Y a-t-il un patron prêt à partager la synthèse de mdp1p(28281-49-4) ?
Dans ce travail, nous rapportons pour la première fois l'utilisation de résines superacides Aquivion hautement actives et sélectives comme catalyseurs hétérogènes pour l'acylation du 1,2-méthylènedioxybenzène (MDB) avec l'anhydride propionique (AP). La réaction a été étudiée et optimisée dans des conditions sans solvant pour produire sélectivement du 3,4-méthylènedioxypropiophénone (MDP1P), un intermédiaire clé pour la fabrication d'ingrédients actifs utilisés dans les formulations d'insecticides avec un volume de production d'environ 3000 t/an. Il est intéressant de noter que les catalyseurs à base d'Aquivion permettent de travailler dans des conditions de réaction douces (c'est-à-dire à 80 °C) et d'obtenir des rendements en MDP1P aussi élevés que 44 % après seulement 1 heure de réaction (sélectivité de 83 %). Une étude détaillée de la réactivité du PA a démontré sa tendance à promouvoir des réactions d'oligomérisation qui, comme le confirment les analyses FT-ATR ex-situ et in-situ, ont provoqué la désactivation du catalyseur en formant des résidus carbonés superficiels. Dans ce contexte, une oxydation rapide des résidus organiques de la surface de la résine à l'aide d'une solution diluée de HNO3 (ou H2O2) s'est avérée être une méthode efficace pour régénérer le catalyseur, qui peut être réutilisé pour plusieurs cycles de réaction. Les résultats obtenus lors des essais préliminaires de mise à l'échelle n'ont pratiquement pas été affectés par le volume de la réaction (jusqu'à 800 ml), ce qui ouvre la voie à d'éventuelles applications futures du procédé.
Dans ce travail, nous rapportons pour la première fois l'utilisation de résines superacides Aquivion hautement actives et sélectives comme catalyseurs hétérogènes pour l'acylation du 1,2-méthylènedioxybenzène (MDB) avec l'anhydride propionique (AP). La réaction a été étudiée et optimisée dans des conditions sans solvant pour produire sélectivement du 3,4-méthylènedioxypropiophénone (MDP1P), un intermédiaire clé pour la fabrication d'ingrédients actifs utilisés dans les formulations d'insecticides avec un volume de production d'environ 3000 t/an. Il est intéressant de noter que les catalyseurs à base d'Aquivion permettent de travailler dans des conditions de réaction douces (c'est-à-dire à 80 °C) et d'obtenir des rendements en MDP1P aussi élevés que 44 % après seulement 1 heure de réaction (sélectivité de 83 %). Une étude détaillée de la réactivité du PA a démontré sa tendance à promouvoir des réactions d'oligomérisation qui, comme le confirment les analyses FT-ATR ex-situ et in-situ, ont provoqué la désactivation du catalyseur en formant des résidus carbonés superficiels. Dans ce contexte, une oxydation rapide des résidus organiques de la surface de la résine à l'aide d'une solution diluée de HNO3 (ou H2O2) s'est avérée être une méthode efficace pour régénérer le catalyseur, qui peut être réutilisé pour plusieurs cycles de réaction. Les résultats obtenus lors des essais préliminaires de mise à l'échelle n'ont pratiquement pas été affectés par le volume de la réaction (jusqu'à 800 ml), ce qui ouvre la voie à d'éventuelles applications futures du procédé.
