Procédure de synthèse du PCE (Eticyclidine)

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Le PCE est un dissociatif qui produit des effets dissociatifs, anesthésiques et hallucinogènes.

Réactifs :

- Ethylamine anhydre
- Cyclohexanone
- Hydroxyde de potassium
- Lithium métal
- Bromobenzène
- Ether
- HCl dilué
- Hydroxyde de sodium
- Eau

Procédure :

100 g d'éthylamine anhydre sont mélangés à 220 g de cyclohexanone. Garder pendant 16 heures, puis agiter avec de l'hydroxyde de potassium solide. La couche d'huile inférieure contient de la N-cyclohexylidénéthylamine, qui est l'intermédiaire. Elle doit être décantée. Ensuite, le phényllithium est préparé en ajoutant lentement 11 g de lithium métallique à 76 ml de bromobenzène dans 500 ml d'éther. Ce mélange a été ajouté à 11g de l'intermédiaire dans 500mL d'eau, en agitant et en refroidissant pour maintenir la température à 0C. Le mélange doit être chauffé à reflux sous agitation pendant 1 heure, puis décomposé par addition d'eau.

La couche d'éther est séparée, lavée à l'eau et extraite avec du HCl dilué. La couche acide est basifiée avec de l'hydroxyde de sodium et réintroduite dans le solvant organique. Le solvant doit être évaporé pour obtenir la base libre N-éthyl-1-phénylcyclohexylamine (Eticyclidine/PCE).

Pour purifier le PCE, la distillation doit être effectuée sous vide.

 

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En cas d'ambiguïté, ce document peut apporter des éclaircissements. Trouvé sur le site Rhodium Chemistry Archive :

Synthèse de la N-(cyclohexylidène)éthylamine

Un mélange d'éthylamine anhydre concentrée (100 g) et de 220 g de cyclohexanone est laissé au repos pendant 16 heures. Le mélange réactionnel est secoué vigoureusement avec du KOH solide. La couche d'huile est éliminée par décantation. Ce produit peut être utilisé brut ou purifié par distillation sous vide (mais ce n'est pas nécessaire).

(1-phénylcyclohexyl)éthylamine (Eticyclidine) à partir de l'intermédiaire

Une solution de phényllithium est préparée à partir de 11,2 g de lithium et de 76 ml de bromobenzène dans 500 ml d'éther. Elle est ajoutée goutte à goutte à 0°C à une solution de 51g de l'intermédiaire dans 500mL d'éther. Une fois l'addition terminée, le mélange doit être agité pendant 1 heure. De l'eau est ajoutée pour le décomposer. La couche d'éther est enlevée, lavée à l'eau et séchée. L'éther est évaporé. Le résidu restant donne de l'Eticyclidine (bp : 104-108C @ 2mmHg).

La purification peut être effectuée par distillation sous vide.

Eticyclidine HCl de Freebase

La méthode ci-dessus permet d'obtenir de l'Eticyclidine freebase. Si vous voulez le sel HCl, dissolvez la freebase dans un excès de solution IPA de HCl(g), en précipitant le sel avec de l'éther et en recristallisant le produit, qui est obtenu à partir du mélange éther-IPA. (mp : 236-237C)