Besoin d'aide pour comprendre l'analyse des amphétamines par GC/MS

rhubarb

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Bonjour à tous.

Je ne suis pas chimiste, de quelque nature que ce soit, et ma compréhension de tout ceci est donc extrêmement basique. Soyez indulgents avec moi.
J'ai accès à un laboratoire où je peux analyser des échantillons par GC/MS. Trois échantillons différents d'amphétamine ont donné des résultats presque identiques, avec un petit pic d'amphétamine et un grand pic de caféine. Je commence à soupçonner que quelque chose ne va pas en ce qui concerne les ratios.
Tout d'abord, d'après les pics, le rapport est toujours d'environ 20/80 % entre l'amphétamine et la caféine. L'ingestion de 20 mg d'un tel mélange ne devrait produire aucun effet, mais c'est pourtant le cas. Le lavage à l'acétone n'entraîne pas non plus de perte massive.

Le fait que l'échantillon soit d'abord injecté sous forme de sel (présumé) ou sous forme libre ne semble pas avoir d'importance. Comment dois-je procéder pour le tester à nouveau ? J'ai aussi de la caféine anhydre pure et je pense qu'elle pourrait être utilisée comme référence d'étalonnage d'une manière ou d'une autre avant que je n'analyse un autre échantillon, mais je voulais exclure tout autre facteur, comme un certain comportement attendu des deux composés dans ces conditions. Merci d'avance !
 

G.Patton

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Bonjour, vous devez placer un échantillon dans un flacon et y ajouter un solvant non polaire comme le DCM ou le TCM. Ensuite, ajoutez une solution d'alcaline pour obtenir une base libre. Ensuite, enlevez la couche d'eau et injectez l'échantillon dans votre injecteur de GC-MS. Lisez mon article sur la GC-MS. Méthodes GC-MS pour les médicaments

La forme saline peut endommager votre détecteur MS et votre colonne, n'injectez pas cette forme.

20/80% amph/caféine peut provoquer des effets psychoactifs.
 

HerrHaber

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Le cas idéal est celui où vous disposez d'étalons pour les deux composés et où vous appliquez la méthode de l'étalon interne (afin de voir la différence dans le cas de l'étalon interne) et mesurez la croissance de la surface du pic.
 
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