Questions après la synthèse du phényl-2-nitropropène (P2NP) (réaction de Henry)

[Edeleanu]

Bonjour, j'ai tenté cette réaction hier soir. C'était ma première synthèse, l'expérience a été un peu effrayante pour être honnête J'ai fait un tas d'erreurs et j'ai quelques questions avant d'essayer à nouveau. Merci d'avance à tous ceux qui pourront m'aider !

Tout d'abord, lorsque j'ai ouvert la bouteille de n-butylamine, de la fumée blanche a commencé à s'échapper. Cela m'a fait peur, mais j'ai quand même continué. Quelqu'un pourrait-il me dire si c'est normal ? Ai-je besoin de conditions de stockage particulières pour la n-butylamine ? Elle a été stockée à température ambiante dans un abri de jardin, devrais-je plutôt la stocker dans un réfrigérateur ?

Lorsque j'ai ouvert la bouteille de benzaldéhyde, j'ai été surpris par la force de l'odeur. J'ai laissé la porte ouverte pour pouvoir respirer, mais l'odeur était probablement perceptible par les voisins. Je pense que la prochaine fois, il serait préférable d'utiliser un respirateur et de n'ouvrir la porte qu'au milieu de la nuit, lorsque les gens dorment.

Je n'ai pas encore cristallisé le P2NP, mais je me demande comment éliminer les restes de la solution. Je suppose qu'elle contient les réactifs qui n'ont pas réagi, et que je devrais donc éviter de la jeter directement à l'égout. Mais alors, que reste-t-il ? Existe-t-il un moyen de neutraliser les réactifs et de rincer ensuite ?

Les trois bouteilles de nitroéthane, de benzaldéhyde et de n-butylamine ont été ouvertes et refermées, de sorte que les réactifs ont été en contact avec l'air. Existe-t-il une date de péremption avant qu'ils ne deviennent inutilisables ?

 

[AgamemnonFromTroy]

Bonjour,
Il est normal que la N-butylamine fume un peu lorsqu'on l'ouvre, il n'y a pas lieu de s'inquiéter. Vous constaterez qu'il y a une poignée de réactifs qui font cela, le plus connu étant le HCl.

Le benzaldéhyde est couramment utilisé comme agent aromatique et n'est pas très toxique, mais légèrement irritant. En ce qui concerne l'odeur, il n'y a rien à faire, mais si quelqu'un vous pose des questions à ce sujet, vous pouvez simplement dire qu'il s'agit d'un nouveau désodorisant ou quelque chose de ce genre.

Avant de filtrer le P2NP, je recommande de placer le flacon contenant la solution de P2NP dans un congélateur pendant un certain temps. Cela permet d'isoler autant de P2NP que possible. Après la première filtration (lorsque vous isolez la majeure partie du produit), je laisserais la solution dans le congélateur pendant quelques jours pour voir si la précipitation continue, si rien ne sort de la solution, n'hésitez pas à la jeter à l'égout car elle contient principalement du nitoréthane/benzaldéhyde n'ayant pas réagi et dissous dans le solvant choisi, ce qui permet de la jeter en toute sécurité.

En général, il est possible d'exposer les réactifs à l'air, mais il faut essayer de limiter autant que possible l'exposition afin d'éviter la contamination ou l'évaporation du réactif. En particulier, certains réactifs sont higroscopiques, comme le KOH et le NaOH, ainsi que le MgSO4, qui absorbent tous l'eau de l'air ambiant, ce qui compromet leur fonctionnalité. Mais renseignez-vous en ligne sur les propriétés des réactifs que vous envisagez d'utiliser, sur la manière dont ils doivent être stockés et sur les risques potentiels qu'ils présentent.

 

[Edeleanu]

Bonjour @HectorFromTroy, merci pour ces propos rassurants et pour vos suggestions !

J'ai laissé la solution au congélateur pendant 2 jours, puis je l'ai filtrée sur l'entonnoir de Buchner.
Bonne idée, je vais essayer.

 

[AgamemnonFromTroy]

Vous pouvez également essayer d'évaporer le solvant