Préparation de nitroéthane à partir de bromure d'éthyle et de nitrite de sodium
32,5 grammes de bromure d'éthyle (0,3 moles) ont été versés dans une solution agitée de 600 ml de diméthylformamide et 36 grammes de NaNO2 sec (0,52 mole) dans un bécher placé dans un bain-marie, en maintenant la solution à température ambiante car la réaction est légèrement exothermique. La solution doit toujours être maintenue à l'abri de la lumière directe du soleil. L'agitation s'est poursuivie pendant six heures. Ensuite, le mélange réactionnel a été versé dans un bécher ou un ballon de 2500 ml contenant 1500 ml d'eau glacée et 100 ml d'éther de pétrole. La couche d'éther de pétrole a été éliminée et conservée, et la phase aqueuse a été extraite quatre fois de plus avec 100 ml d'éther de pétrole à chaque fois, après quoi les extraits organiques ont été regroupés et lavés à leur tour avec 4 x 75 ml d'eau. La phase organique restante a été séchée sur du sulfate de magnésium, filtrée et l'éther de pétrole a été éliminé par distillation sous pression réduite sur un bain-marie, dont la température a été lentement augmentée jusqu'à environ 65°C. Le résidu, constitué de nitroéthane brut, a été distillé sous pression ordinaire (de préférence avec une petite colonne de distillation) pour donner 60% du produit, dont le point d'ébullition se situe entre 114 et 116°C.
L'éthylène glycol fonctionne également comme solvant, mais la réaction se déroule assez lentement dans ce milieu, ce qui permet des réactions secondaires telles que
CH3CH2-NO2 + CH3CH2-ONO -> CH3CH(NO)NO2 + EtOH.
Le KNO2 peut également être utilisé à la place du NaNO2.
Si NaNO2 est utilisé dans le DMF, 30 g d'urée peuvent également être ajoutés comme piégeur de nitrites pour minimiser les réactions secondaires, tout en augmentant simultanément la solubilité de NaNO2 et en accélérant ainsi considérablement la réaction.
Si le bromure d'éthyle est remplacé par de l'iodure d'éthyle, le temps de réaction requis n'est plus que de 2,5 h au lieu de 6 h. Si l'on utilise de l'iodure d'éthyle, il faut modifier légèrement la procédure ci-dessus. Les extraits d'éther de pétrole mis en commun doivent être lavés avec 2x75ml de thiosulfate de sodium 10%, suivi de 2 ajouts de 75ml d'eau, au lieu de 4 ajouts de 75ml d'eau comme ci-dessus, afin d'éliminer les traces de I2 restantes.