Question - recristallisation

noMercyy

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Je voudrais savoir pourquoi le 3cmc après recristallisation devient blanc en peu de temps et comment je peux obtenir des cristaux permanents d'aspect vitreux. J'ai essayé dans l'ipa, l'acéton et seulement dans l'eau. Les résultats sont très satisfaisants mais le fait que les cristaux deviennent blancs avec le temps est le principal problème. Le problème suivant est la présence de taches brunâtres sur le dessus des cristaux. Quelqu'un a t-il des solutions/conseils à me donner ? J'ai lu tout le topic sur la cristallisation du 4mmc, mais je n'ai pas trouvé d'aide.
 

azides

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Premièrement. Avez-vous utilisé le papier filtre et le filtrage pour éliminer d'abord les cheveux et les saletés ?

Deuxièmement. À quelle vitesse procédez-vous aux recristallisations ? Je le remarque lorsque je travaille avec des amines ou même du 4mmc. Après plusieurs recristallisations sur la dernière, ils peuvent être blancs. Mais pour passer du sucre au verre. J'y vais doucement. Comme des semaines/mois...

Ps j'ai aussi fait de multiples recristallisations à partir de dh20, c'était presque du mdma transparent, le soluté était clair, concentré... Recristallisations après dans l'acétone ou l'éthanol, le brun est réapparu... Prenez ça pour ce que vous voulez avec les amines...
 

AgamemnonFromTroy

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J'aimerais ajouter quelque chose à ce sujet. Dans mes expériences, j'ai remarqué que le 4mmc a tendance à hésiter à précipiter et à se cristalliser. Cela peut être dû à un excès de méthylamine ou à d'autres produits provenant de réactions secondaires, mais quoi qu'il en soit, pour une raison quelconque, j'ai découvert que le fait de le laisser dans un endroit plus froid, comme le réfrigérateur, encourageait la cristallisation.
 

azides

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Mais quand j'y vais doucement, ça fait de gros cailloux.
 

WillD

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Les restes de la solution de cristallisation sèchent sur les cristaux et cristallisent donc les restes du produit sous la forme d'une petite poudre de surface. Vous devez rincer soigneusement avec des cristaux d'acétone secs pour éliminer complètement la solution de cristallisation. L'acétone doit être très froide pour éviter de dissoudre la surface des cristaux. Le séchage du cristal sera meilleur dans des conditions de vide (en utilisant un dessiccateur comme exemple).
 
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