Problèmes de glycidate de PMK

CharmingKid

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Bonjour à tous,
J'ai un problème avec la cire pmk (cas 28578) : J'ai essayé d'en faire du PMK à plusieurs reprises par la méthode alcali-acide : J'ai d'abord mis le glycidate dans de l'eau avec une solution de NaOH (jusqu'à ce que le pH soit entre 8 et 12) et j'ai laissé remuer pendant au moins 1 heure, puis j'ai ajouté du HCl jusqu'à ce que le pH soit entre 4 et 6 et j'ai laissé remuer pendant une autre heure. après cela, j'ai lavé la solution avec de la saumure et du DCM, j'ai évaporé le DCM et j'ai obtenu 2 résultats différents à partir de 2 états de la matière :
lorsque j'ai commencé avec du glycidate de PMK liquide, j'ai obtenu après l'évaporation une merde sombre et lorsque j'ai essayé de le distiller sous vide, j'ai obtenu une solution rouge dont j'ai supposé qu'elle n'était pas du PMK parce qu'il y avait une trop grande différence de couleur (photo de droite).
Quand j'ai commencé avec du PMK glycidate partiellement solide, j'ai obtenu à la fin une solution jaune (je n'ai pas fait de distillation sous vide cette fois) mais je ne suis pas sûr d'avoir obtenu du PMK de cette manière, car autant que je sache, il y a une autre étape de distillation sous vide avec ce PMK (photos de gauche).
Qu'en pensez-vous ? Que puis-je faire d'autre pour obtenir du PMK ?
 

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Curiousonion

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Pourquoi pensez-vous qu'il ne s'agit pas exactement de pmk ?
Quelle quantité de poudre avez-vous utilisée au départ et quelle quantité d'huile avez-vous obtenue à la fin ?
 

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Je n'ai pas la même couleur, ce n'est pas le même point de frezzing, c'est pour cela que je pense que ce n'est pas ça.

J'ai commencé avec de l'huile/de la cire, la nouvelle, pas de la poudre.
Le rendement était de 80 %.
 

Curiousonion

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Quand vous avez ajouté l'hcl et laissé refroidir, est-ce que ça s'est séparé ?
 

Curiousonion

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Il faut ensuite le laver avec une solution de bicarbonate de soude, puis l'extraire avec du dcm.
Cela devrait correspondre à ce que vous recherchez
 

CharmingKid

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Ok, j'avais du PMK que j'ai lavé avec de la saumure et extrait avec du DCM, et quand je l'ai lavé avec du bicarbonate de sodium, il a pris la bonne couleur et la bonne texture.
Est-ce que je peux le laver avec de la saumure et du DCM et ensuite avec du bicarbonate de sodium et obtenir ce dont j'ai besoin ?
 

Curiousonion

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Oui, une fois qu'il est mélangé au dcm, vous pouvez le laver avec une solution de bicarbonate de soude.
Quelle est sa couleur exacte ?
 

Curiousonion

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De quelle texture parlez-vous ? Elle doit ressembler à une huile syropylique.
 

CharmingKid

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Ça a l'air presque vrai maintenant ! Merci !
 

CharmingKid

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ok voir les fichiers joints.
C'est comme ça que ça se présente et oui la texture est de l'huile de syrop.
La couleur semble correcte.
Après un petit temps de chauffage, l'huile est devenue claire et transparente.

Mais après cela, nous avons essayé de la distiller mais elle est devenue de plus en plus foncée.
 

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Curiousonion

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Il n'y a pas de mal à ce qu'il fasse sombre. C'est ainsi qu'est le nouveau pmk.
 

CharmingKid

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Enfin des réponses... merci beaucoup mon ami, ça me rendait fou.
Est-ce que je dois garder la couleur verte/jaune ?
Et si je le chauffe et le rend plus foncé, cela affecte-t-il la couleur du produit final ?
 

Curiousonion

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Pourquoi le chauffer ?
La meilleure façon de procéder est de le laisser se séparer, puis d'effectuer quelques lavages au bicarbonate de soude et ensuite une légère distillation sous vide pour éliminer les traces d'eau.

Et oui, s'il est trop foncé, cela affectera la couleur finale du produit, mais pour qu'il soit trop foncé, il faut le surchauffer alors qu'il contient encore un peu d'acide (ce qui provoque l'oxydation). (Cela provoque l'oxydation).
Mais la couleur du nouveau pmk est rouge brunâtre.
 
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