Fourniture et application du vide dans un laboratoire

G.Patton

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Introduction
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L'alimentation en vide fait généralement partie intégrante de la planification des laboratoires dans les bâtiments publics ou privés. Elle est plus complexe que d'autres services publics car les exigences de la technologie du vide sont différentes dans un laboratoire de synthèse et, par exemple, dans un laboratoire d'analyse ou de biologie cellulaire. Ces exigences différentes ne peuvent pas être satisfaites avec la même alimentation en vide. Pour répondre à la nécessité d'une alimentation en vide adaptée aux applications, les exigences spécifiques doivent être clarifiées dès le début de la phase de planification. "Le bon outil fait gagner du temps" est un vieux dicton d'artisan qui s'applique au vide fourni à chaque laboratoire. Que ce soit parce que le vide est mal compris, parce que les systèmes de tuyauterie semblent si semblables à ceux des gaz, ou parce que la pratique traditionnelle a dicté un système unique pour l'ensemble du bâtiment, les exigences uniques de l'alimentation en vide sont souvent négligées dans le processus de planification des laboratoires. Néanmoins, pour de nombreuses applications, un vide sur mesure est inestimable. Un vide approprié permet aux chimistes d'obtenir les résultats souhaités plus rapidement, de manière plus sûre, plus pratique et reproductible. Ce sujet a pour but de donner une première orientation aux planificateurs de petits laboratoires, aux chimistes clandestins et aux fabricants de médicaments en ce qui concerne les aspects importants de la planification de l'approvisionnement en vide des laboratoires.

Qu'est-ce que le vide ?

Le vide, tel qu'il est utilisé en laboratoire, est simplement une pression inférieure à la pression atmosphérique. Les qualités essentielles du vide qui déterminent son utilité dans toute application de laboratoire particulière sont la profondeur du vide - à quel point la pression est inférieure à la pression atmosphérique - et la vitesse de pompage, c'est-à-dire la rapidité avec laquelle l'air, les vapeurs ou les gaz peuvent être éliminés du récipient à évacuer.

L'application

De nombreux chimistes utilisent le vide tous les jours. Mais comment l'utilisent-ils ? Le vide est utilisé pour de nombreuses applications standard dans la préparation et le traitement des produits de synthèse. Dans la plupart des cas, le vide n'est pas au centre de l'attention, mais joue un rôle de soutien essentiel. Les applications du vide en laboratoire les plus connues sont la filtration et le séchage. Bien sûr, vous pouvez filtrer sans vide - comme pour le café - en laissant la gravité faire le travail à votre place. Le problème est qu'en laboratoire, le processus s'avère souvent trop lent en raison du large éventail de solvants et de substances solides. Pour accélérer le processus, une basse pression - c'est-à-dire un vide - est créée dans une fiole filtrante (fiole de Büchner) pour la filtration par aspiration (sous vide).
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Filtration à l'aide d'une pompe à vide résistante aux produits chimiques

Dans un processus de séchage, en revanche, l'objectif est de faire passer un échantillon de l'état liquide à l'état gazeux. Nous pourrions simplement laisser le séchage se produire, tout comme nous séchons le linge à l'air libre. Comme pour la filtration, ce processus prendrait également trop de temps, c'est pourquoi le vide est également utilisé pour accélérer le processus à l'aide de dessiccateurs à vide. La chaleur pourrait être utilisée pour obtenir le même effet, mais en diminuant le niveau de pression, moins d'énergie thermique est nécessaire pour évaporer les solvants. L'utilisation du vide permet donc de sécher efficacement les échantillons sensibles à la chaleur.
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Les applications du vide utilisées dans les laboratoires varient en fonction de la discipline scientifique, et les différentes applications ont des exigences distinctes en matière de vide. La filtration est un processus utilisé dans presque tous les laboratoires. Les laboratoires de synthèse qui produisent des substances solides (méthamphétamine, amphétamine, méphédrone, MDMA, etc.) utilisent couramment le vide pour le séchage. Ces applications requièrent toutes un vide dans la plage du "vide approximatif" - entre 1 et 1000 mbar.
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Dans les laboratoires de chimie, de nombreuses technologies basées sur le vide sont utilisées pour la séparation par évaporation de mélanges de substances tels que les solvants. L'exemple le plus connu est l' évaporation rotative, pour laquelle le contrôle précis et la régulation de la pression imposent des exigences importantes en matière de technologie de pompe et de contrôle dans la plage de vide approximatif. Cet équipement permet d'évaporer rapidement les solvants sans chauffage intensif, et de récupérer les solvants après synthèse à partir des déchets.
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En revanche, la ligne Schlenk et la distillation sous vide, également courantes dans les laboratoires de chimie, exigent un vide dans la plage de vide fin. Cette technique est utilisée lorsque le point d'ébullition du composé souhaité est difficile à atteindre ou qu'il risque de se décomposer. Lespressions réduites diminuent le point d'ébullition des composés.
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Pompes

À membrane
Les pompes à membrane utilisent un diaphragme flexible et un ensemble de clapets anti-retour pour produire une pression de pompage et produisent généralement un vide faible à moyen. Elles sont souvent résistantes aux solvants et aux vapeurs légèrement corrosives, ce qui les rend utiles pour les évaporateurs rotatifs, mais leur incapacité à produire un vide élevé limite leur utilité. Les pompes à membrane n'ont souvent pas besoin d'huile. Ce type de pompe peut produire un vide de 1,5 mbar. Le principal inconvénient est un bruit de 50 à 60 dB et la nécessité d'un entretien périodique (remplacement de l'huile et des membranes). Les pompes à membrane coûtent entre 450 et 500 dollars.
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Palettes rotatives
Les pompes à palettes rotatives sont également un type courant de pompe à vide, avec des pompes à deux étages capables d'atteindre des pressions bien inférieures à 10-6 bar. Les pompes à palettes utilisent des jeux de palettes circulaires en rotation dans une cavité elliptique pour créer la pression de pompage, et peuvent atteindre un vide moyen à élevé. Si votre pompe nécessite des vidanges d'huile, il s'agit probablement d'une pompe à palettes. Bien qu'elles puissent atteindre un vide plus élevé que les pompes à membrane, elles sont facilement endommagées par les solvants ou les vapeurs corrosives. Des mesures doivent être prises pour empêcher les vapeurs nocives d'atteindre ce type de pompe, comme la mise en place d'un piège à froid, car la contamination peut réduire considérablement l'efficacité et la durée de vie d'une pompe. Coût approximatif de 150 à 200 dollars.
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Pompe à jet d'eau
La pompe à jet d'eau est une pompe à jet propulsive dans laquelle l'eau s'écoule à travers une buse. Un vide se forme en raison du débit élevé. Le vide final à atteindre dépend de la pression et de la température de l'eau (pour l'eau, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar à 25 °C ou 77 °F). Si l'on ne tient pas compte de la source du fluide de travail, les éjecteurs à vide peuvent être nettement plus compacts qu'une pompe à vide autonome de même capacité. Le coût approximatif est de l'ordre de 25 à 30 dollars. Plus la pression d'aspiration est faible, plus la capacité d'aspiration diminue. Les pompes à jet d'eau se distinguent par leur coût d'acquisition très faible et leur résistance à la corrosion. Cependant, elles sont stationnaires. Pour les utiliser, des raccords d'eau et d'eaux usées doivent être installés sur les tables de laboratoire et dans les hottes d'aspiration. En raison de la consommation d'eau typique de plusieurs centaines de litres par heure - une centaine de milliers de litres par an, même en cas d'utilisation modérée - les pompes à jet d'eau génèrent des coûts d'exploitation élevés pour l'eau douce et les eaux usées.
Unautre inconvénient est le niveau sonore élevé et la mauvaise compatibilité environnementale, puisque toutes les substances et les vapeurs de solvants pompées dans les applications sont rejetées dans les eaux usées.
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Sélection des pompes à vide

Dans les laboratoires de chimie souterrains, le vide fait partie de l'équipement de base des postes de travail de laboratoire. Par conséquent, l'alimentation en vide fait déjà partie intégrante de la planification des nouveaux laboratoires, car elle est nécessaire pour de nombreuses applications - qu'il s'agisse d'évaporation, de distillation, de séchage ou simplement d'aspiration ou de filtration. Ces applications de vide grossier sont mieux servies par les pompes à membrane pour la chimie.

Sécurité

Il faut veiller à ne pas rejeter de vapeurs nocives dans l'atmosphère du laboratoire. L'échappement de la pompe doit être évacué dans une hotte, ou équipé d'un épurateur ou d'un filtre approprié. Lorsqu'elle est cassée, la verrerie sous vide se brise et implose violemment, projetant des fragments à grande vitesse. Inspectez votre verrerie pour vérifier qu'elle ne présente pas de fissures ou de défauts avant de la mettre sous vide.
 
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diogenes

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Bonjour Patton, encore une excellente explication détaillée. Je vous remercie de votre attention.
 

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J'ai une pompe à huile et la principale préoccupation est le piège à froid, pour ne pas avoir de vapeurs dans la pompe, que recommandez-vous pour un laboratoire à petite et moyenne échelle ? Les prix varient tellement et je ne suis pas sûr de ce qui serait suffisant. J'ai même pensé que je pourrais utiliser un condensateur comme piège à froid, ce qui serait la solution la moins chère. L'air circulerait là où circule normalement l'eau de refroidissement et je ferais circuler de l'eau glacée au milieu, mais cela ne fonctionnerait probablement pas.
 

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Comment mettre en place une sorte de régulateur pour que le vide soit constant ? Si je fais fonctionner la pompe en permanence, c'est trop et la machine n'y arrive pas, mais si je l'éteins, le vide baisse. Je pensais qu'une sorte de jauge/mètre pourrait activer et désactiver la pompe dans une plage de vide idéale à cette fin. Désolé si mes questions sont encore une fois stupides.
 

G.Patton

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Bonjour, merci pour vos commentaires ! Je recommande d'utiliser le troisième piège (avec le robinet inférieur sur la photo ci-dessous). J'ai utilisé celui-ci avec une pompe à vide à huile.
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Lors de la préparation du liquide de refroidissement à l'intérieur du dewar, ajoutez lentement la glace sèche ou un autre agent de refroidissement comme la glace salée à la partie liquide, afin d'éviter la formation de mousse. Les réfrigérants à base de glace sèche doivent toujours être ouverts à l'atmosphère, car un système fermé entraînerait une dangereuse augmentation de la pression. Abaissez avec précaution le piège dans le dewar. Si vous utilisez le vide pendant de longues périodes (plus de 30 minutes), vous devrez peut-être ajouter continuellement de la glace sèche. Vérifiez souvent le piège pour vous assurer que le liquide recueilli ne gèle pas et ne bloque pas le piège. Si cela se produit, il peut être nécessaire de passer à un bain de refroidissement à température plus élevée (par exemple, un bain de glace et de sel). Une fois l'opération terminée, retirez le piège du dewar, coupez le vide et ventilez lentement.
 
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Je connais un système, mais je ne le trouve pas pour l'instant. Donnez-moi plus de temps. Je le trouverai.
 
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Merci beaucoup Patton, quelle est la taille du piège à froid que je devrais envisager ? Une autre question (peut-être très naïve) est de savoir si je dois utiliser une sorte de régulateur de vide pour maintenir le vide dans une certaine plage ? Les instructions de la pompe indiquent que je ne dois pas la faire fonctionner plus de 30 minutes à la fois et je suis également préoccupé par le fait que le vide soit trop profond, conduisant à un bouillonnement excessif qui pourrait créer de l'eau piégée dans le distillat (c'est ainsi que je l'imagine - peut-être infondé). Y a-t-il une vidéo que vous recommanderiez de regarder où je pourrais voir comment cela est fait en pratique avec une pompe à palettes et un piège à froid. Jusqu'à présent, j'ai été très prudent en me contentant de créer un vide dans les chambres et de l'utiliser pour la distillation, mais je sais que c'est loin d'être idéal et que ce n'est pas du tout efficace.
 

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La taille du piège à froid est également une question importante, car les prix varient considérablement.
 

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Ce serait une excellente chose. Je pense qu'il devrait y avoir quelques modifications.
 

G.Patton

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Vous pouvez prendre la taille standard pour la machine rotavap. Dans le cas d'un grand volume de solvant d'évaporation, vous pouvez utiliser deux pièges séquentiellement. Cela dépend du volume.
 
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Est-il vrai que sans un tel régulateur, le vide est plus difficile à utiliser lorsqu'il s'agit de substances très volatiles (comme l'acétone) ? J'ai trouvé beaucoup plus facile de distiller l'acétone sans vide en utilisant des pierres à bouillir, c'est lisse et rapide de toute façon, alors qu'avec le vide, la température fluctuait, il y avait de grosses bulles, trop de vide, etc. Equlibrar est une très bonne entreprise, d'ailleurs ils semblent avoir un régulateur pour l'utilisateur unique/petit aussi, je vais demander une qute pour savoir si c'est abordable ou non ? Est-ce que j'interprète correctement votre message, à savoir que vous recommandez plus ou moins la pompe à membrane pour l'utilisateur moyen ? Il semble que ce soit beaucoup moins compliqué qu'autre chose.
 

diogenes

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Désolé si c'est très basique, mais comment puis-je obtenir de la glace sèche, comment puis-je la maintenir à une température aussi basse ?
 

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Oui, vous avez raison
Il faut l'acheter, il ne peut pas être produit à la maison, et le conserver dans un vase Dewar.
 

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Est-il acceptable que le diamètre interne du tuyau reliant la pompe à vide à l'appareil de distillation soit de 6 mm ? 15 microns vide ultime 45L/min.
 

G.Patton

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15 microns, c'est un vide extrêmement profond. Vous n'avez pas besoin d'un vide aussi poussé pour la distillation.
Je pense que oui, il faut faire attention avec un vide aussi profond.

P.S. Répondez en utilisant la fonction "Reply", je verrai la note.
 
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Ce type de pompe est-il acceptable ?
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pour quoi faire ?
 

ASheSChem

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pour la filtration sous vide à l'aide d'un filtre buchner
 
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