Problème de génération de sel dans le toluène (2cb) aide :(

Babazik

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J'ai essayé de faire du 2cb ce jour, à la dernière étape après la bromation, j'ajoute du NAOH pour que le 2cb aille dans la couche de toluène (qui a été ajoutée un peu plus tard), le toluène est aspiré et est censé générer du 2cbHCL lorsque l'on ajoute du hcl, mais au lieu de cela, on ne génère qu'une bouillie noire qui coule au fond, J'ai essayé de prendre seulement le toluène le plus concentré, du haut, et d'essayer de générer dans celui-ci (en pensant qu'une concentration plus élevée sera plus facile à générer du sel, et on a eu ce problème que le médicament ne veut tout simplement pas générer du sel dans le solvant ?
 

Babazik

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Pourquoi utilisez-vous du toluène ? Essayez de le faire avec CH2Cl2 comme décrit ici.
 

Babazik

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J'ai ajouté 35% de hcl au toluène et c'est censé générer du sel 2CB hcl, mais il ne se forme pas, je vérifierai demain avec mon fournisseur de produits chimiques à propos du DCM, une idée de la raison pour laquelle le sel ne se forme pas ? Si j'ajoute de l'hcl au toluène avec du 2cb, il va couler sous forme d'huile foncée ?
 

Babazik

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J'ai ouvert une nouvelle menace avec le processus et j'espère que vous pourrez m'aider.


J'espère que vous pourrez m'aider, j'ai aussi accès au DCM ' et que pensez-vous de l'étape de réduction avec le ZINC et de l'extraction ipa pour 2ch.
Merci, j'espère que j'y arriverai.
 

G.Patton

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La traduction a l'air simple, avez-vous compté le rendement ?
 

Babazik

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Le seul problème est qu'il doit fonctionner à des conditions très froides (environ 0oC). Je le fais fonctionner à l'intérieur d'un congélateur mais un bain de sel glacé fera l'affaire, je le fais fonctionner à environ 10oC et le 2ch devient sombre alors que je sais qu'il est censé être jaune clair, vous pouvez le voir sur la deuxième photo de l'IPA à gauche, peut-être que mon 2ch sombre n'est pas très bon ce qui a affecté la bromation et la formation de goo, une idée de ce qui pourrait se passer pour qu'il devienne plus sombre à une température plus élevée ? Je vais faire la réaction aujourd'hui à 0°C comme me l'a dit un ami et je ferai un rapport sur la couleur.
 
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G.Patton

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Une autre façon de réagir et d'autres produits. Vous devez vérifier le point de fusion du 2C-H*HCl avant de poursuivre les réactions. Le point de fusion est de 138-139 °C. Le point d'ébullition de la base libre est de 80-100 °C à 0,4 mm/Hg.
 
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