Introduction
Il existe une méthode simple d'extraction de la pipérine à partir de papier noir. La pipérine peut être utilisée comme précurseur en plusieurs étapes pour la synthèse de la MDMA.Réactifs :
- Poivre noir moulu 300 g ;
- Éthanol 616 ml (88 %) ;
- Hydroxyde de potassium (KOH) 24 g ;
- Eau distillée ~1 L ;
- Extracteur Soxhlet 500 ml.
- Ballon à fond rond ou plat ;
- Condenseur à reflux ;
- Manchons de papier filtre [des cosses spéciales en cellulose peuvent être utilisées à la place des manchons de papier filtre] ;
- Filtre en papier ;
- Dessiccateur avec alcali ou sous vide ;
- Congélateur ;
- Copeaux d'ébullition ;
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil;
- Béchers (1 L ; 500 ml ; 250 ml x2, 100 ml x 2) ;
- Plaque chauffante ;
- Balance de laboratoire (0,1-200 g) ;
- Cuillère en plastique ;
- Papier indicateur de pH ;
- Baguette en verre et spatule ;
Procédures
Étape 1. Extraction de la pipérine
1. Poivre noir moulu 300 g en 5 lots d'extraction de 60 g chacun.
2. Un manchon de papier filtre est placé dans l'extracteur Soxhlet.
3. Le poivre noir moulu est versé dans le manchon.
4. L'éthanol 400 ml (88%) est versé dans le ballon avec les copeaux bouillants et le dispositif d'extraction est assemblé.
5. L'alcool est porté à ébullition et le processus d'extraction commence.
6. Le cycle de condensation de l'alcool est répété jusqu'à ce que de l'éthanol incolore s'écoule du manchon.
7. Lorsque l'éthanol est devenu incolore, la portion suivante de poivre moulu (60 g) est placée dans le manchon.
Étape 2. Isolement de la pipérine
9. L'hydroxyde de potassium est dissous dans l'éthanol.
10. L'extrait de poivre noir obtenu est filtré à travers un filtre en papier directement dans la solution d'éthanol KOH préparée.
11. La solution résultante est chauffée à 60-70℃.
12. De l'eau distillée (environ 1 L) est versée par portions dans la solution chauffée jusqu'à ce que la formation d'un précipité jaune de pipérine soit arrêtée.
13. La suspension obtenue est refroidie au congélateur pendant 24 heures.
14. Le précipité est filtré à travers un filtre en papier.
15. Le précipité de pipérine filtré est séché dans un dessiccateur sur de l'alcali ou sous un ventilateur chauffant jusqu'à obtention d'un poids constant.
16. Le précipité doit avoir une légère odeur de poivre et un point de fusion de 127-128°C.
17. Le rendement de l'extraction de la pipérine est de 17 g.
1. Poivre noir moulu 300 g en 5 lots d'extraction de 60 g chacun.
2. Un manchon de papier filtre est placé dans l'extracteur Soxhlet.
3. Le poivre noir moulu est versé dans le manchon.
4. L'éthanol 400 ml (88%) est versé dans le ballon avec les copeaux bouillants et le dispositif d'extraction est assemblé.
5. L'alcool est porté à ébullition et le processus d'extraction commence.
6. Le cycle de condensation de l'alcool est répété jusqu'à ce que de l'éthanol incolore s'écoule du manchon.
7. Lorsque l'éthanol est devenu incolore, la portion suivante de poivre moulu (60 g) est placée dans le manchon.
Note : L 'alcool dans le flacon ne doit pas être remplacé pendant toute la durée du processus d'extraction.
8. L'extraction se poursuit jusqu'à ce que toute la quantité de poivre moulu soit terminée.Étape 2. Isolement de la pipérine
9. L'hydroxyde de potassium est dissous dans l'éthanol.
10. L'extrait de poivre noir obtenu est filtré à travers un filtre en papier directement dans la solution d'éthanol KOH préparée.
11. La solution résultante est chauffée à 60-70℃.
12. De l'eau distillée (environ 1 L) est versée par portions dans la solution chauffée jusqu'à ce que la formation d'un précipité jaune de pipérine soit arrêtée.
13. La suspension obtenue est refroidie au congélateur pendant 24 heures.
14. Le précipité est filtré à travers un filtre en papier.
15. Le précipité de pipérine filtré est séché dans un dessiccateur sur de l'alcali ou sous un ventilateur chauffant jusqu'à obtention d'un poids constant.
16. Le précipité doit avoir une légère odeur de poivre et un point de fusion de 127-128°C.
17. Le rendement de l'extraction de la pipérine est de 17 g.
