Synthèse du phénylnitropropène à domicile : rien de plus simple
Leprincipal précurseur de la synthèse de l'amphétamine est le phénylnitropropène.
Le phénylnitropène est très facile à synthétiser, ce qui fait de cette méthode de synthèse de l'amphétamine la plus populaire parmi les chimistes.
La synthèse nécessite
- un ballon (bouteille en verre)
- Condenseur à reflux
- Une cuisinière électrique (pour le bain-marie)
Les proportions des substances sont échelonnées en multiples, mais il est recommandé de ne pas remplir le réacteur à plus des 2/3 de son volume.
Les proportions requises pour une fiole de 1 litre sont les suivantes :
- Benzaldéhyde - 200 ml.
- Nitroéthane - 200 ml
- n-Butylamine - 20 ml
- Acide acétique glacial (GAA) - 50 ml
- Alcool isopropylique (IPA)
La réaction est sensible à l'eau, il est donc souhaitable de garder les réactifs aussi secs que possible.
Ajouter le benzaldéhyde, le nitroéthane, le catalyseur et l'acide acétique dans le ballon, bien mélanger et placer sur une plaque chauffante. Placer sur un feu doux et chauffer à 60 ºC tout en remuant. Vous pouvez utiliser un bain-marie pour le chauffage. La température du réacteur peut être contrôlée à l'aide d'un thermomètre ou au toucher. Le ballon doit être assez chaud au toucher, mais il ne doit pas y avoir de brûlure de la main. Le refroidissement n'est pas nécessaire pour cette synthèse, vous pouvez simplement éteindre le chauffage pendant un certain temps jusqu'à ce que la température revienne aux paramètres souhaités (~60ºC). Il est nécessaire de remuer périodiquement pendant la réaction, le temps de synthèse est de 3-4 heures. Pendant la réaction, la couleur passe du jaune clair au rouge foncé et reste claire. Le mélange réactionnel est ensuite refroidi à température ambiante, versé dans un verre ou un bocal, dilué avec 250 ml d'eau chaude, recouvert d'un couvercle et placé au congélateur pendant 2 heures. Une fois le mélange refroidi, ouvrir le couvercle et agiter doucement pour faire circuler l'air frais.
La cristallisation se produit rapidement. Le bocal contenant les cristaux est à nouveau placé au congélateur pendant au moins 15 minutes. Il faut ensuite casser les cristaux et les laver à l'eau froide jusqu'à ce que les traces de vinaigre disparaissent (2...3 fois suffisent). Rincez ensuite avec de petites quantités d'alcool isopropylique très froid jusqu'à ce que les impuretés soient éliminées. Les cristaux obtenus sont ensuite séchés à l'air libre pendant au moins 10 heures. Conserver le phénylnitropropène dans un récipient fermé, au réfrigérateur ou dans un endroit sombre et frais.
Important à savoir !
- Le rinçage à l'alcool isopropylique doit être effectué à la température la plus basse possible. Cela permet de réduire les pertes.
- Placez l'alcool isopropylique au congélateur pendant 8 heures avant de l'utiliser.
- Rincer jusqu'à ce que le filtrat devienne incolore.
- Il est pratique d'utiliser un tissu fin ordinaire comme filtre car les cristaux sont assez gros.
- Le phénylnitropène a une odeur piquante désagréable et est corrosif pour la peau des mains et du visage.
- Plus le phénylnitropropène est foncé, plus il contient d'impuretés.
Le phénylnitropène peut être recristallisé à partir d'alcool isopropylique juste avant de commencer la réaction suivante.
Pour ce faire, les cristaux de phénylnitropène sont dissous dans de l'alcool isopropylique à 30 ºC et la solution est amenée à sursaturation. Congeler ensuite à la température la plus basse possible jusqu'à ce que la cristallisation soit complète. Filtrer lorsque la cristallisation est terminée.
Le phénylnitropropène sèche à l'air, il n'est pas hygroscopique (il n'absorbe pas l'eau de l'air).
Le rendement moyen est de 300 grammes (~70% du rendement théorique).
Regardez le tutoriel vidéo sur la synthèse du phénylnitropène pour bien comprendre :
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
