Introduction
Cette rubrique présente deux méthodes de synthèse de l'acide nitrique. La première utilise des réactifs plus courants tels que le nitrate de sodium et le bisulfate de sodium monohydraté, qui sont très répandus, cette méthode donne un bon rendement de 95 % ! La deuxième méthode à partir d'acide sulfurique conc. (96%) et de nitrate d'ammonium a le même niveau de facilité, mais il est difficile d'obtenir de l'acide sulfurique. Néanmoins, la deuxième méthode donne ~90% (acide nitrique fumant) avec un bon rendement.
Note de sécurité : Vous devez avoir un EPI approprié comprenant un écran facial, un tablier résistant aux produits chimiques et des gants de protection contre les produits chimiques. Cette opération doit également être effectuée sous une hotte. Les vapeurs de NO2 peuvent provoquer le cancer, l'acide nitrique peut provoquer des brûlures chimiques sur la peau et les muqueuses. Peut provoquer des incendies et des explosions en cas de pression et de température élevées. Faites trèsattention aux consignes de sécurité !
Note de sécurité : Vous devez avoir un EPI approprié comprenant un écran facial, un tablier résistant aux produits chimiques et des gants de protection contre les produits chimiques. Cette opération doit également être effectuée sous une hotte. Les vapeurs de NO2 peuvent provoquer le cancer, l'acide nitrique peut provoquer des brûlures chimiques sur la peau et les muqueuses. Peut provoquer des incendies et des explosions en cas de pression et de température élevées. Faites trèsattention aux consignes de sécurité !
Point d'ébullition : la solution à 68% bout à 121 °C/760 mm Hg ;
Point de fusion : -42 °C ;
Poids moléculaire : 63,012 g/mole ;
Densité : 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% w/w] ;
Indice de réfraction : 1,397 (16,5 °C) ;
Numéro CAS : 7697-37-2.
A partir de nitrate de sodium et de bisulfate de sodium monohydraté.
Matériel et verrerie.
- Ballon de distillation à fond plat de 0,5 L ;
- Appareil de distillation;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Baguette de verre ;
- Agitateur magnétique avec chauffage ;
- Balance de laboratoire (de 1 à 100 g) ;
- 500 ml x2 ; 100 ml x2 Béchers ;
- Fiole Erlenmeyer de 250 ml ;
- Bouteille en verre (verre foncé).
Réactifs.
- 43 g, 0,53 mole de nitrate de sodium (NaNO3) ;
- 150 g, 1,09 mole de bisulfate de sodium monohydraté (NaHSO4*H2O).
Mode opératoire
1. Placer 43 g (0,53 mole) de nitrate de sodium (NaNO3) et 150 g (1,09 mole) de bisulfate de sodium monohydraté (NaHSO4*H2O) (en excès) dans un ballon de distillation à fond plat de 0,5 L, mélanger soigneusement à l'aide d'une tige de verre ;
2. Placer l'ancre de l'agitateur magnétique dans le ballon ;
3. Assembler l'appareil de distillation : installer le condenseur droit de Liebig à travers la buse de Würz, le connecteur du ballon et le ballon récepteur de 250 ml (le ballon Erlenmeyer convient) ;
4. Mettre en marche le refroidissement du condenseur de Liebig et commencer à agiter ;
5. Commencer à chauffer (environ 120 °C), après le début de la réaction, du gaz brun commence à se former et la distillation commence ;
6. Arrêter de chauffer dès que l'acide nitrique cesse de s'écouler dans le ballon récepteur ;
L'expérience permet d'obtenir de l'acide nitrique avec une concentration d'environ 75 %, le rendement étant de 95 %. Le nitrate decalcium peut être utilisé à la place du nitrate de sodium. Il n'est pas recommandé d'utiliser le nitrate d'ammonium en raison de son caractère explosif.
2. Placer l'ancre de l'agitateur magnétique dans le ballon ;
3. Assembler l'appareil de distillation : installer le condenseur droit de Liebig à travers la buse de Würz, le connecteur du ballon et le ballon récepteur de 250 ml (le ballon Erlenmeyer convient) ;
4. Mettre en marche le refroidissement du condenseur de Liebig et commencer à agiter ;
5. Commencer à chauffer (environ 120 °C), après le début de la réaction, du gaz brun commence à se former et la distillation commence ;
6. Arrêter de chauffer dès que l'acide nitrique cesse de s'écouler dans le ballon récepteur ;
L'expérience permet d'obtenir de l'acide nitrique avec une concentration d'environ 75 %, le rendement étant de 95 %. Le nitrate decalcium peut être utilisé à la place du nitrate de sodium. Il n'est pas recommandé d'utiliser le nitrate d'ammonium en raison de son caractère explosif.
A partir d'acide sulfurique et de nitrate d'ammonium
Matériel et verrerie.
- 500 ml x2 ; 100 ml x2 Béchers ;
- Ballon à fond rond de 500 ml pour l'ébullition ;
- Appareil de distillation;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Baguette de verre ;
- Bain d'huile ;
- Thermomètre de laboratoire (50-250 °C) ;
- Fiole Erlenmeyer de 250 ml ;
- Bouteille en verre (verre foncé) ;
- Balance de laboratoire (de 1 à 100 g).
Réactifs.
- Acide sulfurique concentré (96 %) (H2SO4) ;
- Nitrate d'ammonium sec (NH4NO3).
Procédure
1. Environ 5 g d'acide sulfurique concentré (96 %) (H2SO4) sont ajoutés à chaque 4 g de nitrate d'ammonium sec (NH4NO3) utilisé. Le mélange est agité jusqu'à ce qu'il ne reste plus de solide. Assurez-vous que les granulés sont entièrement dissous avant d'essayer de les distiller. Cette opération est très fumante et nécessite une bonne ventilation.
2. La boue est versée dans le ballon à fond rond bouillant (500 ml) tandis qu'un bain d'huile chaud (175-190 °C) attend en dessous.
3. L'appareil est bouché et plongé dans l'huile chaude. Installez le condenseur droit de Liebig à travers la buse de Würz, le connecteur de ballon et le ballon de réception de 250 ml (le ballon Erlenmeyer convient). Veillez à graisser les joints en verre de votre appareil avec de la graisse de silicone. Le contrôle de la température est la clé pour ne pas brûler votre laboratoire.
4. Après plusieurs minutes, un front de condensation apparaît et est poussé vers le haut par la chaleur. On voit l'acide refluer en se condensant sur le bras du ballon de distillation. Des fumées remplacent l'air et le dioxyde d'azote, en raison de la réaction de l'oxygène avec l'oxyde nitrique produit par la décomposition thermique.
5. Après quelques minutes, vous remarquerez que le taux d'écoulement de l'acide hors du condenseur est devenu lent et irrégulier. À ce stade, éteignez la plaque chauffante et laissez votre appareil reposer quelques minutes pour qu'il se termine.
6. Transférez l'acide dans une bouteille (le plastique ne convient pas). Votre acide nitrique a pris une couleur jaunâtre en raison de son exposition à l'oxygène atmosphérique. Il est encore très pur, ~90% (acide nitrique fumant) comme déterminé par une table de densité.
2. La boue est versée dans le ballon à fond rond bouillant (500 ml) tandis qu'un bain d'huile chaud (175-190 °C) attend en dessous.
3. L'appareil est bouché et plongé dans l'huile chaude. Installez le condenseur droit de Liebig à travers la buse de Würz, le connecteur de ballon et le ballon de réception de 250 ml (le ballon Erlenmeyer convient). Veillez à graisser les joints en verre de votre appareil avec de la graisse de silicone. Le contrôle de la température est la clé pour ne pas brûler votre laboratoire.
4. Après plusieurs minutes, un front de condensation apparaît et est poussé vers le haut par la chaleur. On voit l'acide refluer en se condensant sur le bras du ballon de distillation. Des fumées remplacent l'air et le dioxyde d'azote, en raison de la réaction de l'oxygène avec l'oxyde nitrique produit par la décomposition thermique.
5. Après quelques minutes, vous remarquerez que le taux d'écoulement de l'acide hors du condenseur est devenu lent et irrégulier. À ce stade, éteignez la plaque chauffante et laissez votre appareil reposer quelques minutes pour qu'il se termine.
6. Transférez l'acide dans une bouteille (le plastique ne convient pas). Votre acide nitrique a pris une couleur jaunâtre en raison de son exposition à l'oxygène atmosphérique. Il est encore très pur, ~90% (acide nitrique fumant) comme déterminé par une table de densité.
Calculateur complet de la densité et de la concentration des solutions aqueuses d'acide nitrique : https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
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