Cet article vous présente un processus de synthèse breveté du benzaldéhyde à l'ester glycidylique BMK au P2P.
Ce processus provient d'un brevet publié en 2009. Le texte original utilisait le 4-méthoxybenzaldéhyde pour synthétiser le 4-méthoxyphénylacétone. Je l'ai remplacé par le benzaldéhyde pour synthétiser la phénylacétone.
Ce procédé ne sépare pas l'ester glycidylique BMK.
La littérature indique que le rendement de ce procédé du benzaldéhyde à la phénylacétone distillée est de 82,9%.
M. G. Patton a précédemment fourni une autre solution pour ce procédé sur le forum, et j'ai fait quelques commentaires sous ce post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Mon niveau d'anglais n'étant pas très bon, cet article a été traduit par Google après sa rédaction, veuillez m'excuser s'il y a des incompréhensions grammaticales.
Etapes de la pratique :
-Un dispositif de réaction de 2000ml, maintenu propre et sec, doit être complètement anhydre.
-Ajoutez 280 g de solution de méthoxyde de sodium-méthanol à 30 %. (Si vous utilisez une solution de méthoxyde de sodium-méthanol à 28%, vous avez besoin de 300g).
Démarrer le tuyau de condensation, installer le tuyau de séchage au-dessus du tuyau de condensation pour isoler l'eau externe.
-Ajouter la solution mélangée de 104 g de benzaldéhyde et 232 g de 2-chloropropionate de méthyle à l'aide d'un entonnoir à chute à pression constante sous agitation.
-Après l'ajout, l'intérieur du ballon se réchauffe spontanément jusqu'à environ 60°C. A ce moment, ajuster la température de chauffe pour maintenir l'intérieur du ballon à 60°C.
-Agiter et faire refluer à 60°C pendant 2 heures.
-Ajouter 1160 ml d'acide chlorhydrique 3mol/L sous agitation.
-Après l'ajout, chauffer à 90°C sous agitation à grande vitesse, agiter et refluer à cette température pendant 4 heures, en veillant à une agitation continue.
-Refroidir à moins de 20°C.
-Utiliser une ampoule à décanter pour séparer la couche d'huile.
-Utiliser 3×100 ml de dichlorométhane pour extraire la couche aqueuse et combiner tous les extraits et les couches d'huile.
-Utiliser 200 g de bisulfite de sodium aqueux à 5 % (NaHSO ) pour laver la couche organique.
-Utiliser 2×200 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 1 % pour laver la couche organique afin de s'assurer que le pH de la couche aqueuse est supérieur ou égal à 7.
-Filtrer la couche d'huile dans un entonnoir à sable recouvert de sulfate de magnésium anhydre de 1,5 cm d'épaisseur pour la sécher complètement, rincer l'entonnoir à sable avec une petite quantité de dichlorométhane et combiner.
-Utiliser un évaporateur rotatif pour éliminer les solvants à faible point d'ébullition à 70 °C sous pression réduite.
-Construire un dispositif de distillation atmosphérique, recueillir la fraction principale entre 210 °C et 240 °C et obtenir de la 1-phényl-2-propanone jaune.
-Si elle est produite en grandes quantités, la phénylacétone incolore peut être obtenue par une nouvelle distillation sous vide.
Précautions :
S'il y a de l'humidité dans le dispositif de réaction avant l'ajout de l'acide chlorhydrique, le rendement sera fortement réduit ou même la réaction ne se produira pas.
-Après l'ajout de l'acide chlorhydrique, il est nécessaire d'utiliser une forte agitation pour mélanger complètement la solution de réaction. Comme il s'agit d'une réaction entre l'huile et l'eau, la réaction dépend largement de la surface de contact. Après calcul, la différence de surface de contact entre l'agitation et la non-agitation peut atteindre des centaines, voire des milliers de fois !
- Veillez à ce que la température soit inférieure à 20°C avant l'extraction. Si la température est trop élevée, le dichlorométhane dilatera l'ampoule à décanter et ouvrira l'ampoule à décanter.
-Le lavage au bisulfite de sodium peut permettre d'éliminer une petite quantité de benzaldéhyde n'ayant pas réagi et d'améliorer la pureté. Le benzaldéhyde n'est pas facile à éliminer pendant la distillation. Veuillez ne pas supprimer cette étape à volonté.
-Le processus de lavage au bisulfite de sodium et le premier processus de lavage à l'hydroxyde de sodium seront plus difficiles à séparer, et il faudra beaucoup de temps pour qu'ils reposent, veuillez attendre patiemment.
-Veuillez vous assurer que le liquide est sec avant de le distiller, sinon la distillation est sujette à des chocs.
-La solution de méthoxyde de sodium/méthanol à 30 % doit être achetée directement, n'utilisez pas de méthoxyde de sodium solide et de méthanol anhydre pour la fabrication.
Expérience :
La première étape de la réaction du benzaldéhyde avec le 2-chloropropionate de méthyle et le méthoxyde de sodium à reflux à 60°C est illustrée dans la figure ci-dessous. Le processus d'ajout du benzaldéhyde et du 2-chloropropionate de méthyle à la solution de méthoxyde de sodium va bouillir, veuillez contrôler raisonnablement la vitesse d'ajout.
Le processus de reflux à 90°C après l'ajout d'acide chlorhydrique est illustré dans la figure ci-dessous.
La couche d'huile après extraction et lavage est illustrée dans la figure ci-dessous.
Utiliser un évaporateur rotatif pour évaporer le solvant à bas point d'ébullition à 70°C, comme le montre la figure ci-dessous.
L'appareil de distillation est illustré dans la figure ci-dessous.
Le volume total avant distillation est d'environ 250 ml à 300 ml. Il s'agit de la quantité totale obtenue à l'issue de deux opérations. Au cours du processus de distillation, environ 70 ml de distillat incolore s'écoulent à une température inférieure à 110 °C. Ce distillat contient des solvants organiques et quelques odeurs piquantes. Il contient des solvants organiques et quelques odeurs piquantes. Il devrait s'agir d'un solvant à faible point d'ébullition.
Entre 110°C et 160°C, environ 20 ml de distillat incolore s'écoulent, avec une odeur âcre. Il s'agit probablement de 2-chloropropionate de méthyle et de quelques esters de produits à ce point d'ébullition.
De 160°C à 210°C, moins de 5 ml de distillat incolore s'écoulent, avec une odeur de benzaldéhyde, qui pourrait être du benzaldéhyde.
À une température proche de 210°C, le distillat commence à jaunir et la température fluctue de 210°C à 240°C. Il s'écoule 120 ml de distillat, de couleur jaune olive et de consistance similaire à celle de l'huile d'olive à température normale. Fraction principale avec P2P.
Lorsque de la vapeur brun-rouge commence à s'évaporer dans le ballon, la distillation est terminée et il reste environ 25 ml de résidu dans le ballon.
La fraction P2P est représentée dans la figure ci-dessous.
La comparaison CCM du P2P distillé et du benzaldéhyde est illustrée dans la figure ci-dessous.
Il se peut qu'en raison d'erreurs commises par le personnel de production, le rendement soit bien inférieur à celui indiqué dans la littérature. Je continuerai à mettre à jour le rendement de suivi. En outre, nous pouvons constater par CCM que la présence de benzaldéhyde n'est plus visible dans le P2P distillé, mais qu'il est toujours impur, avec deux composants très évidents. Les impuretés sont inconnues et il est évident que la distillation ne peut les éliminer.
À l'heure actuelle, je prévois de séparer les composants et de les envoyer à l'agence d'essai pour un test de résonance magnétique nucléaire afin de déterminer les composants du produit et la structure des impuretés, mais en raison de l'insuffisance des fonds, je suis ici pour lancer un crowdfunding auprès des citoyens sur le forum BB. Ci-dessous ma collection de crypto-monnaies On estime que la mise au point de ce processus nécessitera environ 10 à 12 tests RMN et quelques consommables, et que le coût total sera d'environ 1500 à 1800 dollars américains. Une fois que les fonds seront suffisants, j'utiliserai la chromatographie liquide pour séparer les composants du produit et effectuer la détection RMN, puis je posterai les résultats de la détection sur le forum BB. Ensuite, j'apporterai des améliorations ciblées au processus sur la base des résultats des tests, dans le but d'obtenir un P2P de haute pureté en utilisant un processus simple et reproductible, puis je continuerai à mettre à jour ces progrès sur le forum BB, merci.
Mon adresse de réception BTC :
bc1qq48254h6z89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
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L'adresse de réception ci-dessus peut accepter la crypto-monnaie correspondante et tous les jetons associés.
Je mettrai à jour la situation du crowdfunding dans la zone de commentaires une fois par semaine.
Ce processus provient d'un brevet publié en 2009. Le texte original utilisait le 4-méthoxybenzaldéhyde pour synthétiser le 4-méthoxyphénylacétone. Je l'ai remplacé par le benzaldéhyde pour synthétiser la phénylacétone.
Ce procédé ne sépare pas l'ester glycidylique BMK.
La littérature indique que le rendement de ce procédé du benzaldéhyde à la phénylacétone distillée est de 82,9%.
M. G. Patton a précédemment fourni une autre solution pour ce procédé sur le forum, et j'ai fait quelques commentaires sous ce post.(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/)
Mon niveau d'anglais n'étant pas très bon, cet article a été traduit par Google après sa rédaction, veuillez m'excuser s'il y a des incompréhensions grammaticales.
Etapes de la pratique :
-Un dispositif de réaction de 2000ml, maintenu propre et sec, doit être complètement anhydre.
-Ajoutez 280 g de solution de méthoxyde de sodium-méthanol à 30 %. (Si vous utilisez une solution de méthoxyde de sodium-méthanol à 28%, vous avez besoin de 300g).
Démarrer le tuyau de condensation, installer le tuyau de séchage au-dessus du tuyau de condensation pour isoler l'eau externe.
-Ajouter la solution mélangée de 104 g de benzaldéhyde et 232 g de 2-chloropropionate de méthyle à l'aide d'un entonnoir à chute à pression constante sous agitation.
-Après l'ajout, l'intérieur du ballon se réchauffe spontanément jusqu'à environ 60°C. A ce moment, ajuster la température de chauffe pour maintenir l'intérieur du ballon à 60°C.
-Agiter et faire refluer à 60°C pendant 2 heures.
-Ajouter 1160 ml d'acide chlorhydrique 3mol/L sous agitation.
-Après l'ajout, chauffer à 90°C sous agitation à grande vitesse, agiter et refluer à cette température pendant 4 heures, en veillant à une agitation continue.
-Refroidir à moins de 20°C.
-Utiliser une ampoule à décanter pour séparer la couche d'huile.
-Utiliser 3×100 ml de dichlorométhane pour extraire la couche aqueuse et combiner tous les extraits et les couches d'huile.
-Utiliser 200 g de bisulfite de sodium aqueux à 5 % (NaHSO ) pour laver la couche organique.
-Utiliser 2×200 ml de solution d'hydroxyde de sodium à 1 % pour laver la couche organique afin de s'assurer que le pH de la couche aqueuse est supérieur ou égal à 7.
-Filtrer la couche d'huile dans un entonnoir à sable recouvert de sulfate de magnésium anhydre de 1,5 cm d'épaisseur pour la sécher complètement, rincer l'entonnoir à sable avec une petite quantité de dichlorométhane et combiner.
-Utiliser un évaporateur rotatif pour éliminer les solvants à faible point d'ébullition à 70 °C sous pression réduite.
-Construire un dispositif de distillation atmosphérique, recueillir la fraction principale entre 210 °C et 240 °C et obtenir de la 1-phényl-2-propanone jaune.
-Si elle est produite en grandes quantités, la phénylacétone incolore peut être obtenue par une nouvelle distillation sous vide.
Précautions :
S'il y a de l'humidité dans le dispositif de réaction avant l'ajout de l'acide chlorhydrique, le rendement sera fortement réduit ou même la réaction ne se produira pas.
-Après l'ajout de l'acide chlorhydrique, il est nécessaire d'utiliser une forte agitation pour mélanger complètement la solution de réaction. Comme il s'agit d'une réaction entre l'huile et l'eau, la réaction dépend largement de la surface de contact. Après calcul, la différence de surface de contact entre l'agitation et la non-agitation peut atteindre des centaines, voire des milliers de fois !
- Veillez à ce que la température soit inférieure à 20°C avant l'extraction. Si la température est trop élevée, le dichlorométhane dilatera l'ampoule à décanter et ouvrira l'ampoule à décanter.
-Le lavage au bisulfite de sodium peut permettre d'éliminer une petite quantité de benzaldéhyde n'ayant pas réagi et d'améliorer la pureté. Le benzaldéhyde n'est pas facile à éliminer pendant la distillation. Veuillez ne pas supprimer cette étape à volonté.
-Le processus de lavage au bisulfite de sodium et le premier processus de lavage à l'hydroxyde de sodium seront plus difficiles à séparer, et il faudra beaucoup de temps pour qu'ils reposent, veuillez attendre patiemment.
-Veuillez vous assurer que le liquide est sec avant de le distiller, sinon la distillation est sujette à des chocs.
-La solution de méthoxyde de sodium/méthanol à 30 % doit être achetée directement, n'utilisez pas de méthoxyde de sodium solide et de méthanol anhydre pour la fabrication.
Expérience :
La première étape de la réaction du benzaldéhyde avec le 2-chloropropionate de méthyle et le méthoxyde de sodium à reflux à 60°C est illustrée dans la figure ci-dessous. Le processus d'ajout du benzaldéhyde et du 2-chloropropionate de méthyle à la solution de méthoxyde de sodium va bouillir, veuillez contrôler raisonnablement la vitesse d'ajout.
Le processus de reflux à 90°C après l'ajout d'acide chlorhydrique est illustré dans la figure ci-dessous.
La couche d'huile après extraction et lavage est illustrée dans la figure ci-dessous.
Utiliser un évaporateur rotatif pour évaporer le solvant à bas point d'ébullition à 70°C, comme le montre la figure ci-dessous.
L'appareil de distillation est illustré dans la figure ci-dessous.
Le volume total avant distillation est d'environ 250 ml à 300 ml. Il s'agit de la quantité totale obtenue à l'issue de deux opérations. Au cours du processus de distillation, environ 70 ml de distillat incolore s'écoulent à une température inférieure à 110 °C. Ce distillat contient des solvants organiques et quelques odeurs piquantes. Il contient des solvants organiques et quelques odeurs piquantes. Il devrait s'agir d'un solvant à faible point d'ébullition.
Entre 110°C et 160°C, environ 20 ml de distillat incolore s'écoulent, avec une odeur âcre. Il s'agit probablement de 2-chloropropionate de méthyle et de quelques esters de produits à ce point d'ébullition.
De 160°C à 210°C, moins de 5 ml de distillat incolore s'écoulent, avec une odeur de benzaldéhyde, qui pourrait être du benzaldéhyde.
À une température proche de 210°C, le distillat commence à jaunir et la température fluctue de 210°C à 240°C. Il s'écoule 120 ml de distillat, de couleur jaune olive et de consistance similaire à celle de l'huile d'olive à température normale. Fraction principale avec P2P.
Lorsque de la vapeur brun-rouge commence à s'évaporer dans le ballon, la distillation est terminée et il reste environ 25 ml de résidu dans le ballon.
La fraction P2P est représentée dans la figure ci-dessous.
La comparaison CCM du P2P distillé et du benzaldéhyde est illustrée dans la figure ci-dessous.
Il se peut qu'en raison d'erreurs commises par le personnel de production, le rendement soit bien inférieur à celui indiqué dans la littérature. Je continuerai à mettre à jour le rendement de suivi. En outre, nous pouvons constater par CCM que la présence de benzaldéhyde n'est plus visible dans le P2P distillé, mais qu'il est toujours impur, avec deux composants très évidents. Les impuretés sont inconnues et il est évident que la distillation ne peut les éliminer.
À l'heure actuelle, je prévois de séparer les composants et de les envoyer à l'agence d'essai pour un test de résonance magnétique nucléaire afin de déterminer les composants du produit et la structure des impuretés, mais en raison de l'insuffisance des fonds, je suis ici pour lancer un crowdfunding auprès des citoyens sur le forum BB. Ci-dessous ma collection de crypto-monnaies On estime que la mise au point de ce processus nécessitera environ 10 à 12 tests RMN et quelques consommables, et que le coût total sera d'environ 1500 à 1800 dollars américains. Une fois que les fonds seront suffisants, j'utiliserai la chromatographie liquide pour séparer les composants du produit et effectuer la détection RMN, puis je posterai les résultats de la détection sur le forum BB. Ensuite, j'apporterai des améliorations ciblées au processus sur la base des résultats des tests, dans le but d'obtenir un P2P de haute pureté en utilisant un processus simple et reproductible, puis je continuerai à mettre à jour ces progrès sur le forum BB, merci.
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Je mettrai à jour la situation du crowdfunding dans la zone de commentaires une fois par semaine.
