N,n-DET par amination réductrice à partir de la tryptamine en utilisant l'acétaldéhyde ?

Rabidreject

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Je pense que je sais ce que j'ai fait de mal, mais est-ce que quelqu'un l'a fait avec succès ? J'ai accès à un TLC maintenant, donc je devrais pouvoir voir ce qui se passe un peu mieux et si cela se réduit vraiment à une substance.....

Je ne vois pas en quoi cela pourrait être différent des autres aminations réductrices à froid de la tryptamine bien que....la stœchiométrie fonctionne... enfin, pour autant que je puisse le voir... Je ne suis certainement pas un maître - ou à peine un amateur !

Je prends des notes sur tout ce que je fais et je sais que mes réactifs sont bons, alors si c'est simplement parce que personne n'a essayé parce qu'il ne veut pas de DET, alors je vais continuer à essayer, mais évidemment si quelqu'un l'a fait, qu'il m'indique la bonne direction ?

Je ne suis pas sûr d'avoir gardé le produit assez froid la dernière fois....
 

gnbarsh3463_11

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Oui, c'est tout à fait possible.
 

Rabidreject

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D'accord, c'est du grand n'importe quoi...

Je suppose que je ne l'ai pas gardé assez froid la dernière fois et que j'ai obtenu un produit secondaire de b-carboline ou quelque chose comme ça à la place.

Il s'agit d'une réaction sur laquelle j'avais l'intention de revenir en fait...

J'ai effectué la réaction et j'ai travaillé sur une autre réaction pendant ce temps (une réaction Henry/nitroaldol sur le 2,5-DMOBA) et j'ai également appris comment effectuer la TLC avant de la réessayer.

L'acétaldéhyde est un peu plus difficile à obtenir, mais son coût est à peu près le même (peut-être un peu plus) que celui de la solution de formol - j'ai vite compris qu'il valait mieux l'ajouter à une solution de méthanol étant donné son point d'ébullition !

Puis-je vous demander si vous procédez exactement de la même manière que pour l'animation formaldéhyde/réduction - c'est-à-dire si vous faites toujours plusieurs "tours" d'ajouts d'acétaldéhyde puis de NaBH4 ? Il est agréable de rencontrer enfin quelqu'un qui a fait cela... si vous pouviez ajouter quelque détail que ce soit, ce serait VRAIMENT utile.

En ce qui me concerne, le n,n-DMT est cool et c'est la raison pour laquelle j'ai commencé à m'intéresser à la chimie - CEPENDANT, c'est loin d'être la seule raison et je dirais probablement que la recherche d'un moyen de fabriquer du DET a piqué mon intérêt BEAUCOUP PLUS que le DMT, étant donné la facilité de son extraction à partir du mimosa...

Alors oui, étant donné que c'est la raison pour laquelle je me suis lancé dans la chimie, si vous pouviez ajouter des détails sur votre expérience, cela m'aiderait VRAIMENT...

Merci de m'avoir confirmé que c'est possible - cette connaissance, ainsi que mon expérience du synthé DMT et ce que j'ai appris en essayant quelques synthèses ainsi qu'en lisant BEAUCOUP, devraient m'aider dans ma quête !

Je suis tellement content d'avoir découvert l'animation réductrice de la tryptamine à l'aide d'aldéhydes/cétones.
Avant de lire cette méthode, je regardais la synthèse qu'Hamilton Morris avait ajoutée dans son épisode sur le DMT, où le gars fait une sorte d'animation réductrice, mais j'ai entendu dire depuis que ça ne marchait même pas et qu'ils avaient dû "truquer" la dernière étape de la cristallisation.
J'ai même obtenu tous les solvants aléatoires qu'il utilisait (je pense qu'il a commencé dans le DCM et qu'il a ensuite utilisé le DCE ? En tout cas, il suit en quelque sorte cette méthode, mais je ne pense pas qu'il ait même utilisé un bain de glace (je peux me tromper car je n'ai pas regardé ce film depuis un an, depuis que j'ai commencé cette quête).

Désolé pour ce long post ; c'est excitant quand quelqu'un confirme quelque chose que vous voulez faire depuis un an ou deux !

En d'autres termes, bien que je me sois entraîné en faisant du DMT, je veux VRAIMENT du DET.

Oh aussi, la préparation est-elle la même que pour le n,n-DMT ?

Faut-il simplement terminer le RXN et le tremper dans un bain d'eau, puis basifier et extraire avec du DCM, puis RE-x avec du n-heptane ?

Ou faut-il procéder à une extraction de type A/B du DET ?
Tout détail à ce sujet serait le bienvenu...
 

gnbarsh3463_11

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Je veux bien partager mes notes de synthèse, mais le forum ne me le permet pas. Chaque fois que j'essaie de poster, il y a une erreur. Envoyez-moi un message si vous êtes toujours intéressé.
 

Rabidreject

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J'ai deux questions.... de votre DM.

1. Avez-vous préparé une solution de méthanol/acétaldéhyde à ajouter à l'entonnoir d'addition pour le rendre moins réactif, ce qui permet de mieux contrôler la température et de réduire l'évaporation ?

2. Dans votre préparation, je suppose que le K2CO3 a été utilisé pour rendre la solution basique avant l'extraction ? Pourriez-vous tout aussi bien le remplacer par du KOH ou du NaOH, puis le sécher en utilisant du MgSO4 ou même du CaCl2 ou quelque chose comme ça ? Si vous l'avez utilisé juste parce que vous l'aviez et qu'il faisait plusieurs choses à la fois, plutôt que d'avoir besoin spécifiquement de K2CO3, faites-le moi savoir parce que j'avais l'intention de le travailler juste en basifiant en utilisant soit NaOH soit MgSO4 - essentiellement le même travail pour le DMT... en d'autres termes, il semble stupide d'acheter une base que je n'ai pas alors que j'ai des substituts...
 
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