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Fabrication de méthamphétamine à grande échelle
Amination réductrice du P2P par hydrogénation catalytique à l'aide du catalyseur Adams
Table des matières
Table des matières
1.0 Objectif
1.1 Champ d'application
1.2 Remerciements
2.0 Fabrication de dioxyde de platine
2.1 Discussion
2.2 Examen des procédures alternatives
2.3 Matériel
2.4 Produits chimiques
2.5 Dissolution du platine dans l'eau régale
2.6 Oxydation du chloroplatinate d'ammonium en dioxyde de platine
3.0 La réduction de Hatch-Feinstein
3.1 Discussion
3.2 Construction d'un récipient d'essai
3.3 Pré-réduction du dioxyde de platine
3.4 Construction de la cuve de réaction primaire
3.5 Amination réductrice du P2P à l'aide du catalyseur d'Adam
4.0 Fabrication de 1-phényl-2-propanone
4.1 Equipement
4.2 Produits chimiques
4.3 Production de 1-phényl-2-nitropropène
4.4 Réduction du 1-phényl-2-nitropropène en 1-phényl-2-propanone
4.4.1 Construction d'équipements
4.4.2 Réduction par le fer du 1-phényl-2-nitropène en 1-phényl-2-propanone
4.4.3 Autre procédure de réduction
5.0 Fabrication de méthylamine à partir de formaldéhyde et de chlorure d'ammonium
5.1 Matériel
5.2 Produits chimiques
5.3 Chlorhydrate de méthylamine
5.4 Solution de méthylamine
6.0 Fabrication d'acide nitrique à 70
6.1 Produits chimiques
6.2 Matériel
6.3 Discussion
7.0 Équipement et procédures de laboratoire
7.1 Hotte
7.2 Aspirateur d'eau
7.3 Embouts de distillation
7.4 Matériel de référence
8.0 Éviter les ennuis
1.0 Objet :
Décrire la fabrication et l'application du dioxyde de platine, communément appelé catalyseur Adams ou noir de platine, dans le but d'ouvrir des procédures de synthèse alternatives pour la fabrication de drogues récréatives illicites. L'auteur espère que ces procédures permettront d'ébranler l'inquisition des drogues, qui a entraîné la perte de liberté de nombreuses personnes honnêtes. Un autre objectif est de démontrer aux forces de l'ordre que la connaissance est, en fait, le pouvoir ultime et qu'aucune bande d'imbéciles bien-pensants armés ne peut venir à bout d'un esprit ingénieux et bien informé. Il n'y a rien de nouveau dans ce livre ; en fait, la plupart des éléments qu'il contient datent de près de 100 ans. La contribution que l'auteur espère apporter consiste à simplifier l'équipement et les procédures de manière à ce que les personnes n'ayant pas de connaissances approfondies en chimie puissent fabriquer des phénéthanamines de haute qualité en grandes quantités pour concurrencer les produits toxiques que l'on trouve dans la rue. Ce texte s'adresse à ceux qui ont suivi un cours de chimie organique de niveau universitaire et qui ont une certaine expérience et un intérêt pour l'équipement et les procédures de laboratoire.
1.1 Champ d'application
Les procédures suivantes seront décrites.
- Dissolution du métal platine dans l'eau régale pour produire de l'acide chloroplatinique, puis du chloroplatinate d'ammonium.
- Oxydation du chloroplatinate d'ammonium en dioxyde de platine.
- Amination réductrice du P2P à l'aide d'un catalyseur au dioxyde de platine.
- Fabrication de méthylamine à partir de formaldéhyde et de chlorure d'ammonium.
- Fabrication de 1-Phényl-2-Propanone à l'aide de benzaldéhyde et de nitroéthane.
- Fabrication pratique d'acide nitrique à 70 %.
1.2 Remerciements
L'auteur remercie Uncle Fester, dont les livres très lus sur la fabrication de méthamphétamine ont constitué une source inestimable d'informations de recherche rassemblées dans un seul volume. Alexander Shulgin, dont la pratique de la science la plus pure - celle qui est motivée par la curiosité et une profonde soif de connaissance - face à l'oppression gouvernementale, lui a valu mon admiration et mon respect les plus profonds. Ce document est dédié aux sénateurs Orrin Hatch et Diane Feinstein, dont les efforts inlassables pour éliminer les vestiges de nos libertés civiles au nom de l'opportunisme étatique m'ont suffisamment énervé pour que je prenne le temps et la peine de produire ce texte. En fait, j'ai appelé l'étape de l'amination réductrice la réduction Hatch-Feinstein.
2.0 Fabrication de dioxyde de platine
2.1 Discussion
Comme le savent ceux qui connaissent la fabrication clandestine de drogues, les catalyseurs traditionnels utilisés dans les procédures d'amination réductrice, le nickel de Raney et le palladium sur carbone, ne sont plus disponibles en raison de l'interdiction des produits chimiques essentiels par les voyous de la lutte antidrogue. D'où la nécessité d'un catalyseur alternatif pouvant être fabriqué à l'aide de matériaux et d'équipements courants. Le dioxyde de platine présente de nombreux avantages dans son application aux aminations réductrices :
Il peut être fabriqué à l'aide de matériaux courants et d'un équipement facile à obtenir.
Les réactions sont effectuées à température ambiante et à basse pression (<30 psi), ce qui élimine la nécessité d'un chauffage et d'une agitation simultanés et ouvre la porte à une fabrication simple en grande quantité. On peut facilement réaliser des réactions de 25 à 30 moles en utilisant un agitateur de peinture de 5 gallons pour l'agitation.
- Le catalyseur est réutilisable jusqu'à six fois.
- Nécessite une densité de catalyseur de seulement 1g/mole de précurseur.
- Il permet d'obtenir un rendement d'environ 1 kg/g de catalyseur et un rendement de 75 % mole à mole du précurseur au produit (le rendement de la réaction est de 90 %, le reste étant perdu au cours du traitement et de la cristallisation) lors de la fabrication de méthamphétamine.
- Il est utilisé avec le solvant éthanol courant, ce qui élimine les odeurs désagréables et les risques d'incendie.
- Le catalyseur au dioxyde de platine donne également de bons résultats dans la fabrication de méthylènedioxyméthamphétamine (MDMA), mais dans des conditions légèrement différentes.
2.2 Examen des procédures alternatives
Nous nous concentrerons sur la fabrication de la méthamphétamine en raison de l'importance des volumes requis et de l'attention croissante que lui porte la machine antidrogue du gouvernement.
- La meilleure méthode de fabrication de la méthamphétamine est la réduction directe de l'hydroxyle sur la chaîne latérale du sulfate de L-éphédrine dans l'acide acétique glacial, en utilisant 70% d'acide perchlorique comme promoteur et 5% de palladium sur carbone comme catalyseur. Une agitation vigoureuse, une pressurisation avec de l'hydrogène à 30 psi et un chauffage à 90°C permettent d'obtenir un rendement de 85 à 90 % de méthamphétamine non racémique, avec un rendement en produit de 70 %. En raison de sa chiralité non racémique, cette méthamphétamine est plus puissante que celle produite par toute autre technique de réduction non stéréospécifique. En général, cette réaction est effectuée dans une fiole filtrante de 4000 ml placée dans une marmite en aluminium de 6 gal contenant de l'eau. Le pot est chauffé sur une plaque chauffante et l'agitation est assurée par une barre d'agitation couplée magnétiquement à travers l'aluminium non ferreux. Une solution de 1,25 litre d'acide acétique glacial, 120 ml d'acide perchlorique à 68-72 %, 166 g (une mole) de sulfate de L-éphédrine et 16 g de palladium sur carbone à 5 % est pressurisée à 20-30 psi avec de l'hydrogène gazeux et réduite pendant 2 à 3 heures. Le catalyseur est filtré, le filtrat est rendu basique avec une solution de soude à 50 %, puis extrait avec du toluène et débarrassé du solvant, la base est purifiée par distillation et cristallisée dans de l'acétone pour obtenir le sel de chlorhydrate. Malgré ce qui a été écrit par d'autres, cette réaction ne fonctionne pas avec le chlorhydrate d'éphédrine parce que l'ion chlorhydrate empoisonne le catalyseur, alors que l'ion sulfate peut en fait agir comme un promoteur (je ne l'ai pas essayé, mais en théorie l'acide sulfurique peut être substitué à l'acide perchlorique comme promoteur). Cette réaction fonctionnera cependant bien avec n'importe quelle base d'éphédrine. En raison de la nécessité d'un chauffage, d'une agitation et d'une pressurisation simultanés, cette réaction est limitée à des lots de 1 à 3 moles. En outre, le catalyseur au palladium sur carbone n'est pas réutilisable sans traitement.
- La méthode la plus courante de production de méthamphétamine est la réduction directe de l'hydroxyle du chlorhydrate d'éphédrine à l'aide d'acide hydriodique à 57 % et de phosphore rouge selon une formule 4-1-1 (4 lb d'éphédrine, 1 gal d'acide hydriodique à 57 %, 1 lb de phosphore rouge). Il s'agit d'une méthode inefficace, qui donne au mieux 55% de d-méthamphétamine, et qui a été exploitée au maximum en raison de l'attention portée aux précurseurs et aux produits chimiques essentiels utilisés dans cette réaction et du détournement croissant des approvisionnements en éphédrine de la Chine vers nos voisins mexicains industrieux. Le fait qu'une personne puisse fabriquer 4 livres de méthamphétamine très toxique par jour si elle saute l'étape de la purification joue en sa faveur. Il s'agit là d'un parfait exemple de la loi de Gresham (le mauvais produit bon marché chasse le bon produit cher).
- La réaction P2P, qui a été pendant de nombreuses années la méthode préférée pour fabriquer de la méthamphétamine, nécessite du 1-Phényl-2-Propanone (impossible à acheter, facile à fabriquer), une solution de méthylamine à 40 % (impossible à acheter, facile à fabriquer), de grandes quantités de nickel de Raney (difficile à acheter, difficile à fabriquer) et environ 2000 psi d'hydrogène, ainsi qu'une agitation et un chauffage simultanés. Ce procédé présente de nombreuses limites, dont la moindre n'est pas la construction de l'équipement. [Il s'agit d'une vérité très limitée, car il existe de nombreuses autres façons d'aminer le P2P par réduction avec de la méthylamine, qui utilisent des matériaux beaucoup plus faciles à obtenir que le nickel de Raney, le gaz hydrogène et le rhodium.]
- La réduction lithium-ammoniaque. Il s'agit d'une réduction élégante et à haut rendement, mais elle est terriblement nauséabonde et doit être réalisée loin de la civilisation. Le volume d'ammoniac anhydre nécessaire par mole d'éphédrine relègue cette procédure dans la catégorie des faibles volumes.
2.3 Matériel
Le matériel suivant est nécessaire :
- Une plaque chauffante d'agitation.
- Un barreau d'agitation magnétique de 2 pouces recouvert de téflon avec une arête de levage centrale. Il s'agit simplement d'une arête autour du centre du barreau d'agitation qui le soulève au-dessus de la surface inférieure, diminuant ainsi la friction et facilitant l'agitation des solutions/suspensions épaisses. Un barreau d'agitation de 2,5 à 3,0 pouces sera également utilisé et il convient d'avoir un chasseur de barreaux d'agitation recouvert de téflon qui permet de récupérer les barreaux d'agitation dans les solutions. Il s'agit d'un article inestimable pour le travail de laboratoire général.
- Béchers gradués en pyrex de 1000 ml et 5000 ml. Le bécher de 1000 ml doit être en Pyrex à parois épaisses, car il doit être légèrement plus résistant. N'utilisez pas de verre ordinaire ou de bocaux Mason, car nous les chaufferons directement sur la plaque chauffante.
- Un four de bijoutier. Ces fours sont disponibles auprès des bijoutiers. Consultez les pages jaunes. Ils sont généralement équipés d'un compteur qui mesure la température de 0 à 1200 °C et d'un bouton de réglage rotatif qui contrôle la température. L'intérieur est revêtu de briques réfractaires, tout comme la porte, et il y a un petit trou d'aération en haut. Achetez-en un dont la largeur et la profondeur intérieures sont d'au moins 9". Ils coûtent environ 400 $ et peuvent être achetés par n'importe qui. Une brique réfractaire supplémentaire peut être nécessaire pour centrer le récipient d'oxydation. Les briques réfractaires sont disponibles dans la plupart des magasins de cheminées et de poêles à bois.
- Un ballon à fond rond de 1000 ml.
- Une cocotte en Corningware de 8 "x8 "x2" avec un couvercle en Pyrex. Cet article est important car c'est le récipient que nous utiliserons pour effectuer la procédure d'oxydation, qui a lieu à 520°C. Le verre ordinaire se brise à cette température. Le verre ordinaire se brise à ces températures et le Pyrex ne résiste pas beaucoup mieux. Le Corningware résiste à ces températures et à ces cycles de chauffage, mais de justesse. Les couvercles en Pyrex fournis avec la cocotte se fissurent ou se cassent souvent après une ou deux réactions seulement, c'est pourquoi il faut acheter des couvercles supplémentaires. Un récipient en céramique ou en argile serait préférable, mais il est difficile de le trouver dans la bonne taille. Les plats en Corningware sont bon marché, jetables et peuvent être achetés n'importe où.
- Un Buchner de 4 pouces de diamètre.
- Une fiole filtrante de 1000 ml.
- Des papiers filtres Whatman Qualitative 5. Achetez la taille qui convient à votre Buchner le plus grand et coupez-la pour les Buchner plus petits. Ces filtres retiendront les particules les plus fines du catalyseur. Des papiers filtres équivalents sont fabriqués par d'autres fabricants.
- Un ensemble mortier et pilon de taille moyenne. On en trouve dans de nombreux magasins d'alimentation biologique et de compléments alimentaires, ainsi que dans les magasins de sciences pour enfants.
2.4 Produits chimiques
Les produits chimiques suivants seront utilisés :
Acide chlorhydrique à 37 % de qualité laboratoire. On peut essayer l'acide muriatique de la quincaillerie s'il est à 30 % ou plus. On ne sait pas ce que les impuretés contenues dans les produits bon marché de la quincaillerie peuvent faire au catalyseur, mais souvent la seule différence entre les produits chimiques de qualité laboratoire et les produits de qualité commerciale est le fait que les produits chimiques de qualité laboratoire ont été testés pour s'assurer qu'il n'y a rien d'étrange dedans. Ils proviennent peut-être du même wagon-citerne, mais ils ont été testés.
Pour fabriquer de l'eau régale, il faut 200 ml d'acide nitrique à 70 %. Les bijoutiers peuvent l'acheter en très petites quantités pour fabriquer de l'eau régale, qui est nécessaire pour dissoudre des métaux comme le platine et le rhodium pour les allier ou les plaquer. Sinon, il est assez facile d'en fabriquer un lot. Voir la
section 6.0 pour les instructions.
Environ 3 kg de nitrate de sodium ou de potassium. C'est notre oxydant, et il est utilisé dans un rapport de poids de 10:1 avec le chloroplatinate d'ammonium (que nous allons fabriquer). Il est également utilisé pour fabriquer de l'acide nitrique à 70 %. Le nitrate de sodium est préféré, mais uniquement parce que cet auteur l'a beaucoup utilisé. Utilisez la forme en poudre car elle nécessite moins de broyage et semble mieux fonctionner que la forme perlée que l'on trouve souvent dans les laboratoires universitaires.
Environ 3 kg de chlorure d'ammonium seront utilisés. Ce sel commun est utilisé pour la préparation des métaux et la fabrication de solutions réfrigérantes. Il ne devrait pas être difficile à trouver. Essayez en pharmacie ou en droguerie.
2.5 Dissolution du platine dans l'eau régale
La première étape consiste à dissoudre le platine, soit sous forme de pièces de monnaie, soit sous forme de catalyseur usagé, dans de l'eau régale pour produire de l'acide chloroplatinique. Cette opération n'est pas aussi facile qu'il n'y paraît à première vue. Les pièces de platine sont particulièrement difficiles à dissoudre. Laissé à lui-même, le platine peut mettre des mois à se dissoudre complètement. En chauffant l'acide juste en dessous de son point d'ébullition, l'activité de l'acide sera multipliée et le chimiste pourra dissoudre ses pièces de platine en 3 ou 4 jours. Le catalyseur usagé peut également être recyclé et se dissout beaucoup plus rapidement que les pièces. Cette procédure doit être effectuée à l'intérieur d'une hotte de laboratoire fonctionnant correctement, sinon les fumées vous tueront. Voir l'annexe pour les détails de construction.
Placez un bécher en pyrex de 1000 ml sur la plaque chauffante. Placez une barre d'agitation de 2" revêtue de téflon avec une arête centrale à l'intérieur du bécher. Si vous utilisez des pièces de platine fraîches de 1 oz, placez délicatement deux d'entre elles (64 g) dans le bécher. L'agitateur doit pouvoir tourner sans toucher les pièces. Deux pièces sont le maximum que l'on puisse essayer de dissoudre dans 800 ml d'eau régale, car le platine supplémentaire ne se dissoudra pas et ne réagira pas, mais restera en suspension sous forme de particules n'ayant pas réagi, ce qui gâchera les procédures ultérieures. (Si l'on recycle un catalyseur de dioxyde de platine usagé, il faut attendre que l'eau régale soit préparée et que l'on commence à remuer, mais pas à chauffer, avant d'ajouter le catalyseur usagé par petites portions). Ajouter 200 ml d'acide nitrique à 70 %. Ajouter 600 ml d'acide chlorhydrique à 37 % de qualité laboratoire. Une fois que le platine et l'eau régale sont dans le bécher, remplissez un ballon à fond rond de 1000 ml à moitié d'eau du robinet froide, séchez l'extérieur avec une serviette en papier et placez-le soigneusement au-dessus du bécher. Veillez à ce qu'il y ait un vide d'air au niveau de la lèvre de versement du bécher afin d'éviter toute accumulation de pression. Il s'agit de notre condenseur de fortune, conçu pour condenser et recycler l'eau régale pendant que le platine se dissout. Sans le condenseur, l'eau régale s'évapore rapidement sans dissoudre beaucoup de platine. Ne remplissez pas la fiole de 1000 ml à plus de 1/3 ou ½ de sa capacité, car elle deviendrait trop lourde et se renverserait sous l'effet des vibrations. Commencez à chauffer tout en remuant, en augmentant lentement la température pendant plusieurs heures jusqu'à ce que les premiers signes d'ébullition apparaissent. Sur ma plaque chauffante, un appareil de 800 watts, la température est réglée sur 3,5-3,75. La solution devient orange, puis rouge rubis très foncé. Ne laissez pas la réaction sans surveillance pendant plus de quelques minutes et éteignez-la la nuit. Lors du recyclage du catalyseur usé, une petite quantité de contaminant peut apparaître à la surface. Laissez le bécher refroidir jusqu'à ce qu'il puisse être manipulé, puis filtrez le liquide à travers votre Buchner de 4 pouces à l'aide d'un papier filtre, en maintenant les pièces en place à l'aide de l'agitateur recouvert de téflon. N'utilisez pas de métal, car il pourrait contaminer le lot. Un papier filtre plus poreux peut être utilisé. Reversez le filtrat dans le bécher contenant les pièces et continuez à chauffer et à agiter. Il faut 3 à 4 jours pour dissoudre deux pièces. Les variables qui influencent la vitesse de dissolution sont la surface, la température de l'acide et l'efficacité de l'agitation.
Il faut mélanger une solution saturée de chlorure d'ammonium dans de l'eau distillée. Versez 3 000 ml d'eau distillée dans un bécher de 5 000 ml (ou un bocal à cornichons d'un gallon) avec une barre d'agitation de 3 pouces. Placez le tout sur une plaque d'agitation si vous en avez une, sinon utilisez une spatule propre de la cuisine. Tout en remuant, ajoutez lentement du chlorure d'ammonium à l'eau jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Continuez à remuer de temps en temps jusqu'à ce que la solution atteigne à nouveau la température ambiante, puis ajoutez du chlorure d'ammonium jusqu'à ce qu'il ne se dissolve plus. Répétez l'opération une fois de plus. À la fin, le chimiste doit avoir une solution à température ambiante avec un peu de chlorure d'ammonium non dissous au fond.
Une fois le platine complètement dissous, retirez le ballon condenseur et laissez l'acide restant bouillir jusqu'à ce qu'il ait disparu et qu'il reste au fond du bécher une couche grisâtre-rouge-noire de substance métallique hideuse. Il s'agit de l'acide chloroplatinique. Il faut savoir que les fumées produites par l'ébullition de l'acide créeront de grands nuages très visibles de brouillard chargé d'acide s'ils sont évacués dans l'air frais et immobile. En outre, toutes les plantes avoisinantes bruniront et mourront rapidement. Ce risque est éliminé si l'opération est effectuée par une brise forte. Laissez le bécher refroidir, ajoutez 500 ml d'acide chlorhydrique à 37 %, laissez-le réagir avec l'acide chloroplatinique, puis faites bouillir l'acide presque jusqu'à ce qu'il soit sec. Répétez l'opération trois fois pour éliminer toute trace d'acide nitrique, en faisant bouillir l'acide jusqu'à siccité lors de la troisième ébullition. Une fois l'acide refroidi, ajouter de petites portions de solution de chlorure d'ammonium et les travailler à l'aide de l'extrémité d'un agitateur. Continuer à ajouter la solution de chlorure d'ammonium jusqu'à ce que tout l'acide chloroplatinique ait réagi et qu'il ne reste plus de morceaux solides. Décanter dans un autre bécher ou pot propre au fur et à mesure que le bécher se remplit. Une suspension jaune vif se forme lorsque l'acide chloroplatinique réagit avec l'ion ammonium pour former le chloroplatinate d'ammonium. Ne vous précipitez pas. La réaction complète de l'acide chloroplatinique peut prendre plus d'une heure. Des particules noires ou d'autres décolorations sont le signe d'une dissolution incomplète du platine. Éliminer l'eau en la filtrant sous vide à travers le papier filtre 4" Buchner avec Qualitative 5 à l'aide d'un aspirateur d'eau ou d'une pompe à vide. Cette opération peut également prendre plusieurs heures. Retirer le gâteau pâteux de chloroplatinate d'ammonium et le briser aussi finement que possible à l'aide d'un couteau rasoir propre dans un bol ou une assiette en verre. Il sera difficile à manipuler et un peu collant. À ce stade, il faut improviser un peu. J'utilise une étuve à vide achetée dans une vente de matériel minier (les mines font beaucoup de chimie inorganique) pour sécher doucement sous vide le chloroplatinate d'ammonium pendant une nuit à basse température. Ceux qui n'ont pas d'étuve à vide doivent utiliser une lampe infrarouge placée près de la plaque et faire preuve de patience. Ne pas surchauffer, car le chloroplatinate d'ammonium se décompose. Rechercher toute décoloration brune ou noire, signe d'une chaleur excessive. Cassez la pâte en petits morceaux au fur et à mesure qu'elle sèche. Le chloroplatinate d'ammonium séché est dur, granuleux et de couleur jaune foncé.
Le chloroplatinate d'ammonium est une forme pratique pour stocker le catalyseur, car le catalyseur au dioxyde de platine peut être extrêmement pyrophorique (ce produit explose !). Il faut le conserver dans un endroit frais et sec et l'oxyder au fur et à mesure que le besoin de catalyseur frais se fait sentir. Si l'on part de 64 g de pièces de platine (Pt, 195 g/mole, 0,328 mole), on devrait obtenir un peu moins de 0,328 mole de chloroplatinate d'ammonium ((NH4)2PtCl6, 443,9 g/mole), soit 140 g environ. Cela suffit pour fabriquer environ 50 g de catalyseur utile, ce qui se traduit par 150 à 300 moles de réactions, ou environ 40 à 80 lb de méthamphétamine très pure, selon le nombre de fois que l'on peut réutiliser le catalyseur.
2.6 Oxydation du chloroplatinate d'ammonium en dioxyde de platine
C'est là que le bât blesse dans cette procédure. Nous devons mélanger notre chloroplatinate d'ammonium avec du nitrate de sodium, notre oxydant, et le brûler. Autrefois, lorsque Adams a inventé ce catalyseur, il utilisait un bloc d'alliage de cuivre avec un creuset et un trou percé pour l'insertion d'un thermomètre afin de mesurer la température. Notre procédure n'est guère meilleure, mais si Adams a pu le faire avec un équipement rudimentaire, nous pouvons peut-être espérer faire aussi bien. À ce stade, votre humble auteur doit souligner qu'il n'a jamais fabriqué un lot de catalyseur qui n'ait pas fonctionné, même si les expériences ont été réalisées à des températures comprises entre 480 et 530 °C. Ce n'est pas dû à une intelligence extraordinaire, mais au fait qu'il n'y a pas eu d'erreur dans les résultats. Cela n'est pas dû à une intelligence ou à une expérience extraordinaire. C'est parce que c'est facile à faire. La
photo de mauvaise qualité ci-jointe montre un nouveau catalyseur brun à gauche et un catalyseur noir usé à droite.
Selon Adams, le chloroplatinate d'ammonium doit entrer en "contact intime" avec l'oxydant. Pour ce faire, placez 50 g de nitrate de sodium en couche au fond de votre mortier et pilon. Ajoutez 5 g de morceaux de chloroplatinate d'ammonium à la couche et broyez jusqu'à ce que tous les morceaux soient bien mélangés en une poudre jaune homogène. Soyez minutieux, car cela se révélera payant pour le rendement du catalyseur. Secouez le mélange dans la cocotte en Corningware de 8 "x8". Répétez l'opération cinq fois pour obtenir un total de 25 g de chloroplatinate d'ammonium et de 250 g de nitrate de sodium. N'essayez pas d'en faire plus, cela créerait un désordre épouvantable à l'intérieur du four. Une quantité plus sûre est de 20 g, mais des lots de 25 g fonctionneront de manière fiable si le four est contrôlé correctement.
Répartissez la poudre jaune uniformément dans le fond de la cocotte, replacez le couvercle en pyrex et placez la cocotte dans le four de bijoutier. L'idée est de placer le plat de manière à ce que la température affichée sur le compteur frontal reflète fidèlement la température à l'intérieur du récipient. Si vous disposez d'un grand four dont le capteur de température est situé au centre, ajustez la position du plat en variant l'épaisseur des briques réfractaires. Si l'élément chauffant passe directement sous la coupelle, il convient d'éviter les échauffements ponctuels en plaçant une fine brique réfractaire au fond de la coupelle. Nous opérons à proximité des limites de température du matériau de la cuve, il faut donc faire preuve d'un peu de prudence. Le four doit être placé à l'intérieur de la hotte où les fumées nocives produites peuvent être évacuées, de préférence par un vent fort pendant la nuit. Fixez le verrou du four. Sur mon four, le contrôle de la température est gradué de 1 à 10. Je l'ai réglé sur 3,75, ayant appris à mes dépens qu'une chauffe trop rapide faisait éclater la cocotte. La température montera lentement pendant 2,5 à 3 heures jusqu'à 520°C. À ce moment-là, l'élément chauffant est éteint et le chimiste laisse le four refroidir toute la nuit. Il n'ouvre pas la porte du four, ne serait-ce que d'un soupçon, tant que la température n'est pas complètement redescendue. S'il ne fait pas preuve de patience, il sera rapidement puni par un plat brisé et un désordre désagréable. Il convient de surveiller attentivement le four, de noter les cycles d'allumage et d'extinction de l'élément chauffant et d'établir une corrélation avec les changements de l'indicateur de température. Cela améliorera la précision du contrôle de la température du four au cas où l'on souhaiterait faire des expériences, ce que l'auteur encourage. Un panache de fumées brunes doit commencer à s'élever de l'orifice d'évacuation situé au sommet du four lorsque l'oxydation commence. Ce phénomène se produit généralement à partir de 380-400°C et peut se poursuivre jusqu'à environ 500°C, mais pas toujours et pas de manière prévisible. Cet auteur a découvert de manière empirique que la plage de températures dans laquelle un catalyseur peut être produit avec succès est de 490 à 520°C, le meilleur catalyseur étant produit à 510°C. Comme les compteurs utilisés sur ces fours sont du type peu coûteux à dérivation de courant, leur précision est d'environ ±2%, soit environ 10°C dans un sens ou dans l'autre, de sorte que l'indicateur de température peut varier de 20°C d'une unité à l'autre. En outre, les capteurs de température utilisés ont des tolérances qui peuvent s'accumuler dans le mauvais sens. Il convient donc d'être attentif et d'ajuster le réglage en fonction des résultats de l'oxydation précédente. Si le produit s'est avéré brûlé, baissez la température.
Ouvrez la porte du four froid et retirez la cocotte. Retirez délicatement le couvercle à l'aide d'un tournevis, car il sera fusionné avec des résidus blancs de nitrate de sodium. À l'intérieur se trouve une couche de nitrate de sodium durci mélangée à une couche de poudre brun-noir qui a éclaboussé et recouvert la surface intérieure. Versez un peu d'eau distillée dans la partie supérieure et remuez-la doucement avec une cuillère en plastique pour dissoudre le nitrate de sodium et libérer les particules de dioxyde de platine. Versez avec précaution le liquide obtenu dans le bécher propre de 5000 ml. Répétez l'opération pour récupérer les dernières traces de catalyseur collées au couvercle. Verser de l'eau distillée dans la cocotte jusqu'à ce que la couche inférieure soit recouverte et briser la couche dure aussi délicatement que possible à l'aide d'un tournevis propre. Travailler les morceaux jusqu'à ce qu'ils soient suffisamment petits pour être manipulés. En utilisant des gants chirurgicaux, placer très soigneusement les gros morceaux dans le bécher de 5 000 ml, en se rinçant les doigts avec de l'eau distillée dans le bécher. Une fois les gros morceaux retirés, ajouter de l'eau et travailler le plat jusqu'à ce que l'on soit sûr d'avoir récupéré autant de catalyseur que possible. Ajouter de l'eau distillée au grand bécher jusqu'à ce qu'il soit presque plein et remuer jusqu'à ce que tout le nitrate de sodium soit dissous et qu'il reste une suspension brun foncé qui se dépose progressivement au fond du bécher. Laissez-la se déposer pendant une nuit, puis décantez l'eau avec précaution sans perturber la couche de catalyseur au fond. Décanter autant d'eau que possible sans perdre de catalyseur, puis remplir à nouveau avec de l'eau distillée, agiter soigneusement pendant 15 minutes, puis laisser décanter pendant une nuit à nouveau. Répétez cette opération quatre fois pour vous assurer que tout le nitrate est dissous et éliminé. Lors de lavages successifs, le catalyseur mettra de plus en plus de temps à se décanter, jusqu'à ce que, lors du quatrième lavage, le catalyseur devienne colloïdal et ne se décante pas complètement. À l'aide du papier filtre Whatman Qualitative 5 et d'un Buchner propre, filtrer la suspension de catalyseur, en lavant le bécher avec de l'eau distillée pour récupérer les derniers grains. Le Buchner devrait maintenant contenir une couche de catalyseur humide, d'un brun moyen à foncé. Déposer délicatement le petit gâteau sur une petite assiette en verre ou en porcelaine et l'étaler à l'aide d'un couteau à lame fine. Laissez-le sécher dans un endroit tiède, mais pas chaud. Une fois sèche, grattez soigneusement la poudre en vrac dans un flacon à épices propre, qui constitue un récipient idéal. Ne laissez pas la poudre tomber librement dans l'air sur plus de quelques centimètres, car cela peut donner lieu, et donnera lieu, à un spectacle pyrotechnique lorsque votre catalyseur explosera sous vos yeux. Cela est particulièrement vrai lorsque la température descend en dessous de zéro ou que l'on se trouve dans une région très sèche. Vous devriez maintenant avoir environ 11 g de dioxyde de platine (PtO2, 227,09 g/mole, 0,048 mole) pour un rendement d'environ 85 %.
Répétez les trois étapes ci-dessus jusqu'à ce que tout le chloroplatinate d'ammonium soit utilisé. On devrait obtenir 50 à 60 g de catalyseur sous la forme d'une poudre brune sèche très finement divisée. Conserver dans un endroit frais et sec et éviter les décharges d'électricité statique. La question de savoir si ce catalyseur perd ou non son niveau d'activité sur des périodes de temps supérieures à 6-12 mois fait l'objet d'un débat. D'après l'expérience de cet auteur, le catalyseur lui-même conserve son niveau d'activité tant qu'il n'a pas été pré-réduit ou exposé d'une autre manière à de l'hydrogène concentré. De nombreux autres facteurs peuvent facilement entraîner une diminution du rendement ou une augmentation du temps de réduction, qui peuvent être interprétés à tort comme une modification de l'activité du catalyseur. Ce catalyseur est très sensible au niveau d'auto-oxydation ou d'acides résiduels dans le P2P. En outre, de légères variations dans l'efficacité de l'agitation peuvent sembler liées au catalyseur.
3.0 La réduction de Hatch-Feinstein
Application du catalyseur au dioxyde de platine à l'amination réductrice de la phényl-1 propanone-2 (P2P). Dans cette section, le chimiste pré-réduit le catalyseur et amine par réduction des quantités de P2P testées et produites.
3.1 Discussion
Le chimiste prudent effectue toujours un petit lot d'essai avant d'utiliser des composants chimiques frais, en l'occurrence le P2P, la méthylamine ou le catalyseur. En outre, il est nécessaire de disposer d'un récipient de pré-réduction pour le catalyseur. Cet auteur vous dira sans ambages que la littérature relative à la pré-réduction est erronée. Tout d'abord, ce catalyseur doit être pré-réduit dans de l'eau distillée, et non dans de l'éthanol. Faire tomber ce catalyseur dans de l'alcool est un excellent moyen d'allumer un feu. Bien que ce catalyseur soit progressivement réduit en platine lors de son exposition à l'hydrogène, ce n'est que pour les catalyseurs les plus médiocres que cela se produit en moins de trois utilisations. Dans tous les cas, cependant, le catalyseur a nécessité une pré-réduction. La quantité de pré-réduction nécessaire varie d'un lot à l'autre et le chimiste doit apprendre à déterminer par observation quand le catalyseur est prêt à être utilisé.
3.2 Construction du récipient d'essai
Il faut construire un équipement simple pour effectuer des lots d'essai et pré-réduire le catalyseur dans les quantités appropriées.
Heureusement, l'équipement peut être assez simple car il suffit d'assurer l'agitation et une faible pressurisation. L'élimination du besoin de chauffage simplifie considérablement les choses. Comme on peut le voir sur la photo ci-jointe, cet auteur a construit un récipient à partir d'un vieux flacon de réactif de 3 000 ml. Il présente l'avantage d'être étroit, d'avoir des parois épaisses et un sommet plat. La plaque inférieure est une plaque d'aluminium de 3/16", les tiges de connexion sont des tiges filetées de 3/16" que l'on trouve dans les magasins de pièces détachées. La plaque supérieure est une plaque d'aluminium de ¼" récupérée à la casse. La jauge est une unité combinée de vide et de pression, remplie de liquide, allant de -30 "Hg à +30 "Hg. Ils coûtent environ 30 $ dans les magasins de fournitures industrielles. Le tuyau est un ¼" NPT ordinaire enveloppé dans du ruban de téflon. Le tout est relié par un bloc de carburant à 4 voies en laiton avec un filetage de ¼" NPT, disponible dans les magasins de pièces détachées automobiles. Les vannes à chaque extrémité sont des vannes de gaz courantes que l'on trouve chez les fournisseurs de matériel de soudage. Il est possible d'utiliser des vannes oxyacétyléniques, car elles sont dotées d'un filetage de ¼" NPT d'un côté et d'un filetage de gaz de l'autre. Cela permet d'établir une connexion directe entre le détendeur du réservoir d'hydrogène et le récipient en utilisant le tuyau rouge d'un ensemble de torches oxyacétyléniques. La même vanne à l'autre extrémité est équipée d'un mamelon de 3/8" pour faire le vide. Le joint en caoutchouc utilisé pour assurer l'étanchéité entre la plaque supérieure en aluminium et le couvercle de la bouteille est découpé dans un joint en caoutchouc de 1/8" que l'on trouve au rayon plomberie d'une quincaillerie. Il faut adapter cette conception à l'équipement disponible. Une fiole filtrante de 2000 ml peut être transformée en un excellent récipient en scellant l'embout latéral (tuyau, vis et colliers de serrage) et en utilisant un bouchon en caoutchouc modifié sur l'ouverture supérieure.
Un récipient en verre plus petit est également nécessaire pour la pré-réduction des lots de 1g de catalyseur. Le volume du récipient doit être inférieur ou égal à 500 ml. Ceci est nécessaire en raison des limites physiques des tentatives de préréduction de minuscules volumes de catalyseur dans un grand récipient, surtout si l'on tient compte du fait qu'il faut déterminer visuellement l'état de préréduction du catalyseur. La plaque de fond doit être en aluminium afin qu'une barre d'agitation magnétique puisse être utilisée pour l'agitation. L'unité est placée sur une plaque d'agitation, l'air est évacué, puis elle est chargée d'hydrogène et agitée jusqu'à ce que le catalyseur soit pré-réduit.
3.3 Pré-réduction du dioxyde de platine
Une grande partie de la littérature existante concernant le catalyseur d'Adam décrit la pré-réduction du catalyseur dans l'éthanol et/ou le fait de laisser le catalyseur se pré-réduire in situ. Mon expérience montre que ces deux techniques sont erronées. La pré-réduction de ce catalyseur dans l'éthanol a provoqué plusieurs petits incendies et explosions. La pré-réduction du catalyseur in situ n'a fonctionné que sur un seul lot de catalyseur, qui était le plus mauvais catalyseur produit.
La procédure qui fonctionne de manière fiable, à chaque fois, est la préréduction dans l'eau distillée. Le processus de préréduction consiste à exposer le catalyseur à de l'hydrogène sous pression, ce qui entraîne un changement de couleur et de nature du dioxyde de platine. Peser soigneusement 1 g de catalyseur sur une balance à trois plateaux. Placez le catalyseur dans un petit bécher (50 ml) et ajoutez 10 ml d'eau distillée. Verser avec précaution la boue obtenue dans le petit récipient de pré-réduction à l'aide d'un petit entonnoir, en chassant la boue dans le récipient avec 10 ml supplémentaires d'eau distillée. Placer un petit agitateur revêtu de téflon dans le récipient et le fermer en serrant soigneusement les écrous de retenue sur la plaque supérieure. Assurez-vous que la vanne d'hydrogène gazeux est fermée et que la vanne de vide avec le mamelon est ouverte. Fixez le tuyau de 3/8" de votre aspirateur à vide et faites le vide dans le récipient jusqu'à environ 25 "Hg. Fermez la soupape à vide et observez la jauge pendant une minute. Si elle ne bouge pas, c'est que votre récipient est sous vide. Ouvrez maintenant la vanne du réservoir d'hydrogène et augmentez la pression au deuxième étage du régulateur jusqu'à 30 psi maximum. Ouvrez la vanne d'arrivée d'hydrogène sur le réservoir du catalyseur, en augmentant la pression à 30 psi. Fermez la vanne du réservoir d'hydrogène et observez la jauge pour voir si la pression baisse. S'il y a une fuite, on peut la trouver rapidement en utilisant du savon à vaisselle mélangé à de l'eau dans un flacon pulvérisateur. Une fois que le récipient est pressurisé et qu'il n'y a pas de fuite, commencez à remuer aussi rapidement que possible. Le catalyseur sera projeté contre la paroi intérieure de la cuve au fur et à mesure des éclaboussures. Ajustez la position du récipient sur le plateau d'agitation pour maximiser les éclaboussures. Le catalyseur commence à passer du brun au noir. Après un certain temps, de petites particules de catalyseur commenceront à "coller" à la paroi du récipient, formant bientôt un "anneau" de minuscules paillettes ou particules noires. Une fois que la majeure partie du catalyseur est sous forme de flocons et que tout le catalyseur est passé du brun au noir, il est pré-réduit.
Une réduction excessive peut facilement se produire, et comme cela diminue considérablement le niveau d'activité du catalyseur et réduit sa durée de vie, il faut l'éviter. Le catalyseur se pré-réduit plus rapidement par temps chaud, mais le temps de pré-réduction varie davantage d'un lot à l'autre qu'avec n'importe quel autre facteur. Il convient d'utiliser 20 ml d'eau distillée pour chaque gramme de catalyseur. Une quantité inférieure augmente le risque de sur-réduction, tandis qu'une quantité excessive d'eau nécessite l'ajout de plus d'éthanol à la solution de réaction pour maintenir l'homogénéité, ce qui diminue la densité du catalyseur et augmente le temps de réduction. Les temps de pré-réduction typiques sont de 10 à 25 minutes.
Une fois que le chimiste est convaincu que son catalyseur est pré-réduit, il s'assure que toutes les vannes d'hydrogène sont fermées, puis il ouvre lentement la vanne de vide pour libérer l'hydrogène en excès. Il faut garder à l'esprit que l'hydrogène réagit avec l'oxygène pour produire de l'eau, ce qui s'accompagne d'une libération d'énergie ; il faut donc être prudent lorsqu'on ouvre les vannes d'hydrogène dans une atmosphère contenant de l'oxygène. Une fois que l'hydrogène sous pression a été libéré, il est temps de déplacer le catalyseur vers la cuve de réaction. La meilleure façon de procéder consiste à remplir partiellement la cuve de préréduction avec de l'éthanol à 95 %, puis à verser la boue dans la cuve de réaction à l'aide d'un entonnoir. Répétez l'opération jusqu'à ce que tout le catalyseur soit récupéré. Le chimiste est maintenant prêt à fabriquer son produit.
3.4 Construction de la cuve de réaction primaire
La conception de la cuve de réduction primaire doit être adaptée à la taille des lots et à la qualité de l'agitation souhaitée.
Cet auteur a construit un récipient de réaction adéquat en utilisant une section de tuyau en acier inoxydable de 8 pouces trouvée à la casse, ainsi que des plaques en acier inoxydable et des raccords filetés (voir photo).
En outre, une bascule a été construite à l'aide d'une plaque d'acier ordinaire, d'un moteur à engrenages et de quelques poulies achetées à la quincaillerie. Un taux cyclique de 100 RPM a été choisi arbitrairement (je l'ai deviné) et une disposition a été prise dans la conception pour permettre d'échanger les poulies et de changer le taux cyclique. Une projection (roche) de 3" a été déterminée comme étant le maximum que l'on puisse espérer compte tenu du couple du moteur (32 in-lb) et du poids de l'appareil lorsqu'il est complètement chargé (environ 10lb). Le moteur utilisé est un moteur à engrenages provenant d'une photocopieuse mise au rebut, que l'on peut facilement trouver dans les magasins de surplus électroniques, avec le condensateur nécessaire, pour moins de 100 dollars. Un moteur à engrenages neuf de la bonne taille coûterait 4 à 5 fois plus cher. Ce sont des moteurs très utiles et fiables que cet auteur utilise à de nombreuses fins. Essayez d'en trouver un avec une face usinée afin de pouvoir le monter rapidement sur des supports, etc. La bascule ainsi obtenue permet d'obtenir un taux de basculement de 110 tr/min et de réaliser une réaction en six heures.
Notre cuve de réaction en acier inoxydable a une capacité interne de 7 000 ml, dont seulement 3 500 ml sont utilisés lorsqu'elle est entièrement chargée avec un lot de 6,5 mole. Cette taille de lot a été choisie en raison des restrictions de temps et d'équipement - une réaction de 3500 ml peut être comprimée dans un ballon à fond rond de 5000 ml pour le décapage du solvant et les 900 g de base de méthamphétamine qui en résultent se divisent commodément en deux portions de 450 g pour la cristallisation, qui prendra environ 4 heures à effectuer. Il s'agit d'une journée de travail pour une personne, qui permet d'obtenir 2 livres de produit.
Un récipient de réaction amélioré peut être construit à l'aide d'un agitateur de peinture pour une création de surface optimale. Ces unités contiennent des pots de peinture d'un gallon qui, une fois remplis de peinture, pèsent beaucoup plus lourd que notre solution de réaction, ce qui élimine tout risque de dépassement des limites de poids de la machine. On peut faire fabriquer un récipient de réaction qui s'adaptera aux pinces de la machine et qui aura les propriétés suivantes : 1) il sera construit en acier inoxydable 316 à paroi mince et résistera à une pression de 100 psi lorsqu'il sera scellé et ne s'effondrera pas lorsqu'un vide de 29 "Hg sera tiré (ce qui signifie un corps rond et des extrémités épaisses), 2) il aura une ouverture filetée d'environ 1,5-2" à une extrémité pour y verser le produit, et 3) il aura un volume interne d'au moins 4000 ml. La meilleure façon de procéder est de demander à un atelier d'usinage de rouler une feuille d'acier inoxydable 316 de 0,065 pouce pour en faire un cylindre, puis de souder le joint. Les embouts sont coupés dans de l'inox 316 de 0,375 pouce et soudés au tig sur notre tuyau à paroi mince. Avant d'être soudé au corps du cylindre, l'un des embouts est percé et un raccord en acier inoxydable de 1,5 pouce avec un filetage NPT est soudé. L'unité est ensuite testée sous pression à 100 psi et sous vide à 29 "Hg. Le raccord fileté est équipé d'une bague qui permet de fixer un raccord à gaz. Utilisez du ruban de téflon pour sceller tous les filetages, y compris les raccords de gaz. Les fuites doivent être évitées. Ce récipient d'un gallon (4 litres) peut facilement contenir 3500 ml de réactifs, ce qui permet d'obtenir les mêmes volumes de produits qu'avec la bascule. L'amélioration vient de l'agitation vigoureuse fournie par l'agitateur de peinture ; en s'assurant que le tuyau d'arrivée d'hydrogène monte directement du récipient pour éviter de perdre des réactifs dans le tuyau, la réaction s'achèvera en 3 heures au lieu de 6 en utilisant la même densité de catalyseur de 1g/mole. En faisant preuve d'un peu d'ingéniosité, on peut se procurer un agitateur de peinture pouvant contenir des seaux de 5 gallons et construire une cuve de réaction qui produira des lots de 30 mole en quelques heures, ce qui donnera environ 10 livres de produit fini après traitement. Le lot peut être traité dans une verrerie de 22 litres en réduisant légèrement le volume d'éthanol, mais il faudra une source de vide à haut volume pour effectuer la distillation. Le principal inconvénient des lots importants est que si l'on commet une erreur, on vient de perdre tout un lot de précurseurs très précieux. Le chimiste prudent ne mord pas plus qu'il ne peut mâcher en une journée.
3.5 Amination réductrice du P2P à l'aide du catalyseur d'Adam
Pendant que le catalyseur est pré-réduit, le chimiste doit préparer une base de Schiff à partir de son P2P et de la solution de méthylamine.
Pour un lot d'essai de 1 mole utilisant 1 g de catalyseur, on verse 150 ml de solution de méthylamine à 37-40 % dans un bécher de 1000 ml avec une barre d'agitation. En agitant, on ajoute 134g (1mole) de 1-phényl-2-propanone. Cette opération doit être effectuée à l'intérieur de la hotte de laboratoire pour éviter la forte odeur de poisson en décomposition qui accompagne les solutions de méthylamine. Couvrir le bécher avec un chiffon propre pendant que l'agitation se poursuit. Dans un autre récipient, mesurez 250 ml d'éthanol à 95 %. L'éthanol à 95 % peut être acheté sous forme de vodka très forte sous différentes marques (Everclear ?), mais ma source préférée d'éthanol se trouve dans presque tous les supermarchés et pharmacies. Il s'agit de l'alcool à friction composé. Il est très différent de l'alcool à friction, qui est le nom commercial de l'alcool isopropylique. L'alcool à friction composé a remplacé l'alcool isopropylique dans les rayons des épiceries parce que les subventions à l'éthanol accordées par les autorités fédérales permettent d'utiliser de l'éthanol subventionné bon marché au lieu de l'alcool isopropylique, qui est plus cher. L'alcool à friction est composé de 93 % d'éthanol et de 2 % d'acétate d'éthyle ou d'un autre dénaturant qui vous rendra malade si vous le buvez. Heureusement, les dénaturants n'affectent pas notre réaction et nous disposons maintenant d'une source peu coûteuse de solvant de réaction sur laquelle nous ne payons pas de taxes sur l'alcool. L'auteur a essayé toutes les marques disponibles dans sa région et elles ont toutes bien fonctionné. En cas de coup dur, le chimiste peut utiliser du méthanol au lieu de l'éthanol, bien que la réaction prenne trois fois plus de temps pour un rendement similaire. Lorsque le catalyseur est prêt, ajoutez lentement, en remuant, suffisamment d'éthanol pour clarifier la solution. Cela devrait prendre environ 125 ml pour un lot de 1 mole, laissant 125 ml à utiliser pour récupérer le catalyseur dans le récipient de pré-réduction. Ajouter la solution clarifiée de P2P/méthylamine à la cuve de réaction et rincer le bécher avec un trait d'éthanol, en ajoutant le rinçage à la réaction. La cuve de réaction devrait maintenant contenir 20 ml d'eau, 250 ml d'éthanol, 150 ml de solution de méthylamine et 135 ml de P2P pour un volume total d'environ 550 ml. Gardez ce chiffre à l'esprit lorsque vous concevez une cuve de réaction plus grande. Sceller la cuve de réaction, faire un vide de 25" à l'aide d'un aspirateur à eau, pressuriser à 5 psi avec de l'hydrogène, faire un autre vide de 25", puis pressuriser à 25-30 psi avec de l'hydrogène. Ne pas faire un vide supérieur à 25 "Hg, car la méthylamine s'évaporerait. Vérifier s'il y a des fuites. Si aucune fuite n'est détectée, commencez l'agitation en augmentant le brassage à plein régime.
L'agitation est importante car elle crée une surface. Pour que la réaction ait lieu, le catalyseur, une molécule de notre base de Schiff et un atome d'hydrogène doivent entrer en contact simultanément. Comme nous avons affaire à des matériaux en phase solide, liquide et gazeuse, cela peut s'avérer difficile. L'éclaboussure, ou l'agitation, est la variable physique la plus importante qui affecte cette réaction. Plus la surface créée est grande, plus nos trois réactifs ont de chances de se rencontrer et de produire de la méthamphétamine.
À ce stade, on aimerait savoir si la réaction se déroule correctement et à quel rythme, afin de savoir quand la réaction est terminée. Notre jauge de pression/dépression ainsi que notre vanne de gaz nous fourniront ces informations. Une fois que la cuve de réaction est pressurisée à 30 psi, fermez le robinet d'hydrogène et commencez l'agitation ; la lecture de la jauge de pression devrait chuter sur une courte période. Dans mon récipient d'essai, une chute de pression de 10 psi se produit en 11 à 16 minutes, en fonction de la qualité de l'agitation. La vôtre peut être différente. Une fois que la pression a chuté de 10 psi, ouvrez à nouveau la vanne d'hydrogène et remettez la pression à 30 psi. En notant précisément le temps nécessaire pour provoquer une chute de pression de 10 psi, le chimiste peut savoir si la réaction se poursuit ou s'est arrêtée pour une raison quelconque, si elle se déroule bien (rapidement) et quand elle est terminée. Ces informations peuvent s'avérer vitales en cas de problème. En règle générale, une réaction d'une mole dans le récipient d'essai de cet auteur utilise une bouffée d'hydrogène de 10 psi toutes les 13 minutes pendant 10 bouffées, puis commence à ralentir lorsque la réaction commence à éprouver des difficultés à trouver des réactifs inutilisés. Au total, 18 bouffées d'hydrogène à 10 psi sont nécessaires pour compléter un lot de 1 mole dans mon récipient d'essai. La dernière bouffée d'hydrogène prend bien plus d'une heure, avec un temps total écoulé d'environ 4 à 6 heures pour achever la réaction. En utilisant un volume et une pression connus, on peut calculer le nombre de chutes de pression nécessaires pour consommer une mole d'hydrogène.
Une fois la réaction terminée, le chimiste verse la solution de réaction dans un bécher de 1000 ml et rince le récipient avec un peu d'éthanol, en ajoutant le liquide de rinçage au bécher. Il faut maintenant retirer le catalyseur avant de procéder au traitement. Pour ce faire, on utilise un petit Buchner (2") ainsi que du papier filtre Qualitative 5 et on filtre dans une fiole filtrante de 1000 ml. Capturer les particules de catalyseur restantes dans le bécher avec de l'éthanol. À ce stade, le chimiste doit être vigilant car le catalyseur dans le Buchner prendra feu dans l'alcool s'il n'est pas rapidement éteint. Pour ce faire, on verse une couche d'eau distillée sur le catalyseur et on laisse le vide l'aspirer, entraînant l'alcool avec lui.
Il faut toujours garder à l'esprit que ce catalyseur est très pyrophorique, c'est-à-dire qu'il s'enflamme ou explose à la moindre provocation. Les choses que l'on ne doit jamais faire avec ce catalyseur, à aucun moment, mais surtout une fois qu'il a été pré-réduit, sont : 1) le laisser tomber librement dans l'air sur plus de quelques centimètres, 2) le laisser entrer en contact intime avec des solvants inflammables tels que l'éthanol, le méthanol, etc. et 3) l'exposer à une flamme nue. Nous avons introduit des atomes d'hydrogène dans la structure en treillis des cristaux de dioxyde de platine, et cet hydrogène réagit avec l'oxygène de l'air et du dioxyde de platine (le réduisant avec le temps en platine), et cette réaction crée de la chaleur qui peut enflammer les objets. Une charge statique d'intensité suffisante, telle que celle accumulée en tombant librement dans l'air sec, fera exploser le catalyseur, mais pas avec une intensité suffisante pour endommager quoi que ce soit d'autre que sa propre dignité.
Maintenant que le catalyseur est éliminé, verser le filtrat dans un ballon à fond rond (RB) de 1000 ml et distiller l'éthanol et la méthylamine jusqu'à ce que la température atteigne 90-92 °C. Éteindre le feu, attacher un ballon vide à la cuve et le laisser refroidir jusqu'à ce que la température atteigne 90-92 °C. Éteindre le chauffage, fixer un récipient de réception vide, puis appliquer lentement un vide en fermant progressivement la vanne de purge du système d'aspiration de l'eau. Lorsque la température a baissé et que le vide n'est plus que de 28-29 "Hg, rallumer le chauffage et distiller sous vide l'eau résiduelle jusqu'à ce que le condenseur soit clair, ce qui se produira entre 50 et 60°C. Retirez le feu et laissez la base méthylique restante refroidir un peu. Avec des pierres d'ébullition fraîches et un récipient propre et pesé, appliquez à nouveau le vide et distillez la base méthylique sur une plage de 10°C. Ajustez le vide à l'aide de la vanne de purge de manière à ce que la méthylbase soit distillée à 95-105°C. La méthylbase est un liquide clair et incolore. S'il n'est pas clair et incolore, c'est qu'il contient des contaminants. La photo ci-contre montre le résultat d'un lot de 6,5 mole, qui produit environ 900 g de méthylbase.
Un lot d'une mole de P2P avec une conversion de 100 % donnerait 149 g (une mole) de méthamphétamine base, mais le rendement typique est de 90-93 %, ce qui donne 134-140 g de base. La méthamphétamine base réagit rapidement avec le dioxyde de carbone présent dans l'air pour former du carbonate, il est donc conseillé de cristalliser la base dès que possible. La cristallisation s'effectue en ajoutant 450 g (3 moles) de méthylbase dans un bécher en pyrex de 1000 ml et en plaçant le bécher sur une plaque chauffante à agitation. Déposez avec précaution une barre d'agitation revêtue de téflon et commencez à agiter. On ajoute maintenant de l'acide chlorhydrique à 37 % par portions de 15 ml. Une éprouvette graduée de 15 ml constitue un distributeur idéal. Une grande quantité de chaleur est générée lorsque l'acide réagit avec la base méthylique et entraînera une ébullition si l'ajout est trop rapide. Ajoutez 15 ml d'acide à intervalles d'une minute jusqu'à ce que 19 portions (285 ml) aient été ajoutées, puis ajoutez de l'acide en plus petites portions et observez attentivement la couleur. Si la base méthylique était propre au départ, elle deviendra rose pâle lorsque le pH atteindra 3-4. Testez avec des bandelettes pH (Colorphast 0-14 bandelettes) ou un appareil de mesure. Arrêtez d'ajouter de l'acide lorsque le pH atteint 3.
Nous devons maintenant faire bouillir l'eau contenue dans l'acide, car l'eau solvate très efficacement le méthyle. Réglez la température de la plaque chauffante à 4,5 tout en continuant à remuer et placez un thermomètre atteignant 150°C dans le bécher, au fond. Au cours de l'heure et demie qui suit, la température grimpe jusqu'à 110 °C, point de départ de l'ébullition, puis augmente progressivement au fur et à mesure que l'eau s'évapore. Lorsque la température atteint 130°C, éteignez le feu et retirez le thermomètre. À l'aide d'un torchon, saisissez le bécher à deux mains et versez-le rapidement dans un seau en plastique de 5 000 ml contenant 4,5 litres d'acétone congelée depuis 2 semaines. Récupérer l'agitateur avec un chaser, replacer le couvercle et remettre au congélateur pendant une semaine pour permettre une cristallisation complète. L'acétone propre et fraîchement distillée retient environ ¼ lb de produit la première fois qu'elle est utilisée, c'est pourquoi il faut recycler l'acétone. On peut aussi verser le chlorhydrate de méthamphétamine chaud dans un seau en plastique de 5 gallons contenant 4,5 gallons d'acétone congelée depuis environ un mois (il faut beaucoup de temps pour extraire la chaleur d'une grande masse). La méthamphétamine cristallisera dès qu'elle touchera l'acétone gelée, bien qu'environ 25 % resteront dans l'acétone et devront être congelés pour cristalliser.
Paradoxalement, la méthamphétamine sale cristallise mieux que la méthamphétamine pure, car les cristaux se développent rapidement autour d'une particule d'impureté, formant de beaux cristaux larges et durs. Les cristaux de méthamphétamine sont filtrés à l'aide d'un grand Buchner, de deux flacons-filtres de 4 000 ml et d'un aspirateur à grand volume. Un Buchner en porcelaine de 18 cm peut contenir un peu plus d'une livre de produit filtré. N'utilisez pas de papier filtre Qualitative 5 pour cette filtration. Cet auteur a constaté que les filtres utilisés dans les équipements de traitement du lait sont idéaux pour la récolte des méthamphétamines. L'industrie laitière a dépensé beaucoup d'argent au fil des ans pour trouver le moyen de filtrer rapidement les solides des solutions à phase mixte. Ces filtres laissent passer librement les liquides, qu'il s'agisse d'eau ou d'huile, tout en retenant les solides les plus fins, ce qui les rend idéaux pour un filtrage rapide. Le problème des filtres en papier fin est que les mélanges huile-eau les bouchent très rapidement. Les filtres à lait n'ont pas ce problème et sont faciles à trouver, bon marché et exempts de tout soupçon. Il faut les couper pour les adapter, mais c'est un petit inconvénient. Il est facile de fabriquer un système de filtrage à haut volume avec des seaux de 5 et 20 litres, une plaque ronde en plastique et de la colle. Cet auteur a eu la chance de découvrir un grand Buchner utilisé comme jardinière par une gentille dame de mon quartier. Le trésor récupéré contient plus de 2 livres de produit et facilite grandement la vie du chimiste. Le fait est que l'on peut trouver du matériel utile presque partout. La méthamphétamine pure est plus difficile à cristalliser et donne un produit blanc léger et floconneux avec une légère odeur de massepain (en fait du benzaldéhyde). Videz le produit dans un grand plateau à gâteau et laissez l'acétone s'évaporer dans la hotte pendant un jour ou deux, en le séparant au fur et à mesure qu'il sèche.
Ce produit peut être coupé avec de la niacinamide en poudre (vitamine B3) dans un rapport de 4:1 (coupe de 20 %) pour obtenir un produit qui brûle proprement et qui est soluble dans l'eau. Ne pas utiliser les comprimés de vitamine B-3 qui contiennent des tampons insolubles qui brûlent proprement.
4.0 Fabrication de 1-phényl-2-propanone
La fabrication de P2P à partir de benzaldéhyde et de nitroéthane est décrite. Nous utiliserons une procédure en deux étapes impliquant la modification de la réaction de Knoevengel par Cope et une procédure de réduction par l'acide ferrique. La chimie de cette procédure a été décrite par Uncle Fester dans son ouvrage Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3e édition, et nous nous concentrerons donc sur la mise à l'échelle de la réaction jusqu'à ce qu'elle puisse être utilisée pour la fabrication de très grands volumes.
4.1 Matériel
Le matériel suivant est nécessaire.
- Un manteau chauffant à base rigide avec des commandes à double élément qui contient un triple col à fond rond de 22 litres.
- Un ballon de réaction de 22 litres à fond rond et à trois cols.
- Un adaptateur pour raccord de verre 45/50 à 24/40
- Un piège Dean-Stark
- Deux condenseurs West de 30 cm
- Plusieurs seaux en plastique de 5 et 20 litres
- Matériel fabriqué décrit ci-dessous
4.2 Produits chimiques
Benzaldéhyde
Il s'agit de notre matière première de base. Une mole de benzaldéhyde pèse près de 100 g et a une densité proche de 1 g/ml. Comme nous effectuerons des réactions de 25 mole, nous utiliserons 2 500 ml de benzaldéhyde par réaction. Toutes les autres quantités de réactifs sont dérivées de ce chiffre. Acheter le type sans chlore s'il est disponible, mais le produit standard convient parfaitement. Conserver dans un endroit frais et sombre. Le benzaldéhyde s'auto-oxydera quelque peu au fil du temps, mais il n'y a pas lieu de s'en inquiéter : ce produit se conserve. Le produit de l'oxydation est l'acide benzoïque, qui se présente sous la forme de cristaux blancs bien définis au fond du récipient. Essayez de ne pas introduire ces cristaux dans la réaction. Ils ne la tueront pas, mais réduiront le rendement. Le benzaldéhyde a une forte odeur de massepain. Il peut être distillé sous vide afin de le nettoyer, mais il a tendance à se cogner vigoureusement à des niveaux de vide élevés. Le benzaldéhyde était relativement facile à obtenir jusqu'à récemment.
Nitroéthane (EtNO2)
Il s'agit du matériau que nous ferons réagir avec la molécule de benzaldéhyde afin de produire du 1-phényl-2-nitropropène. Il fournit la chaîne latérale de carbone et le groupe nitro qui sont nécessaires pour produire le nitrostyrène. L'EtNO2 est un liquide clair, à l'odeur agréable, qui bout à 114-115°C, a un poids moléculaire de 75,07g/mol et une densité relative de 1,05. Il se distille bien sans vide. Étant donné que nous fournirons un excès de 5% de nitroéthane afin de nous assurer qu'il y a suffisamment de molécules disponibles pour se combiner avec le benzaldéhyde, nous aurons besoin de 26,25 moles de nitroéthane ((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05), soit 1,875ml pour chaque lot. On peut utiliser du nitroéthane de qualité industrielle, mais il doit être lavé et distillé avant d'être utilisé. Pour le nettoyer, versez environ 3 000 ml de nitroéthane dans une ampoule à décanter de 4 000 ml, ajoutez 500 ml d'eau distillée, agitez soigneusement, laissez l'eau se séparer en haut sur une période de 24 heures, puis videz le nitroéthane et distillez-le, en jetant tout ce qui dépasse les 110°C. Il est important que le nitroéthane soit propre. Il faut savoir que le nitroéthane est devenu un produit très suspect parce qu'il ressemble beaucoup au nitrométhane, qui est le renforçateur ajouté à la bombe d'Oklahoma City. Ne pas confondre les deux.
n-butylamine
(n-BuNH2)
C'est notre catalyseur. N'utilisez pas de butylamine "sec-" ou "tert-", car ils ne fonctionneront pas (le "n-" signifie "chaîne droite"). En outre, comme la n-butylamine est une base très forte qui réagit avec le dioxyde de carbone de l'air et presque tout ce qui entre en contact avec elle, il faut s'assurer que le catalyseur est propre. La meilleure façon de le faire est de le distiller. Cette opération doit être effectuée dans une hotte de laboratoire, car ce produit est très laid. Ne le respirez pas et ne le touchez pas. Il faut envelopper le bouchon ou le liège de l'appareil de distillation dans du ruban de téflon pour éviter qu'il ne soit mangé. La quantité de catalyseur utilisée dans notre réaction de 25 mole est nominalement de 20 ml/mole, mais l'expérience a montré que la quantité réelle est plus proche de 23 ml/mole, de sorte qu'il faut acheter une quantité qui fournira un volume de 25 ml/mole de benzaldéhyde. La quantité réelle doit être déterminée par observation et ajustée en conséquence. L'utilisation d'un catalyseur qui n'est pas pur entraînera une réduction drastique du rendement.
Chlorure ferrique (FeCl3)
Ce produit chimique inoffensif est utilisé dans notre réaction de réduction en petites quantités en tant que "steerer", qui modifie l'équilibre de la réaction dans la direction souhaitée. Quelques kilos de ce produit peuvent entraîner de nombreuses réactions.
Poudre de fer catalytique (Fe)
Utilisé dans la procédure de réduction, le fer réagit avec l'acide chlorhydrique pour produire de l'hydrogène. En raison de la nécessité d'une bonne dispersion au cours de la réduction, l'utilisation d'une poudre à maille fine est nécessaire, soit 80 ou 100 mesh. Une poudre plus grossière de 60 mesh peut être utilisée, mais peut entraîner des problèmes si le système d'agitation est inadéquat. La réaction nécessite 200 g de poudre de fer pour chaque mole de 1-phényl-2-nitropropène réduit. Comme nous effectuerons des réductions de 20 mole, chaque réduction nécessitera 4000g de fer.
Acide muriatique (HCl)
Il s'agit simplement d'acide chlorhydrique dilué, généralement à 28-32% par rapport à 37% de HCl. Il fonctionne cependant très bien et a l'avantage d'être disponible dans presque toutes les quincailleries. Un volume de 750 ml de HCl à 37 % est nécessaire pour chaque mole de 1-phényl-2-nitropropène qui est réduite, ce qui donne 15 litres d'acide pour chaque réduction de 20 mole. D'après l'expérience de cet auteur, l'acide muriatique plus dilué donne d'aussi bons résultats que l'acide plus fort dans le même volume.
Méthanol (MeOH)
Il est utilisé comme solvant lors du traitement des cristaux jaunes de nitropropène. Achetez du méthanol qui n'a pas été dilué avec de l'eau - certains ne contiennent que 60 % de méthanol. Conservez-le dans le congélateur.
Toluène
C'est notre solvant pour la réaction de Knoevengel. Il est disponible dans tous les magasins de peinture, bien que de nombreuses entreprises ré-étiquettent leurs solvants avec des noms de maison afin que les narcotiques ne les embêtent pas. Utilisez le numéro "UN", qui doit figurer sur chaque récipient, pour identifier le produit. Ou demandez simplement. La plupart des employés des magasins de peinture ne connaissent pas la différence entre le toluène et le néoprène et vous diront volontiers ce que vous voulez. Notre réaction de Knoevengel nécessite 200 ml de toluène pour chaque mole de benzaldéhyde, soit 5 000 ml pour chaque réaction.
4.3 Production de 1-phényl-2-nitropropène
Placer le RB de 22 litres dans le manteau chauffant. Ajouter 10 à 20 pierres d'ébullition en PTFE (téflon) dans le récipient. Par le large col central, ajouter 5000 ml de toluène, 2500 ml de benzaldéhyde et 1875 ml de nitroéthane, dans cet ordre, en agitant. Prévoir le réducteur, le piège Dean-Stark et un condenseur West graissés et assemblés à proximité. Nous devrons assembler les pièces rapidement une fois la n-butylamine ajoutée. En utilisant une tige de bois comme agitateur, ajoutez rapidement 550 ml de n-butylamine en remuant. Le mélange réactionnel passera d'une consistance claire à une consistance laiteuse car une base de Schiff et une molécule d'eau sont formées (l'eau rend la solution laiteuse). Assembler le réducteur de raccord, le piège de Dean-Stark et le condenseur West l'un sur l'autre et boucher les deux cols latéraux. Fixez un raccord au sommet du condenseur et faites passer une conduite d'évacuation dans votre sorbonne. Faites couler l'eau dans le condenseur. Enveloppez de papier d'aluminium la moitié supérieure de l'enceinte de réaction et le piège de Dean-Stark pour éviter un refroidissement excessif.
Allumez les deux éléments chauffants et réglez les commandes de température à 20 %. À cette température, il faudra beaucoup de temps pour chauffer la solution. Après avoir acquis une certaine expérience de cette réaction, on peut commencer avec le manteau chauffant à un réglage plus élevé (70 % pendant 20 minutes sur mon appareil). Il faut savoir que nous n'utilisons qu'un petit condenseur West pour le refroidissement et qu'il faut très peu de chaleur supplémentaire pour expulser la matière par le haut. Sur mon équipement, le réglage approprié est de 18 % - 20 % est trop chaud. Soyez très prudent avec la chaleur. L'idée est de faire bouillir la solution juste assez fort pour atteindre le fond du condenseur où l'azéotrope eau-toluène peut se condenser dans le piège de Dean-Stark et être éliminé de la solution de réaction. Cela se produit à 85°C.
Lorsque la réaction atteint le condenseur, l'eau commence à s'accumuler rapidement. Pour une réaction de 25 moles, 25 moles d'eau seront créées et devront être éliminées pour que la réaction soit complète. Le piège de Dean-Stark de cet auteur contient 25 ml d'eau, ce qui donne un total de 18 pièges à eau pleins pour compléter une réaction de 25 moles. Utilisez un morceau de papier et faites une marque chaque fois que le piège est vidé. Au début, l'eau arrive rapidement, il ne faut que quelques minutes pour remplir le piège, puis elle ralentit au fur et à mesure que les molécules d'eau deviennent plus difficiles à trouver. La réaction devrait durer environ cinq heures, mais il ne faut pas utiliser le temps comme indicateur définitif. Il est beaucoup plus facile de juger de la qualité et de l'état de la réaction en observant la couleur du mélange réactionnel. Au fur et à mesure que l'eau est retirée, la solution commence à prendre une couleur orange clair qui s'intensifie à mesure que la réaction s'achève. L'utilisation d'une trop grande quantité de catalyseur, la n-butylamine, entraînera une certaine polymérisation de la réaction, ce qui donnera une solution brun foncé, des cristaux de nitropropène de mauvaise qualité et un rendement fortement réduit. Malheureusement, cette réaction est très sensible à la quantité et à la qualité du catalyseur. Trop peu de catalyseur réduira le rendement de manière significative et trop de catalyseur le brûlera (polymérisera). L'auteur conseille de faire des lots d'essai de 1 et 5 moles afin de déterminer la quantité exacte de n-butylamine nécessaire. Si on laisse la réaction se poursuivre une fois que toute l'eau a été retirée, elle commencera à se polymériser. Il faut donc surveiller attentivement la couleur de la solution de réaction et la quantité d'eau retirée. Même si toute la quantité théorique d'eau n'a pas été retirée, si la couleur de la solution commence à s'assombrir, il faut la retirer. Éteignez le feu, laissez l'ébullition se calmer dans la cuve, retirez le condenseur et le piège de Dean-Stark, puis retirez avec précaution la cuve du manteau chauffant et placez-la sur un seau en plastique à l'intérieur de la sorbonne. Laissez-le refroidir à température ambiante pendant la nuit.
Nous allons maintenant éliminer le solvant toluène de la solution en procédant à une distillation sous vide. Pour effectuer cette distillation, il faut disposer d'une source de vide réglable à haut volume. N'utilisez pas de pompe à vide pour extraire les solvants : la pompe est malmenée et présente un risque élevé d'incendie. Il faut toujours utiliser un aspirateur pour distiller les solvants sous vide. L'aspirateur universitaire typique, qui fonctionne avec une pression d'eau de 40 psi, ne permet pas de faire un vide décent dans un grand volume, sans parler d'un vide réglable. Nous travaillerons avec un volume de système d'environ 27 litres. Fixez deux condenseurs West en série et soutenez-les soigneusement à l'aide de tri-grips ou de blocs de bois dont le dessus est rainuré. Fixez un ballon à fond rond de 5 000 ml marqué au niveau de 5 000 ml. Nous utiliserons cette marque pour déterminer quand nous aurons terminé. Une fois l'assemblage terminé, allumez le manteau chauffant et réglez les commandes à 30 %. Une fois de plus, le système/équipement du lecteur sera légèrement différent du mien et il devra procéder à quelques ajustements mineurs. L'idée est de distiller le toluène à une température suffisamment élevée pour permettre au condenseur de liquéfier le toluène afin qu'il ne soit pas aspiré dans le système à vide où il pourrait causer des dommages. Environ 26-27 "Hg produiront une plage de température de distillation d'environ 40-60°C, ce qui est suffisamment chaud pour être condensé par de l'eau à 10°C. Il ne faut pas essayer de distiller le toluène à une atmosphère normale, car la chaleur ajoutée polymérise rapidement le produit au fur et à mesure que le toluène est éliminé. Il faut également s'assurer d'avoir éliminé TOUT le toluène ; même une petite quantité empêchera la formation des cristaux ou produira des cristaux de mauvaise qualité qui polymériseront rapidement à l'air libre. Comme nous avons commencé avec 5 000 ml de toluène, nous devons en enlever au moins autant. Utilisez un repère sur le récipient.
Une fois le toluène éliminé, éteignez le feu, démontez l'équipement et versez le liquide orange chaud restant dans le récipient dans deux seaux en plastique de 5 litres, en les remplissant chacun à environ 1/3 et en les recouvrant. Rincez et lavez rapidement la grande cuve de réaction avec du méthanol avant que les résidus n'adhèrent aux parois. Laissez le nitropropène liquide refroidir pendant quelques heures, puis couvrez-le et placez-le au fond du congélateur pendant la nuit. Le matin, les cristaux seront formés et nous devrons éliminer toute matière n'ayant pas réagi et tout contaminant. Pour ce faire, versez environ un litre de méthanol congelé depuis une semaine ou deux dans l'un des seaux contenant la masse solide de cristaux et brisez la masse à l'aide d'un gros tournevis. Les cristaux jaunes de nitropropène ne sont que légèrement solubles dans le méthanol froid, mais les restes de réaction indésirables sont très solubles. Une fois transformé en boue, filtrer à l'aide d'un Buchner. Faites de même avec l'autre seau. Videz les cristaux jaune vif dans un grand plateau à gâteau et laissez-les sécher. Une fois secs, placez-les dans un seau de 5gal, couvrez-les et placez-les dans le congélateur. Laissés à l'air libre, les cristaux de nitropropène se polymérisent en un mois environ. Stockés au congélateur, ces cristaux se conserveront pendant au moins deux ans.
Le rendement de cette réaction n'est pas de 100%, comme indiqué dans d'autres publications. Le rendement théorique est de 79%, mais le meilleur résultat obtenu par cet auteur est de 74%, la moyenne étant de 70%. Comme une mole de 1-phényl-2-nitropène pèse 168 g, on devrait obtenir 25 moles x .7, soit 17,5 moles de cristaux de nitropène, qui pèsent environ 2940 g. Cet auteur conseille au chimiste de fabriquer et de stocker tous ses cristaux de nitropropène jaune avant de passer à l'étape suivante.
Le chimiste peut souhaiter expérimenter avec d'autres bases fortes afin de trouver une alternative à la n-butylamine, qui est suffisamment rare pour constituer un point d'étranglement.
4.4 Réduction du 1-phényl-2-nitropropène en 1-phényl-2-propanone
4.4.1 Construction de l'équipement
Cette procédure est la plus difficile à décrire. Non pas parce que la réaction est difficile à réaliser, mais à cause de l'équipement qu'il faut construire pour la rendre réalisable. Il s'agit d'un problème d'échelle ; une réduction de deux molécules peut être réalisée dans une verrerie de 5 000 ml à l'aide d'un manteau chauffant et d'un équipement d'agitation standard. Pour réduire un lot de 20 mole, il faut un volume dix fois supérieur, soit 50 litres, une source de chaleur contrôlable et un équipement d'agitation à plus grande échelle. En outre, nous effectuerons une distillation à la vapeur afin d'extraire et de purifier le produit final, ce qui nécessitera un grand condenseur. Ce condenseur devra également fonctionner en mode reflux pendant la réaction afin d'empêcher l'acide de bouillir et de tout détruire. Pour ne rien arranger, nous travaillerons avec 15 litres d'acide muriatique, ce qui signifie que tout doit être fabriqué en acier inoxydable. Heureusement, cet équipement n'est ni difficile ni coûteux à construire. Il suffit de posséder et de maîtriser une soudeuse TIG ou de trouver un atelier capable de faire le travail. Si l'on doit faire appel à un atelier, il faut répartir le travail autour de soi. Ils vous demanderont tous à quoi il sert - dites-leur simplement que vous avez un accord de non-divulgation et que vous perdriez votre emploi ou votre contrat si vous le leur disiez. Ou inventez votre propre histoire.
Notre récipient de réaction sera une marmite en inox de 50 litres que l'on trouve dans les magasins d'alimentation des cuisines et des restaurants. Elle doit être inoxydable et non en aluminium. Les marmites en inox de haute qualité ont un fond recouvert d'aluminium pour un meilleur transfert de chaleur - c'est une bonne chose. Elles sont toutes fabriquées en acier inoxydable à paroi fine, mais recherchez la marmite la plus résistante que vous puissiez trouver. Ce pot est le point faible de notre équipement, car l'acide chlorhydrique en ébullition rongera la paroi du pot en 5 à 7 réactions, après quoi il faudra acheter un nouveau pot.
Pour sceller le pot, il faut souder une bride sur le bord du pot et prévoir la fixation et le scellement d'un couvercle. Pour ce faire, il faut mesurer soigneusement le diamètre du bord du pot et fabriquer une bride adaptée. Nous utiliserons un joint torique en polypropylène de 3/16" pour assurer l'étanchéité et une série de boulons à l'extérieur pour assurer l'étanchéité et la fixation. L'anneau doit avoir une largeur d'environ 2", avec les boulons (3/8" en acier inoxydable) à l'extérieur et une rainure de 1/16" x 3/16" usinée dans la face de la bride à environ ¾" du bord intérieur. Les joints toriques en polypropylène peuvent être trouvés dans la plupart des bons magasins hydrauliques et ateliers d'usinage. Nous utiliserons des joints toriques de 1/8" de diamètre ou de 3/16" de diamètre, selon ce qui est disponible. Achetez suffisamment de joints pour en avoir plusieurs, car ils s'usent. Notre bride doit également être plate à 1/16" près pour que la partie supérieure ne soit pas déformée. Ne soudez pas la bride au pot tant que la plaque supérieure n'a pas été fabriquée.
Nous devons également connaître la température de la réaction à tout moment. Pour ce faire, il faut soit souder une douille en acier inoxydable sur le côté du pot qui s'adapte à un thermomètre industriel, soit créer un raccord dans la partie supérieure à travers lequel on peut insérer un thermomètre suffisamment long pour atteindre la solution de réaction. Bonne chance pour trouver un thermomètre aussi long. Cet auteur a choisi la méthode de la douille sur le côté avec des résultats mitigés - l'indication de la température a bien fonctionné mais l'acide en ébullition mange les thermomètres et la soudure de la douille crée un point faible que l'acide attaque et ronge après seulement trois réactions. En recouvrant complètement la soudure avec de la J-B Weld à séchage rapide après chaque utilisation, on a doublé la durée de vie de la marmite, qui est passée à six réactions. Je suis sûr que quelqu'un peut trouver mieux. Un pot recouvert de téflon serait parfait.
Maintenant que nous avons le début d'une cuve de réaction, nous avons besoin d'une source de chaleur. Heureusement, on peut trouver des barbecues alimentés au propane presque partout, y compris le barbecue robuste illustré, qui est plus qu'adéquat. Une bouteille de propane de 30 livres est suffisante pour environ trois réactions.
Nous devons maintenant concevoir notre plaque supérieure, ce qui est assez complexe. La première étape consiste à découper et à percer un cercle d'acier inoxydable de 3/16" d'épaisseur pour qu'il s'adapte à la bride et qu'il puisse être boulonné. Ensuite, il faut prévoir un palier en téflon au milieu. L'auteur a conçu un palier usiné à partir d'une tige ronde en téflon de 3 pouces. Comme le motoréducteur utilisé pour faire tourner l'agitateur a un arbre de transmission de ½", le palier consiste en un trou de ½" au milieu et un épaulement extérieur de ¾" de large usiné jusqu'à une profondeur de ½". Il en résulte une paroi de coussinet de ½" d'épaisseur, qui a résisté sans problème. En utilisant ces dimensions, un trou central de 1,5" de diamètre et quatre trous filetés 10-32 sur le bord extérieur sont nécessaires. Il est conseillé d'usiner d'abord la douille en téflon et de la monter ensuite sur le dessus. Un jeu d'arbre de 0,003-5 fonctionne bien. Malheureusement, il faut connaître le diamètre de l'arbre d'entraînement du moteur pour concevoir le roulement. De nombreux moteurs ont des arbres de transmission de 5/8" qui fonctionneront parfaitement avec le modèle de douille ci-dessus en agrandissant simplement le trou central, laissant une paroi de douille de 3/8". L'arbre d'agitation doit être en acier inoxydable 316 standard avec un plat usiné à une extrémité pour faciliter la fixation des ailettes.
On ne saurait trop insister sur l'importance d'un brassage vigoureux. Si une trop grande quantité de fer reste au fond, cela peut provoquer un emballement de la réaction, ce que vous regretterez. Pour éviter cela, maintenez le fer en suspension et les réactifs en mouvement. L'auteur a déterminé expérimentalement qu'une vitesse d'environ 150 tr/min est une bonne vitesse d'agitation, mais cette vitesse peut varier en fonction de l'efficacité des palettes d'agitation. Les palettes de la cuve de réaction illustrée étaient une simple plaque soudée au bas de l'arbre, de sorte qu'elles n'entraient pas en contact avec l'arbre du thermomètre inséré à travers la paroi de la cuve.
Maintenant que nous disposons d'un palier et d'un arbre de transmission, nous devons concevoir un support qui maintiendra fermement notre motoréducteur en ligne avec le palier et l'arbre de transmission. La photo ci-dessus montre le motoréducteur sans le support, l'unité ayant été démontée pour être stockée. Le lecteur sera laissé à lui-même pour la conception de ce support, car il y a peu de chances que votre motoréducteur soit exactement comme le mien. Comme il y a deux autres fixations qui doivent être placées sur le couvercle supérieur, il faut trouver un motoréducteur adéquat dès le début de la conception et attendre jusqu'à la fin pour installer le moteur et le support. Le moteur doit avoir une vitesse de rotation d'environ 150 tours/minute et un couple de 32 pouces-livres ou mieux, en gardant à l'esprit que plus le mélange de réaction est tourné, plus le couple est important.
Un mamelon en acier inoxydable de 2" doit être soudé à la plaque supérieure pour accueillir le condenseur et ses raccords. En outre, un trou fileté de ¼" doit être placé près de l'extérieur de la plaque supérieure. Un mamelon inoxydable de ¼" NPT se visse ici et est fixé à un tube en Tygon 5/16 menant au réservoir d'acide. C'est ici que l'acide entre dans la cuve de réaction.
Le condenseur et ses raccords sont assez simples. Quatre sections de 5' de tube inoxydable à paroi mince de ½" sont regroupées dans un cercle de 2" de diamètre et soudées dans une bride plate avec des trous de boulons extérieurs. Utilisez des boulons de ½" pour la solidité et un joint en caoutchouc épais. La chemise d'eau extérieure est un tuyau d'échappement de camion à paroi mince de 4", léger et bon marché. Il est équipé de douilles NPT de ¼" à chaque extrémité pour la circulation de l'eau. Il est scellé à l'extrémité avec une autre bride, laissant 6 à 9 pouces de tuyau dépasser de l'extrémité. La pochette d'eau doit avoir une longueur de 4 pieds. Pour faire circuler l'eau dans le système, utilisez des tuyaux pour lave-vaisselle que vous trouverez à la quincaillerie et qui sont dotés d'un filetage NPT de ¼" à une extrémité et d'un filetage de tuyau à l'autre. Le condenseur devra être soutenu par des chaînes en raison de son poids lorsqu'il est rempli d'eau. Afin d'utiliser le condenseur à la fois en mode distillation et en mode reflux, une autre bride doit être fabriquée qui peut être déplacée en combinaison avec des raccords de tuyauterie standard. Une combinaison d'un "T" inoxydable de 2", d'un bouchon de 2" et d'un mamelon de 6" de long avec une bride coudée d'environ 20°C à l'extrémité a bien fonctionné pour cet auteur. La bride de l'adaptateur doit bien s'adapter à la bride du condenseur pour éviter les fuites.
Les schémas suivants montrent comment le condenseur est configuré pour les modes distillation et reflux :
Un récipient pour contenir et distribuer l'acide muriatique est nécessaire. Cet auteur utilise une petite poubelle en plastique (5gal) avec un trou de siphonage en tube Tygon percé juste au-dessus de la ligne d'acide. Un robinet d'écoulement en acier inoxydable de 1/8" est nécessaire pour contrôler le flux d'acide dans la réaction. Ces vannes peuvent être trouvées dans les magasins de fournitures industrielles comme W.W. Grainger, etc. Il convient de n'utiliser que des tubes en Tygon, car la plupart des autres types de tubes durcissent et se fissurent rapidement.
4.4.2 Réduction par le fer du 1-phényl-2-nitropropène en 1-phényl-2-propanone
Verser 15 litres d'eau du robinet dans le récipient. Ajoutez ensuite 4000g de fer catalytique, 3400g (20mol) de 1-phényl-2-nitropropène et 40-50g de chlorure ferrique. Assemblez la partie supérieure avec le condenseur en mode reflux, faites couler l'eau dans le condenseur, commencez à agiter et allumez le brûleur au propane. Surveillez le thermomètre et éteignez le feu lorsque la température atteint 90°C. Ajoutez lentement de l'acide muriatique par petites doses sur une période de 2 heures. Surveillez le sommet du condenseur pour détecter tout signe de dérapage. Cette réaction doit être réalisée dans un petit hangar ou une autre dépendance bien ventilée. Installez un ventilateur d'extraction puissant (500+cfm) dans la remise. La raison en est que les fumées de cette réaction sont très corrosives et que si la réaction s'emballe, il faudra abandonner le hangar pendant un certain temps, le temps que les fumées se dissipent. Un total de 15 litres d'acide muriatique est ajouté. Une fois que tout l'acide a été ajouté, il faut laisser l'agitation se poursuivre pendant encore deux heures avant de passer à l'étape suivante.
Nous devons maintenant extraire notre P2P de la vilaine substance noire à l'intérieur de la cuve de réaction. Nous le ferons par distillation à la vapeur. Déconnectez le condenseur, la bride et le "Tee", en laissant le mamelon de 2" ouvert. L'agitateur doit continuer à tourner. Ensuite, versez rapidement environ 4 litres de solution de soude saturée qui a refroidi pendant la nuit. Une certaine chaleur et de la vapeur seront générées lorsque la lessive neutralisera l'acide muriatique. Assemblez le té, la bride et le condenseur en mode distillation et faites circuler l'eau dans le condenseur. Placez un seau de 20 litres sous l'extrémité et allumez le brûleur au propane à puissance élevée. Cessez de remuer. Distiller sur l'eau et le P2P jusqu'à ce que le seau soit plein, puis éteindre le feu.
Le rendement de cette réduction est de 75 %, même si l'on pense s'être trompé, de sorte que nous devrions obtenir 15 moles, soit un peu plus de 2 000 g de P2P. Le P2P ayant une densité proche de celle de l'eau, on obtient environ 2 litres de produit.
Nous devons maintenant extraire le P2P de l'eau, le purifier et le stocker pour une utilisation ultérieure. Pour ce faire, nous versons 3 000 ml d'eau/P2P dans deux ampoules à décanter de 4 000 ml chacune. On ajoute ensuite environ 300 ml de solution de lessive saturée dans chacune d'elles et on agite vigoureusement pendant 3 à 5 minutes. Cette opération a pour but de s'assurer qu'il n'y a pas d'acide résiduel qui pourrait empoisonner le catalyseur lors de son utilisation. Après une bonne agitation, 400 ml de chlorure de méthylène sont ajoutés dans chaque ampoule à décanter et agités vigoureusement pendant 2 à 3 minutes. Le chlorure de méthylène est un solvant facile à obtenir pour la plupart des matières plastiques. Consultez les magasins de fournitures plastiques qui vendent des seaux, des feuilles de plastique, etc. Le chlorure de méthylène étant plus lourd que l'eau, il absorbera le P2P et l'entraînera au fond de l'entonnoir septique. Le chlorure de méthylène étant plus lourd que l'eau, il absorbe le P2P et l'entraîne au fond de l'entonnoir de séparation. Cet auteur laisse reposer la séparation pendant 6 heures avant d'égoutter la couche inférieure dans une bouteille de vin d'un gallon ou, mieux encore, dans une bouteille en verre ambré. Découpez un carré dans un sac en plastique et utilisez-le comme joint entre le bouchon de la bouteille et le capuchon. Ajoutez encore 400 ml de chlorure de méthylène, agitez vigoureusement et laissez reposer pendant 6 heures avant d'égoutter. C'est suffisant, passez au lot suivant. A la fin, on devrait avoir 3-4 gallons de solution de chlorure de méthylène/P2P.
Nous allons maintenant récupérer notre solvant de chlorure de méthylène pour le réutiliser et distiller le P2P. Utilisez un récipient à fond rond de 5000 ml et distillez le chlorure de méthylène entre 39 et 60°C. Remettez le solvant dans son récipient et continuez jusqu'à ce qu'il ne reste plus que 2000 ml de P2P dans le récipient. Ajouter des pierres à bouillir et distiller sous vide les restes de chlorure de méthylène et d'eau jusqu'à ce qu'il soit clair qu'il ne reste plus que du P2P. En utilisant un récipient propre et des pierres d'ébullition fraîches, distiller le P2P à 105-115°C. Ne pas distiller à une température inférieure à 105°C, car le P2P entraînerait des contaminants avec lui, ces derniers étant de couleur plus foncée. Le P2P est un liquide clair, jaune pâle, qui sent la pisse de chat. Le P2P s'oxyde automatiquement sur une période de plusieurs semaines s'il est laissé à température ambiante ; il faut donc le mettre au congélateur jusqu'à ce qu'il soit prêt à être utilisé.
On peut utiliser le toluène pour extraire le P2P de l'eau, mais il doit être distillé sous vide et la séparation se fera vers le haut et non vers le bas comme dans le cas du chlorure de méthylène. La séparation prend à peu près le même temps que pour le chlorure de méthylène.
4.4.3 Procédure de réduction alternative
Pour ceux qui ne peuvent ou ne veulent pas construire le grand nombre d'éléments mécaniques décrits ci-dessus, il existe une procédure de réduction alternative que le lecteur peut trouver plus pratique ou non. Cette réduction, tirée du merveilleux livre PIKHAL du Dr Alexander Shulgin, utilise de l'acide acétique glacial au lieu de l'acide muriatique pour créer de l'hydrogène en réagissant avec du fer catalytique. Elle se nettoie également à l'eau et élimine l'étape de distillation à la vapeur utilisée ci-dessus. L'inconvénient est que, comme indiqué, il faut un volume d'acide beaucoup plus important pour réduire une quantité équivalente de nitropropène. Il est peut-être possible de réduire la quantité d'acide nécessaire, et je laisse aux personnes intéressées le soin d'approfondir la question.
Placez un bécher en pyrex de 1000 ml dans une casserole d'eau et posez-le sur une plaque chauffante. Ajoutez 140 ml d'acide acétique glacial et 32 g de fer catalytique de 80 à 100 mesh. Chauffer à environ 85°C, juste en dessous du point où les sels blancs commencent à apparaître, puis ajouter 10-15 g de cristaux de 1-phényl-2-nitropropène dissous dans 75 ml d'acide acétique glacial. Ajouter lentement, en permettant une réaction vigoureuse sans mousse excessive. Continuer à chauffer pendant une heure et demie après l'ajout. La surface va s'encroûter, devenir blanchâtre et grimper sur les parois du bécher. Retirer du feu, mélanger à 2000 ml d'eau propre. Ajouter suffisamment de solution de lessive concentrée pour neutraliser l'acide, puis extraire avec du chlorure de méthylène et distiller exactement comme ci-dessus. Il est possible d'augmenter l'échelle en utilisant un seau en polypropylène (essayez les seaux à huile Chevron Delo 400). Ces seaux robustes résistent à des températures de 100°C sans se déformer. On peut également utiliser un pot en acier inoxydable, qu'il soit ordinaire ou recouvert de téflon. L'acide acétique glacial a une forte odeur de vinaigre qui se disperse rapidement lorsqu'il est chauffé, ce qui crée un problème d'odeur difficile à dissimuler. Mais comme il n'y a pas besoin d'électricité, on peut le faire dans les bois. Cette procédure a été conçue par le Dr Shulgin pour réduire le nitrostyrène associé à la MDMA, elle peut donc être utilisée pour la méthamphétamine et l'ecstasy si l'on peut trouver du pipéronal. Le lecteur constatera que la plupart des procédures décrites ici s'appliquent à la fabrication des deux produits. L'auteur a essayé cette procédure avec d'excellents résultats, obtenant un rendement de 75% d'un P2P très pur et incolore.
5.0 Fabrication de méthylamine à partir de formaldéhyde et de chlorure d'ammonium
L'utilisation de phénylacétones comme précurseurs de la méthamphétamine et de l'ecstasy nécessite de la méthylamine pour compléter la réaction. Heureusement, elle est assez facile à fabriquer, même si cela prend du temps. Le formaldéhyde et le chlorure d'ammonium sont des produits chimiques faciles à obtenir et largement utilisés dans l'industrie. On peut se procurer du formaldéhyde chez les taxidermistes et du chlorure d'ammonium dans de nombreux ateliers de galvanoplastie et même en pharmacie. Une fois de plus, nous avons une procédure en deux étapes : la première consiste à fabriquer des cristaux de chlorhydrate de méthylamine qui sont conservés au congélateur jusqu'à leur utilisation, et une étape de purification au cours de laquelle la méthylamine est recueillie et diluée.
5.1 Matériel
Pour réaliser cette procédure, nous aurons besoin du matériel suivant.
- Un manteau chauffant de 10 litres à base rigide et à double commande.
- Deux ballons de 10 litres à fond rond et à 3 cols.
- Trois flacons RB de 2000 ml.
- Un condenseur West de 30 cm.
- Un entonnoir de 500 ml.
- Un condenseur à reflux de 75 cm à double surface avec des joints 24/40 (mâle en bas, femelle en haut).
- Plusieurs seaux propres de 5 litres et de 5 gallons avec couvercle.
- Un condenseur fabriqué capable de condenser l'ammoniac (pb -33°C). Ce condenseur est fabriqué à l'aide d'un pot de peinture d'un gallon et d'une section de conduite de frein de ¼" trouvée dans un magasin de pièces détachées. Environ 24 pouces de conduite de frein sont soigneusement enroulés en une spirale qui s'insère dans le pot de peinture. Un tube de sortie d'environ 2" de long et une entrée sont brasés sur le pot. Il ne doit pas y avoir de fuites au fond. En outre, la conduite de frein enroulée ne doit pas comporter de section sertie ou ascendante, ce qui peut entraîner un grave problème de contre-pression. Lorsqu'il est rempli à environ 1/3 avec du méthanol ou de l'éthanol et refroidi avec de la glace sèche, ce condensateur est à -75°C, ce qui est suffisamment froid pour condenser l'ammoniac. Enveloppez le pot de peinture avec de l'isolant pour tuyaux et du ruban adhésif. Sans l'isolation, la glace sèche doit être remplacée à des intervalles suffisamment courts pour être gênants. L'auteur a fixé une poignée de montage, mais a découvert par la suite qu'il était beaucoup plus facile de le poser sur une table ou un banc à la bonne hauteur. Faites un essai avec de l'alcool et de la glace sèche pour voir si des fuites apparaissent lorsque la brasure est rapidement refroidie. Vérifiez que l'eau s'écoule sans problème dans le condenseur, sans contre-pression. Il ne s'agit pas d'un équipement que l'on souhaite tester au fur et à mesure de son utilisation.
- En plus du condenseur à glace sèche, nous devrons faire circuler de l'eau glacée dans un condenseur à reflux afin de condenser toute vapeur d'eau pouvant accompagner la méthylamine gazeuse. Cet auteur a acheté, lors d'une vente de matériel minier, un refroidisseur à circulation en parfait état qui pompe une solution antigel à -20°C. Il est également possible de fabriquer un condenseur à reflux tout à fait acceptable. Sinon, on peut fabriquer un refroidisseur tout à fait acceptable avec des pompes d'aquarium et une glacière Coleman de 10 gallons. Branchez deux pompes d'aquarium en parallèle, de sorte que si l'une des pompes tombe en panne au milieu de la réaction, l'autre puisse continuer à fonctionner jusqu'à la fin de la procédure. Percez des trous dans la partie supérieure de la glacière pour le cordon de la pompe et les conduites de circulation. Ajoutez une couche d'eau au fond et déposez plusieurs sacs de glace. Au fur et à mesure que la glace fond, ajoutez-en d'autres. On obtient ainsi une solution circulante d'environ 1°C. Si l'on souhaite une solution plus froide, il suffit d'utiliser un antigel pour plomberie bon marché qui ne gèle pas à -30°C et de le refroidir avec de la glace sèche au lieu de la glace d'eau. Les pompes risquent de ne plus être fiables à cette température réduite.
5.2 Produits chimiques
Pour produire une quantité utile de méthylamine, il faut disposer des éléments suivants.
- 10 à 20 gallons de formaldéhyde à 35-40%.
- 10 kg d'hydroxyde de sodium (soude)
- De l'eau distillée
- Un bloc de glace sèche de 40 livres, enveloppé dans du papier journal et stocké dans une bonne glacière.
- Environ 40 livres de glaçons ou de blocs de glace achetés au supermarché.
- 40-50 kg de chlorure d'ammonium. Le chlorure d'ammonium de qualité industrielle est normalement mélangé à un peu de chlorure de calcium pour l'empêcher de s'agglutiner et de durcir ; on l'appelle chlorure d'ammonium "traité". Le chlorure de calcium n'affecte pas la réaction, de sorte que l'on peut utiliser les sacs industriels bon marché de 50 livres.
5.3 Chlorhydrate de méthylamine
Installez le manteau chauffant à base rigide de 10 litres à l'intérieur de la sorbonne. Nous allons générer du formaldéhyde, un gaz que l'on ne veut pas respirer.
Chargez le récipient de réaction avec 3 kg de chlorure d'ammonium et 6 litres de formaldéhyde à 35-40 %. Le chlorure d'ammonium ne se dissout pas, il faut donc l'agiter à l'aide d'une cheville en bois. Fixez un condenseur West de 30 cm, une prise de vide et une fiole RB de 2000 ml. Conduisez une courte section de tube en plastique de la prise de vide à un petit seau d'eau. Utilisez une pince pour placer l'extrémité du tube juste sous la surface de l'eau. Une partie du gaz généré sera absorbée par l'eau ; le reste s'échappera par l'évent. Placez un bouchon en caoutchouc à un trou avec un thermomètre dans l'un des trous latéraux du triple col afin de pouvoir lire facilement la température de la solution. Le chimiste allume ensuite le chauffage, en réglant les commandes sur 70 % de la pleine échelle pendant une courte période. Lorsque la température de la solution atteint 60°C, il réduit les commandes de chauffage à environ 25 % et fait lentement monter la température jusqu'à 100°C. Le chlorure d'ammonium commence alors à se dissoudre, ce qui peut être facilité par une agitation rapide à l'aide d'une tige. Lorsque la solution atteint 70°C, un peu de gaz commence à bouillonner dans le seau d'eau. Au fur et à mesure que la température s'élève vers 100°C, une grande quantité de gaz est générée, provoquant une pression à l'intérieur du récipient. La pression augmente en raison de la contre-pression créée par le condenseur West, qui est trop petit. En fait, le condenseur est le facteur limitant de cette réaction, sinon on utiliserait une installation de 22 litres et on doublerait le volume. L'auteur a effectué cette réaction dans un appareil de 22 litres et ne le recommande pas. Les personnes familiarisées avec la fabrication de la méthylamine se demanderont pourquoi on n'utilise pas un pot d'huile chauffé à la bonne température ; la réponse est que cet auteur a découvert que la température de la solution peut être maintenue à 104-106°C à l'aide d'un manteau chauffant soigneusement contrôlé. Il faut jouer un peu avec les réglages, mais ce n'est pas difficile. Si le chimiste éprouve des difficultés à maintenir une température stable, il lui suffit de revenir à la méthode du pot à huile. Réduisez la chaleur à environ 15% lorsque la température de la solution atteint 100°C. Une fois que la solution se stabilise à 105°C et que le gaz ne fait plus de bulles dans le seau d'eau, le chimiste peut appliquer un vide d'aspiration à intervalles de 15 à 30 minutes au cours des 5 heures suivantes. Au bout de 5 heures, il faut éteindre le feu, retirer le triple col du manteau chauffant et le laisser refroidir pendant la nuit jusqu'à la température ambiante. Le refroidissement entraîne la précipitation de nombreux cristaux de chlorure d'ammonium hors de la solution. Filtrez les cristaux, en les conservant dans un seau séparé pour une réutilisation ultérieure, et conservez le filtrat jaune clair dans un autre seau. Répétez cette procédure plusieurs fois jusqu'à ce qu'un seau de 20 à 24 litres soit rempli de liquide.
Ensuite, préparez le triple col de 10 litres de la même manière que précédemment et ajoutez environ 7 litres du liquide accumulé au stade intermédiaire. Régler le manteau chauffant à environ 30 % et appliquer un vide d'aspiration de -28 "Hg à l'aide d'un purgeur sur le système de vide. Il faut veiller à bien graisser tous les raccords avec de la graisse pour vide poussé Dow-Corning ou son équivalent afin d'éviter la congélation de la verrerie. Le chimiste distille alors patiemment l'eau et l'acide du mélange jusqu'à ce que les solides commencent à sortir de la solution et qu'un fort "cognement" commence à se produire à l'intérieur de la cuve de réaction. Cela peut prendre 5 à 6 heures ou plus. À ce stade, arrêtez le chauffage, démontez l'appareil et versez le contenu de la cuve de réaction dans un seau à l'intérieur de la sorbonne. Laissez-le refroidir toute la nuit jusqu'à ce qu'il atteigne la température ambiante. Il y aura alors une autre grosse quantité de cristaux de chlorure d'ammonium à filtrer. Cette fois, cependant, un peu de chlorhydrate de méthylamine sera mélangé au chlorure d'ammonium. Le chlorhydrate de méthylamine étant très hygroscopique, les sels peuvent être gluants. Filtrez à travers un Buchner, en gardant les sels récupérés dans un seau et le liquide jaunâtre dans un autre. Répétez l'opération jusqu'à ce qu'il y ait suffisamment de liquide dans le seau de la deuxième étape pour passer à la troisième étape. On devrait maintenant comprendre qu'il est possible d'augmenter le débit du système en installant simplement un autre appareil de 10 litres et en effectuant le traitement en parallèle. En organisant correctement les différentes étapes, une personne peut produire environ 80 litres de méthylamine à 40 % en 9 semaines si elle est assidue. Cela représente suffisamment de méthylamine pour fabriquer 175 livres de méthamphétamine pure.
Lors de la troisième étape, nous utilisons le liquide de la deuxième étape que nous avons recueilli et nous extrayons davantage d'eau et d'acide de la solution en utilisant un vide de 26-27 "Hg, ce qui est légèrement inférieur au vide utilisé lors de la deuxième étape. Le réglage du vide est important car si le vide est trop fort, il provoquera des "chocs" à l'intérieur de la cuve de réaction et s'il est trop faible, l'eau extraite ne sera pas suffisante pour nous donner des cristaux de bonne qualité qui ne fondent pas dès qu'ils entrent en contact avec de l'air humide. Retirez autant d'eau que possible de la solution avant que les cristaux de chlorhydrate de méthylamine ne précipitent hors de la solution et qu'un fort "cognement" ne commence, puis arrêtez la réaction et laissez le mélange chaud refroidir pendant la nuit. À l'aide d'un Buchner propre, filtrez soigneusement les cristaux de chlorhydrate de méthylamine, puis versez-les dans un seau de 5 gallons qui a reposé au congélateur pendant quelques jours. Les cristaux de chlorhydrate de méthylamine sont des cristaux blanchâtres de type plaquettes. Le fait de conserver les cristaux dans le congélateur, où il fait trop froid pour que l'eau reste dans l'air, empêche les cristaux d'absorber l'eau contenue dans l'air et de fondre. Jeter le liquide épais et doré résiduel. Répétez la procédure jusqu'à ce que vous ayez accumulé un seau de 5 gallons de cristaux congelés, ce qui correspond à la quantité que l'on peut transformer en solution de méthylamine en une journée.
5.4 Solution de méthylamine
Dans cette étape, nous mélangerons du chlorhydrate de méthylamine et de l'hydroxyde de sodium pour libérer de la méthylamine gazeuse, qui sera ensuite condensée avec de la glace sèche/de l'alcool, ce qui nous permettra de recueillir de la méthylamine liquide pure et de la stocker dans une solution d'eau.
Avant de procéder, il faut effectuer quelques travaux préparatoires pour que tout se passe bien. Environ 8 litres de solution d'hydroxyde de sodium à 50 % doivent être préparés la veille. En outre, une bouteille d'un gallon (cruches de vin usagées) contenant 2 kg de glace pilée doit être placée au fond du congélateur plusieurs jours à l'avance. Il faudra diluer la méthylamine liquide avec de l'eau distillée, sauf si l'on a l'intention de fabriquer de l'ecstasy, auquel cas il faudra mélanger la méthylamine pure avec de l'éthanol qui a été congelé pendant une semaine environ et le conserver dans le congélateur. La solution méthylamine/éthanol ne se conservera pas longtemps, car la méthylamine finira par bouillir, même au congélateur, mais elle est beaucoup plus sûre que la méthylamine pure seule. La solution méthylamine/alcool doit être utilisée dans la semaine qui suit. La solution méthylamine/eau se conserve pendant des années si elle est gardée au froid.
Il faut savoir que cette étape peut être très dangereuse pour la vie et la liberté. Si elle n'est pas effectuée correctement, cette procédure peut entraîner, et entraînera, l'apparition d'un gaz de méthylamine extrêmement nauséabond et toxique qui remplira la structure et se déversera dans la rue, où tout le monde dans un rayon d'un kilomètre le sentira. Le bâtiment empestera jusqu'à ce qu'il soit démoli et le chimiste malchanceux qui en fera l'expérience en sentira également l'odeur pendant longtemps. Il faut être sobre et très attentif lors de l'exécution de cette procédure.
Pour
installer l'équipement, il faut placer un manteau chauffant de 10 litres sur le sol, près de la sorbonne, afin d'aspirer les fumées qui s'en échappent. Placez un triple col propre dans le manteau. Montez un condenseur à reflux à double surface de 75 cm dans une pince triple fixée à un support de laboratoire de 36 pouces. Fixer les conduites du refroidisseur avec l'entrée en bas et la sortie en haut et mettre en marche la pompe du refroidisseur. Le haut du condenseur à reflux doit se trouver à quelques centimètres d'une table ou d'une paillasse. Placer le condenseur à méthylamine sur la paillasse et le raccorder au condenseur à l'aide d'une section de tube Tygon et d'une queue de cochon qui s'adapte à un joint en verre 24/40. Ne pas utiliser de connexions rigides entre les différents ensembles mécaniques. Un pigtail peut être fabriqué à partir d'une section de tube en verre et d'un bouchon 24/40 pour ceux qui ont un peu d'expérience avec le verre. L'extrémité de sortie de notre condenseur de pot de peinture est reliée par un tube en Tygon à un bouchon en caoutchouc à deux trous qui s'insère parfaitement dans un joint en verre 24/40. Une section de 4" de tube de verre et une section de 3" sont insérées dans le bouchon. Fixez le Tygon à la section la plus longue. Coupez une section de tube en plastique qui part du tube court du bouchon et va jusqu'à l'intérieur de la sorbonne. C'est notre évent. Ensuite, pesez soigneusement trois flacons RB de 2000 ml et notez-les quelque part, en identifiant chaque flacon avec un morceau de ruban adhésif autour du col. Il est important de pouvoir déterminer exactement la quantité de méthylamine que l'on a fabriquée lorsqu'il s'agit de la diluer dans l'eau. N'utilisez pas de marqueurs sur les flacons car ils disparaîtront avec l'alcool - utilisez du ruban adhésif sur le col. Ensuite, placez un support de laboratoire de 36 pouces et un anneau (environ 6-8 pouces) près de la paillasse et de notre condensateur de méthylamine. Utilisez un seau en plastique de 5 litres enveloppé dans de l'isolant sur les côtés et placez-le à une hauteur telle que le ballon récepteur de 2000 ml s'y assoira bien sans nécessiter une longue section de tuyau entre le condenseur et le récepteur. Accrochez l'anse du seau au sommet du statif de laboratoire pour plus de sécurité, puis fixez une pince à trois branches autour du col du récipient de 2000 ml. Le récipient doit être maintenu fermement en place, sinon il flottera et se balancera dans le seau lorsque nous ajouterons l'alcool et la glace carbonique. Le récipient doit être maintenu à une température de -75°C, sinon la méthylamine s'évaporera. La méthylamine a un point d'ébullition de -6°C, ce qui signifie qu'elle s'évaporera même si elle est conservée au congélateur. Nous devons également nous assurer que notre bouchon ne sortira pas accidentellement de la fiole réceptrice. C'est pourquoi nous achetons des bandes Velcro dans un magasin de variétés, nous glissons une bande étroite entre les tubes de verre sur la surface supérieure du bouchon et nous utilisons une autre bande enroulée autour du col de la fiole réceptrice, une fois le bouchon en place, pour emprisonner les extrémités et attacher l'ensemble du travail. Les rubans et autres matériaux de collage à base de produits chimiques deviennent fragiles à -70°C. Enfin, chargez le pot de peinture et le seau de méthanol et refroidissez-les lentement en ajoutant des morceaux de glace sèche, un par un, jusqu'à ce qu'ils ne bouillonnent plus rapidement mais restent solides au fond. Le pot de peinture doit être rempli à environ 75 % et le seau doit être rempli au moins jusqu'à la moitié de la fiole réceptrice. Nous sommes maintenant prêts à nous lancer.
À l'aide d'un entonnoir à large ouverture et d'une cheville en bois, introduire les cristaux de chlorhydrate de méthylamine du congélateur dans le triple col jusqu'à ce qu'il ne soit pas rempli à plus d'un tiers. Fixer le condenseur à reflux au triple col et placer l'entonnoir à goutte de 500 ml dans l'un des cols latéraux. Le robinet d'arrêt étant fermé, chargez-le avec une solution de soude à 50 %. À l'aide d'un entonnoir, ajouter rapidement 400 g d'hydroxyde de sodium sec dans la cuve de réaction principale. Boucher rapidement le col avec un bouchon de verre. Dès que la soude entre en contact avec les cristaux de méthylamine, elle produit de la méthylamine gazeuse et du chlorure de sodium (sel). Après une première explosion, que l'on peut observer s'écouler dans le récipient de réception, la réaction s'atténue. C'est le moment de vérifier que tous les raccords sont bien serrés et qu'il n'y a pas d'obstruction dans le condenseur, ce qui pourrait être désastreux. Ensuite, ouvrez le robinet d'arrêt et laissez la solution de soude s'écouler. Il peut être difficile de savoir si l'on a ajouté trop de lessive, car il y a un délai avant que la réaction n'atteigne un pic. Il est donc recommandé de procéder lentement, en surveillant attentivement la fiole réceptrice pour déceler les signes d'une trop grande quantité de liquide. La méthylamine est un liquide clair dont la densité est d'environ 0,7. Maintenir le pot de peinture et le seau récepteur chargés de glace sèche et le refroidisseur de glace d'eau pendant que la solution de soude est ajoutée à intervalles réguliers. Après chaque ajout, attendez que la condensation se dissipe avant de rajouter de la lessive. Finalement, l'ajout d'une nouvelle solution de soude ne produira plus de méthylamine liquide et nous devrons faire bouillir la méthylamine restante de la solution d'eau, de sel, de méthylamine et de diméthylamine. La méthylamine restante se trouve maintenant dans une solution d'eau, ce que nous préférerions éviter, mais il doit y avoir suffisamment d'eau pour dissoudre le sel et maintenir la diméthylamine en solution, il ne faut donc pas réduire la quantité d'eau utilisée dans la solution de soude. Tournez le manteau chauffant à 50 % et attendez, en gardant les choses froides. Au cours des deux heures suivantes, les 60 à 70 % restants de la méthylamine vont bouillir dans le condenseur à reflux, où l'eau et les diméthylamines sont condensées, puis dans le pot de peinture et dans le récipient. Observez le condenseur à reflux pour voir si du sel s'accumule sur le verre. Cela indique qu'il n'y a pas assez d'eau dans la solution, il faut donc laisser l'ébullition se calmer et ajouter rapidement un litre ou deux d'eau distillée avant de poursuivre la distillation. Lorsqu'il n'y a plus de méthylamine ou qu'il n'y en a plus qu'une goutte toutes les quelques secondes, le lot est terminé. Éteindre le feu et laisser refroidir pendant environ 20 minutes, jusqu'à ce que l'ébullition ait totalement disparu. Pendant cette période, détachez le récipient de réception de 2000 ml et apportez-le très, très soigneusement dans la hotte pour qu'il soit pesé. Gardez à l'esprit que si vous laissez tomber et renversez la méthylamine liquide, elle se transformera immédiatement en gaz, tuera probablement le chimiste maladroit et fera certainement de votre laboratoire le centre d'attention pendant des semaines. Ne la laissez pas tomber ! Transportez-la dans un seau congelé (et non chaud). Une fois la méthylamine pesée dans la sorbonne, plongez un thermomètre propre dans le liquide et laissez-le pendant plusieurs minutes jusqu'à ce que la température atteigne -30°C. Cela permettra à l'ammoniac liquide, dont nous ne voulons pas, de s'évaporer et de ne laisser que de la méthylamine pure. Pesez-la, soustrayez le poids du ballon et divisez le poids en grammes par 0,7 pour déterminer le volume. 1000 g de méthylamine occuperont environ 1400 ml. Ajouter très lentement et avec précaution ce premier lot de méthylamine à la cruche à vin d'un gallon contenant 2 kg de glace pilée. Dans ce cas, il faut s'arrêter, placer un bouchon en caoutchouc (ne pas utiliser de verre) dans le récipient de méthylamine et placer l'ensemble au congélateur pendant un certain temps.
Heureusement, il suffit d'une seule fois pour effectuer cette vilaine corvée. Une fois que l'on dispose d'une quantité de solution de méthylamine dont on sait qu'elle est de 40 %, il suffit d'ajouter suffisamment d'eau distillée pour le prochain lot et de le mettre au congélateur. La solution de méthylamine diluée ne gèlera pas, ce qui permet d'ajouter simplement de la méthylamine liquide à la solution pour l'amener à la concentration requise. La formule est simple : des volumes égaux d'eau distillée et de méthylamine liquide pure donneront une solution de méthylamine à 40 %. En fonction de la quantité exacte de cristaux dans le triple col, il faut disposer de 900 à 1200 g de méthylamine liquide pure. Pour ceux qui fabriquent de la MDMA, ajoutez 100 ml de méthylamine pure à 250 ml d'éthanol qui a séjourné au congélateur pendant une semaine environ. Cela réduit la teneur en eau de l'amination réductrice de la MDMA, ce qui améliore le rendement.
Maintenant que le premier lot est terminé, le chimiste installe rapidement l'autre triple col et répète la procédure. Une fois que le chimiste a acquis une certaine expérience, il peut réaliser quatre lots en une seule journée s'il commence tôt.
6.0 Fabrication d'acide nitrique à 70
L'acide nitrique est un produit chimique essentiel à la fabrication de l'eau régale. C'est également un ingrédient essentiel dans la fabrication des explosifs à base d'ester nitrique, ce qui en fait un produit chimique très surveillé. Les bijoutiers peuvent en acheter de très petites quantités (50 ml) pour fabriquer de l'eau régale destinée à dissoudre l'or, le platine et le rhodium. Certaines opérations de placage utilisent de l'acide nitrique. Heureusement, l'acide nitrique à 70 % est facile à fabriquer.
6.1 Produits chimiques
Il est nécessaire d'acquérir les produits chimiques suivants.
- Acide sulfurique concentré (98%) H2SO4. Cet acide est largement utilisé dans l'industrie, l'utilisation la plus visible étant celle d'acide de batterie lorsqu'il est dilué.
- Nitrate de sodium. Il s'agit également d'un produit chimique assez surveillé en raison de son application dans les explosifs, mais il est si largement utilisé dans l'industrie qu'il est assez facile à obtenir. On peut également utiliser du nitrate de potassium en quantités molaires équivalentes. Cherchez dans les pharmacies.
- Glace sèche. Un bloc de 20 livres fera l'affaire ; réduisez-le en petits flocons lorsque vous l'utiliserez.
- Un sac de sel gemme et plusieurs sacs de glace pilée.
6.2 Matériel
- Un ballon RB de 2000 ml
- Un ballon RB de 1000 ml
- Un condenseur West de 30 cm
- Une plaque chauffante électrique à élément unique de 1000W provenant de la quincaillerie.
- Une casserole de taille moyenne. La fiole RB de 2000 ml doit pouvoir être placée dans la casserole.
- Un cric de laboratoire pour soulever et abaisser la plaque chauffante et la casserole. Un cric de laboratoire approprié peut être construit à partir d'un cric de voiture à ciseaux qui a été modifié. Un plateau plat de 10 x 10 pouces est soudé sur le dessus, une plaque circulaire en acier est soudée pour le réglage de la hauteur et un écrou est soudé sur la surface inférieure arrière qui acceptera un arbre de support de laboratoire standard. Ce dispositif est nécessaire pour suspendre le flacon de 2000 ml contenant nos réactifs.
- Un tube d'un diamètre de 3-4" et d'une longueur d'environ 30 cm (coupé pour s'adapter). Ce tube sera placé autour du condenseur West, bouché à l'extrémité inférieure et rempli de glace sèche. Il peut être en plastique ou en carton (tubes d'expédition). Veillez à ce que le condenseur puisse être placé à l'intérieur du tube.
- Un seau en plastique de 2 litres ou un autre récipient dans lequel la fiole RB de 1 000 ml peut être placée confortablement.
- Une source de vide contrôlable.
6.3 Analyse
Il s'agit d'une procédure facile à réaliser, qui permet de produire 400 ml d'acide nitrique à 70 % en une journée. L'idée de base est de distiller sous vide l'oxyde nitrique créé par la réaction de l'acide sulfurique avec le nitrate de sodium, de le condenser en un liquide avec de la glace sèche, puis de le laisser tomber dans de l'eau distillée pour capturer et diluer l'acide résultant. L'étape finale consiste à faire bouillir l'excès d'eau, ce qui laisse environ 200 ml d'acide très propre pour chaque lot. Pour que cette réaction fonctionne, il faut une source de vide contrôlable et un contrôle précis de la source de chaleur.
Installez le cric de laboratoire avec la plaque chauffante et la casserole reposant sur la surface supérieure. Suspendez le ballon RB vide de 2000 ml au-dessus de la casserole à l'aide d'une pince triple. Positionnez-le de manière à ce que le fond de la fiole soit dégagé de la casserole. Veillez également à ce que le pot puisse être soulevé jusqu'à ce que la fiole touche le fond du pot.
Pendant que la fiole est au fond de la casserole, ajoutez suffisamment d'huile végétale (l'huile Wesson fonctionne) pour atteindre environ 1 pouce du bord supérieur de la casserole. Abaissez le cric de laboratoire, la plaque chauffante et la casserole. Essuyez la fiole de 2000 ml avec une serviette en papier et retirez-la. Allumez la plaque chauffante sur une température moyenne. Nous souhaitons chauffer l'huile à 90-100 °C, pas plus, alors mesurez-la à l'aide d'un thermomètre à bonbons et ajustez le réglage de la plaque chauffante en conséquence. Nous disposons à présent d'une source de chaleur précise qui peut être appliquée et retirée très rapidement en levant ou en abaissant le cric de laboratoire.
Nous devons maintenant préparer notre condenseur. Obturez l'un des mamelons du condenseur à l'aide d'un court morceau de tube en plastique dont l'une des extrémités a été scellée en faisant fondre le plastique ensemble. Remplissez la paroi du condenseur avec de l'alcool isopropylique. Obturez le mamelon restant à l'aide d'un autre morceau de tuyau en plastique. Fixez la prise de vide et insérez-la dans le tuyau. L'extrémité supérieure doit être positionnée de manière à ce que le joint 24/40 soit au même niveau que le haut du tube en plastique. Lorsqu'il est correctement positionné, insérez un peu d'isolant rose dans l'ouverture inférieure et scellez l'extrémité inférieure du tube avec du ruban adhésif. La prise de vide doit être la seule chose qui dépasse. Fixez la tête de l'alambic. Remplissez le tube avec des morceaux de glace sèche et scellez avec un peu d'isolant rose. Il est nécessaire de construire des supports personnalisés pour le tube - quelques morceaux de bois avec des "V" découpés font l'affaire, surtout s'ils sont montés sur une plaque de fond pour plus de rigidité.
Ensuite, versez 300 ml d'eau distillée dans la fiole réceptrice et
positionnez-la à l'aide d'une pince à trois branches et d'un support de manière à ce qu'elle repose à l'intérieur de notre petit seau en plastique lorsqu'elle est attachée à la prise de vide. Ajoutez de l'eau froide dans le seau, puis de la glace pilée pour maintenir la solution froide - beaucoup de chaleur sera générée lorsque l'oxyde nitrique s'écoulera dans l'eau distillée. Ajoutez une couche de sel gemme sur la glace pour réduire davantage la température.
Ajoutez 365 ml (685 g) d'acide sulfurique au ballon RB de 2000 ml. Ensuite, 600 g de nitrate de sodium sont ajoutés par petites portions tout en faisant tourbillonner l'acide. Effectuez cette opération à l'intérieur d'une hotte de laboratoire. Il n'y aura pas de réaction visible. Monter bien au-dessus de la source de chaleur. Assembler toute la verrerie et attacher le tuyau à vide avec le robinet de purge ouvert pour qu'il n'y ait pas de vide. Fermez lentement le robinet de purge et ramenez le vide à 25-26 "Hg sur le vacuomètre.
Il faut savoir qu'une chaleur excessive provoque la formation de mousse et que l'oxyde nitrique arrive trop vite pour se condenser. Il faut soulever lentement le pot d'huile jusqu'à ce qu'il entre à peine en contact avec le récipient de réaction. Il faut être prêt à abaisser rapidement le pot en cas d'ébullition excessive. Le monoxyde d'azote liquide doit s'écouler dans l'eau distillée à raison d'une goutte par seconde, au maximum. Une vitesse supérieure entraînerait une surchauffe de l'acide dilué et l'aspiration d'une grande quantité de monoxyde d'azote dans le système à vide. Il faut 2 à 3 heures pour que la réaction soit complète. Pendant ce temps, il faut réapprovisionner le tube en glace sèche. Utilisez une cuillère à farine pour l'ajouter avec précaution dans le tube. Il devrait y avoir entre 500 et 600 ml de liquide dans le récepteur lorsque la réaction est terminée.
L'étape suivante consiste à éliminer l'excès d'eau de la solution acide dans le récipient. Pour ce faire, il suffit de faire bouillir le liquide dans un dispositif de distillation normal. Distillez sur de l'eau jusqu'à ce que la température atteigne 118-120°C. Ce qui reste dans le récipient est de l'acide nitrique à 70 % très pur et limpide. Conservez-le dans un endroit frais et sec, à l'abri de la lumière. Il se conserve plusieurs années.
Si l'acide nitrique se décolore, il suffit de le distiller.
7.0 Équipement et procédures de laboratoire
À moins d'avoir passé de nombreuses heures à effectuer des synthèses organiques, de nombreuses techniques et procédures de laboratoire sont inconnues. Cette section tente de couvrir certaines des bases applicables aux laboratoires clandestins.
7.1 Hotte
Une hotte est indispensable, un point c'est tout. Heureusement, elles sont faciles à construire. L'auteur a construit une hotte/laboratoire intégrée qui tient sur une seule feuille de contreplaqué. Notez la feuille de plastique utilisée pour sceller l'enceinte en présence de fumées nocives. Le ventilateur d'extraction qui fonctionne en permanence n'est pas illustré. Utilisez un ventilateur qui déplace au moins 250 pcm d'air.
7.2 Aspirateur d'eau
Un aspirateur à grand volume est nécessaire pour de nombreuses procédures décrites dans ce document. Bien qu'il soit possible d'acheter des aspirateurs de qualité industrielle, ils peuvent également être fabriqués à partir de raccords de tuyauterie courants que l'on trouve dans les quincailleries. La photographie ci-jointe montre l
'aspirateur de l'auteur. La construction d'un aspirateur de bière domestique nécessite de nombreux ajustements, c'est pourquoi il est recommandé d'en acheter un si possible. Pour compléter un système d'aspiration, il faut également une pompe fournissant une pression d'eau de 50-70 psi et un réservoir d'eau froide. Il peut s'agir d'une pompe à jet ordinaire de 1/3 HP reliée à un interrupteur dans le laboratoire. Ces pompes sont peu coûteuses, mais elles ne sont efficaces que pour environ 200 heures d'utilisation intensive, alors gardez-en une de rechange à portée de main. Le réservoir d'eau doit avoir un volume suffisant pour éviter un réchauffement rapide de l'eau et être capable d'absorber les solvants et les fumées. Un bon réservoir est d'environ 100 gallons ou deux fûts de 50 gallons reliés par le bas et remplis aux deux tiers. La température de l'eau est très importante. Plus elle est froide, mieux c'est. À des températures inférieures au point de congélation, il suffit d'ajouter de l'antigel pour plomberie et l'aspirateur produira un vide puissant. Malheureusement, plus la température de l'eau augmente, plus sa pression de vapeur augmente, ce qui impose une limite au vide que l'on peut faire. Pour réduire la pression de vapeur de l'eau, abaissez la température à l'aide d'un bloc de glace provenant du congélateur.
Un autre élément essentiel du système est le
piège à vide. Il permet d'éviter que les erreurs commises lors de la distillation ne ruinent le reste de l'équipement. Placé entre l'aspirateur et le tuyau à vide, il recueille les liquides qui ne sont pas condensés dans le réservoir. Il est possible d'en fabriquer un à l'aide d'un bocal Mason de 1 litre. À l'aide d'une perceuse à colonne, percez soigneusement deux trous dans la partie supérieure, juste assez grands pour accepter la base d'un mamelon en laiton de 3/8". Brasez les mamelons sur le couvercle. A l'aide d'un joint, placez le couvercle sur le bocal. Vissez fermement le couvercle et fixez les conduites d'aspiration (utilisez un tuyau hydraulique renforcé de 3/8", car cette taille s'adapte aux mamelons de la verrerie à vide et ne s'affaisse pas sous l'effet d'un bon vide). Placez le piège à vide dans un endroit où il ne risque pas d'être heurté ; cet auteur a construit une boîte en bois à trois côtés, doublée d'un isolant. En effet, le bocal Mason implose facilement sous un bon vide. Vérifiez qu'il n'y a pas de fuites et utilisez un produit de calfeutrage extérieur souple pour y remédier. Il est conseillé de changer l'eau du système d'aspiration tous les jours, car les solvants attaquent les impulseurs en plastique de la pompe.
Il faut ensuite un système de distribution du vide.
La photo ci-contre montre l'entrée du vide à droite, un tuyau de distribution sur le dessus qui se fixe à la verrerie à l'autre extrémité, une jauge à vide de 0-29" Hg et une soupape de purge industrielle de 1/8". Une vanne de purge plus appropriée est une vanne à aiguille avec une ouverture de 0,050. L'ensemble est situé à l'intérieur de la sorbonne. L'entrée de vide à droite provient du piège à vide et peut être remplacée au besoin par un tuyau de pompe à vide.
7.3 Conseils pour la distillation
Vous trouverez ci-dessous quelques conseils pour faciliter la distillation sous vide.
- Utilisez toujours de la graisse pour vide poussé Dow-Corning ou son équivalent sur les joints en verre. Utilisez-la avec parcimonie et gardez les joints en verre propres.
- Utilisez des copeaux d'ébullition en téflon (PTFE). Ils se présentent généralement sous la forme de boîtes de 1 lb. Ils se présentent généralement sous la forme de boîtes de 1 livre. Utilisez-les généreusement, ajoutez des pierres d'ébullition fraîches chaque fois que le vide est rompu ou que le liquide se refroidit.
- Attendez que le vide soit stabilisé avant d'appliquer la chaleur, puis utilisez la chaleur minimale requise.
- Maintenir une différence de température de 30°C entre l'eau circulant dans le condenseur et le condensat. La ligne de condensation dans le condenseur doit se situer entre ½ et 2/3 de la longueur du condenseur.
- Ne remplissez pas le récipient de distillation plus qu'à moitié. Vous pouvez tricher un peu sur ce point. Une autre chose à ne pas faire est de "cogner" ; ce phénomène est facilement reconnaissable et s'il commence, arrêtez immédiatement la distillation. Certains composés plus lourds comme le P2P et le benzaldéhyde sont naturellement "bosselés", il faut donc faire preuve de discernement.
- Ne vous précipitez pas lorsque vous effectuez des distillations de grand volume ; le débit du condenseur est fixe et le fait d'ajouter de la chaleur n'accélérera pas les choses, mais enverra une partie du distillat dans le système de vide.
7.4 Matériel de référence
Les ouvrages suivants sont indispensables à tout laboratoire clandestin.
Index Merck
Cet ouvrage pratique fournit toutes les données essentielles sur la plupart des composés, y compris le poids moléculaire, la densité, les points d'ébullition et de congélation, les utilisations courantes et les références aux techniques de fabrication.
Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3e et 4e éditions, Loompanics.
Ces ouvrages complets fournissent des références et de bonnes indications pour ceux qui lisent entre les lignes. En lisant ces ouvrages, il faut garder à l'esprit que si l'on est un peu trop précis dans ses descriptions techniques, on risque de se retrouver le cul en écharpe dans une prison. Hourra pour les Cypherpunks !
Un manuel de référence pour les techniciens en chimie.
Il s'agit d'une référence précieuse pour les caractéristiques des solvants et les procédures de laboratoire.
Un manuel de chimie organique de niveau universitaire pour une référence aux mécanismes de réaction courants.
8.0 Éviter les ennuis
Si l'on peut observer tous les conseils suivants, on peut se retirer dans une profession légale avec une bonne longueur d'avance.
- Travailler seul et se taire. C'est le conseil le plus important que l'auteur puisse donner, mais aussi le plus difficile à suivre. Il est tentant de partager sa réussite secrète avec son ami le plus proche, voire de l'inviter à l'aider. Malheureusement, il se sent obligé d'en parler à sa femme, qui projette secrètement de le quitter pour un courtier en valeurs mobilières et veut avoir un moyen de pression pour faciliter le dépouillement de votre ami de tous ses biens. Vous voyez le tableau. On peut chanter tout ce que l'on veut, comme je le fais dans ce document, une fois que l'on s'est débarrassé du produit et de l'équipement.
- Ne parlez pas affaires au téléphone. N'appelez même pas pour prendre rendez-vous. Tous les appels téléphoniques, même les appels locaux, sont enregistrés. Chaque journal contient le numéro de téléphone d'origine, le numéro de téléphone de destination, l'heure à laquelle l'appel a été émis et l'heure de fin de l'appel. À partir de cet enregistrement apparemment anodin, les agents de l'Inquisition peuvent établir un schéma de temps, de lieux et de connexions qui, même s'ils sont fictifs, seront mal vus par les tribunaux. Il est possible d'établir des communications sécurisées à l'aide d'un logiciel de cryptage PGP et d'un service de repostage anonyme.
- N'essayez jamais, jamais, jamais de vendre un produit lorsqu'un laboratoire est en activité. C'est comme jongler avec des serpents à sonnettes - on peut facilement se faire mordre.
- N'en faites pas une carrière. Tous ceux qui font carrière dans la préparation de la drogue sont en prison. Décidez à l'avance de la quantité de drogue que vous voulez fabriquer, planifiez-la soigneusement, faites-la, puis prenez votre retraite. Considérez cela comme une activité temporaire destinée à vous donner un coup de pouce dans la vie. Gardez à l'esprit que votre première erreur sera aussi votre dernière. Il n'y a pas de gloire à faire la une des journaux, il n'y a que du chagrin.
- Procurez-vous et stockez tous vos produits chimiques, fournitures et équipements essentiels avant d'essayer quoi que ce soit. Il s'agit de l'activité la plus dangereuse, d'un point de vue légal, que l'on puisse exercer. Si l'on s'attire les foudres, on peut attendre sans avoir à dissimuler un laboratoire en activité. N'oubliez pas que les enquêteurs n'ont pas le temps de rester là où il n'y a pas de laboratoire à démanteler ou de biens à saisir. Au bout de quelques mois, ils disparaîtront.
- Utilisez des intermédiaires pour acquérir des produits chimiques, en leur disant que vous n'êtes qu'un intermédiaire. Ne dites jamais à personne ce que vous faites.
- Ne présentez jamais de produits. Une fois que l'on présente un produit, on assume tous les risques de son client. Il vaut mieux jeter le produit à l'égout. Au moins, il ne peut pas se retourner contre vous. N'échangez pas des biens volés ou de l'argent fictif.
- N'écoutez pas vos clients non chimistes sur les questions de qualité, même s'ils sont très insistants ou convaincants. Les utilisateurs acquièrent rapidement une tolérance au produit et sentent qu'il n'est plus à la hauteur. En outre, de nombreux utilisateurs en viennent à apprécier le choc provoqué par les impuretés présentes dans la plupart des produits de rue actuels. Cette sensation n'est pas présente dans la méthamphétamine pure.
- Agissez toujours comme un intermédiaire ignorant et mal payé qui doit transmettre des messages à ses supérieurs. Cela permet de feindre l'ignorance sur toutes les questions de qualité ou les conflits d'argent et d'être d'accord avec le client. Cela permet également d'avoir un pouvoir de négociation, en prétendant que sa petite part sera perdue si le prix baisse.
- Ne jamais jeter l'argent par les fenêtres ou commencer à acheter des articles coûteux qui ne correspondent pas à son mode de vie habituel. Si vous êtes locataire, louez un logement plus agréable ou achetez une maison modeste. Acheter des voitures d'occasion et les réparer à la perfection plutôt que d'acheter des voitures neuves et tape-à-l'œil. Investir les bénéfices dans des actions, des bons du Trésor et d'autres actifs liquides. Se lancer dans une activité légale et vivre heureux jusqu'à la fin de ses jours, en sachant que l'on a réussi à défier l'Inquisition et à porter un coup à la liberté individuelle.
