Pseudoéphédrine provenant de médicaments contre le rhume, méthode d'extraction.

[hacke8]

Bonjour, chers collègues chimistes. Aujourd'hui, j'ai apporté un médicament contre le rhume (gélule) contenant du chlorhydrate de pseudoéphédrine. Il y a 8 gélules dans une boîte. Chaque gélule contient 90 mg de pseudoéphédrine, soit 0,72 gramme. Ce médicament est très bon marché (1,5 USD). Voici ses ingrédients : Chaque gélule contient 90 mg de chlorhydrate de pseudoéphédrine. mg, maléate de chlorphéniramine (chlorphéniramine) 4 mg. Les matières auxiliaires sont : amidon, saccharose, hydroxypropylméthylcellulose, polymère d'éthylcellulose, matériau de pulvérisation sèche jaune opadry, matériau de pulvérisation sèche rose opadry. Comment puis-je maximiser l'extraction ?
Mes propres étapes d'extraction sont les suivantes : ouvrir la capsule - tremper dans de l'éthanol à 99% - filtration par aspiration - évaporer le filtrat jusqu'à l'extrait - ajouter de l'eau froide à l'extrait (de la colle apparaîtra) - filtration par aspiration - ajuster le filtrat au PH12+ alcalin et ensuite extraire, (xylène) Sécher l'extrait - après séchage, passer dans du chlorure d'hydrogène gazeux (le pH atteint l'acidité) - filtrer par aspiration pour obtenir de la poudre blanche de chlorhydrate de pseudoéphédrine. Mais j'ai essayé plusieurs extractions et je n'ai obtenu que très peu de pseudoéphédrine. Existe-t-il un moyen d'augmenter le rendement ?

 

[hacke8]

@G.Patton
Monsieur, aidez-moi à trouver le problème. Le rendement est trop faible.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Bonjour, essayez la deuxième méthode avec du toluène au lieu du xylène.
Quelle quantité avez-vous obtenue ?

 

[hacke8]

Bonjour, monsieur, j'ai obtenu un rendement de 40 % selon ma méthode. Dans le second cas, je ne peux pas acheter de naphta.

 

[G.Patton]

Combien de grammes ? Le naphta peut être remplacé par du PE, du white spirit ou de l'hexane.

 

[hacke8]

J'ai extrait 6,1 grammes de 14,4 grammes de pilules de pseudoéphédrine. Mais la pureté est très bonne, blanche et sans défaut. La recristallisation n'est pas nécessaire et la réaction peut se faire directement.

 

[G.Patton]

Qu'est-ce qu'un comprimé de poids un ?

 

[hacke8]

Désolé, monsieur. Les logiciels de traduction nous donnent toujours tort, je veux dire que j'ai extrait 6,1 grammes d'une pilule qui contenait 14,4 grammes de pseudoéphédrine. Le rendement est de 40 %. Bien que je ne l'utilise pas, la qualité est très bonne, aussi blanche que la neige, et elle peut être utilisée directement pour l'étape suivante. Je ne peux pas me procurer de naphta ni de méthyléthylcétone, ce sont des produits de canalisation, dans la méthode 2, le PE ne peut pas être utilisé. Mes solvants existants sont : éthanol, DCM, PE, xylène, eau distillée, acide sulfurique, acide chlorhydrique, acide hypophosphoreux, acide acétique glacial, acétone et quelques autres réactifs (hydroxyde de sodium-chlorure de sodium-carbonate de sodium-sulfate de sodium).

 

[hacke8]

Je suis heureux de vous lire. Je vous remercie, Monsieur. J'ai acheté 20 boîtes de médicaments, chacune contenant 8 pilules, chacune contenant 90 milligrammes de chlorhydrate de pseudoéphédrine. Le contenu total est de 14,4 grammes de chlorhydrate de pseudoéphédrine, et j'en ai extrait 6,1 grammes. Processus d'extraction détaillé : 1. J'ai trempé la pilule dans de l'éthanol anhydre pendant 1 heure (température ambiante/agitation). 2. Ensuite, j'ai filtré et rincé le gâteau de filtre solide avec de l'éthanol neuf (l'extrait d'éthanol est très visqueux et difficile à filtrer, j'ai donc utilisé un filtre de 800 mesh). 3. Évaporer l'extrait d'éthanol filtré jusqu'à ce qu'il soit dilué. 4. Ajouter de l'eau glacée (eau distillée) tout en remuant pour obtenir des substances gélatineuses. 5. Filtrer le gel et rincer le colloïde avec de l'éthanol neuf. 6. Alcaliniser le filtrat avec une solution d'hydroxyde de sodium jusqu'à un pH de 12 et laisser reposer pendant 30 minutes (en utilisant de l'hydroxyde de sodium froid à 20 %). 7. Verser dans une ampoule à décanter et extraire trois fois au xylène. 8. Combiner le xylène et sécher (en utilisant du sulfate de sodium anhydre). 9. Filtrer (nettoyer le sulfate de sodium anhydre avec du nouveau xylène). 10. Introduire ensuite du chlorure d'hydrogène sec (acide sulfurique+chlorure de sodium) pour former un précipité blanc (arrêter la ventilation lorsqu'il n'y a plus de précipité). 11. Filtrer et sécher à température ambiante pendant 1 jour. 6,1 grammes de chlorhydrate de pseudoéphédrine à poids constant. Ma question : 1. Faut-il tordre les pilules de trempage en poudre (les pilules à l'intérieur des capsules sont très petites). Les pilules de trempage doivent-elles être chauffées ? 3. Quel solvant peut dissoudre l'hydroxypropylméthylcellulose, le polymère d'éthylcellulose, le spray sec jaune opale, le spray sec rose opale, et les retirer à l'avance.

 

[G.Patton]

Je ne suis pas sûr de la forme de vos pilules. Essayez de les réduire en poudre et vous verrez la différence.
Vous pouvez essayer d'accélérer la procédure de dissolution.

 

[hacke8]

Oui, monsieur, je vais réduire la pilule en poudre sur la base originale et chauffer l'éthanol pendant le processus de trempage.

 

[hacke8]

Il s'agit d'un médicament en gélules. Je démonte la gélule et conserve les petites particules qu'elle contient, ce qui montre qu'elle est recouverte de poudre sèche d'Obadai, rose et jaune pâle.