Recherche sur l'utilisation de P2P pur et impur dans la production d'amphétamine et de méthamphétamine

[GhostChemist]

Les réactions se déroulent selon le schéma 1.

Réactifs et matériaux pour une synthèse unique.

Pour la méthamphétamine

• Feuille d'aluminium 14 µm, 10,5 g
• Chlorure de mercure(II), 0,1 g
• Eau distillée, 3 L
• 10 g de P2P pur ou impur (P2P obtenu par réduction du P2NP avec du borohydrure de sodium)
• Méthylamine 39%, 25-30 ml
• Chlorure de sodium, 10 g dans 30 ml d'eau
• Éthanol ou IPA, 150 ml
• Dichlorométhane (DCM), 150-200 ml
• Éthanol 88 %, 25 ml
• Chlorure d'ammonium, 50-100 g
• Acide sulfurique concentré à 80 %, 15-20 ml
• Eau technique, 2 L avec 500 g de glace
• Sulfate de sodium anhydre, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH à 25
• Éther diéthylique, 15 ml
• Acétone, 20-25 ml
• Ballon de 2 L, ballon de 500 ml, ballon de 250 ml
• Ballon de 500 ml à 3 cols pour la production de chlorure d'hydrogène
• Condenseur à reflux
• Appareil pour la distillation des solvants avec bain-marie
• Dispositif de filtration sous vide
• Entonnoir séparateur
• Graisse de silicone pour les joints
• Papier filtre
• Entonnoirs
• Béchers
• Réchauffeur

Pour l'amphétamine

• 10,5 g de feuille d'aluminium de 14 µm
• 0,1 g de chlorure de mercure
• 50 ml d'ammoniaque à 20-25
• 10 g de P2P pur ou impur (P2P obtenu par réduction du P2NP avec du borohydrure de sodium)
• 100-150 ml d'éthanol à 88 % ou d'alcool isopropylique
• 150-200 ml de dichlorométhane (DCM)
• Acide sulfurique concentré à 80 %, 3-5 ml
• Papier indicateur de pH
• Eau technique, 2 L avec 500 g de glace
• Sulfate de sodium anhydre, 20-30 g
• 10-15 ml de NaOH à 25
• Acétone, 35-40 ml
• Fiole de 2 L, fiole de 500 ml, fiole de 250 ml
• Condenseur à reflux
• Appareil pour la distillation des solvants avec bain-marie
• Dispositif de filtration sous vide
• Entonnoir séparateur
• Graisse de silicone pour les joints
• Papier filtre
• Entonnoirs
• Béchers
• Réchauffeur

Dans cette étude, une série de 4 synthèses de chlorhydrate de méthamphétamine et de sulfate d'amphétamine a été réalisée en utilisant du P2P pur et impur par la méthode de l'amalgame. Le P2P a été obtenu par réduction du P2NP à l'aide d'une méthode au borohydrure.

La préparation de l'amalgame d'aluminium a été la même dans les 4 expériences et a consisté à ajouter une portion de chlorure de mercure(II) à une feuille d'aluminium immergée dans l'eau. Après la disparition de la brillance sur la feuille et le dégagement intense d'hydrogène (environ après 10-15 minutes), la solution a été décantée et l'amalgame a été lavé avec deux portions d'eau.

Aluminium avant l'amalgame. Fig. 1

Amalgame d'aluminium préparé. Fig. 2

Vue rapprochée de l'aluminium correctement amalgamé. Fig 2.1

Réactifs initiaux pour l'obtention d'amphétamine et de méthamphétamine :

Solution aqueuse d'ammoniaque, P2P impur, solution aqueuse de chlorure de sodium, éthanol pour l'obtention d'amphétamine. Fig 3

Solution aqueuse d'ammoniaque, P2P pur, solution aqueuse de chlorure de sodium, éthanol pour obtenir de l'amphétamine. Fig 4

Solution aqueuse d'ammoniac, P2P impur, solution aqueuse de chlorure de sodium, éthanol pour obtenir de la méthamphétamine. Fig. 5

Solution aqueuse d'ammoniac, P2P pur, solution aqueuse de chlorure de sodium, éthanol pour obtenir de la méthamphétamine. Fig. 6

Il est nécessaire de préparer à l'avance de l'eau glacée pour refroidir le ballon. Tous les composants sont ajoutés à l'amalgame et un condenseur à reflux est installé. Il convient de noter que dans le cas de l'amphétamine, avec du P2P impur, le chauffage commence relativement rapidement, de sorte qu'il faut refroidir immédiatement et plus fréquemment (3 à 5 fois) tout au long de la réaction. Dans le cas du P2P purifié pour l'obtention d'amphétamine et de méthamphétamine, la réaction se déroule plus en douceur, le ballon ne devant être refroidi que 1 à 2 fois pendant toute la durée du processus. L'ensemble du processus prend 30 à 40 minutes pour l'amphétamine et 2,5 à 3 heures pour la méthamphétamine.

La réaction commence après le chargement de tous les composants. Fig 7

Progression de la réaction. Fig 8

Fin de la réaction. Ensuite, une solution d'hydroxyde de sodium est ajoutée au mélange réactionnel pour dissoudre l'aluminium résiduel. Fig 9

Le mélange réactionnel est maintenu à température ambiante pendant 30-40 minutes, puis on le laisse décanter pour compacter les sédiments. Fig 10

La solution est décantée et filtrée, et le précipité est en outre lavé avec de l'éthanol pour extraire les amines formées.

Solution d'amphétamine obtenue à partir de P2P impur. Fig 11

Solution d'amphétamine obtenue à partir de P2P pur. Fig 12

Solution de méthamphétamine obtenue à partir de P2P impur. Fig 13

Solution de méthamphétamine obtenue à partir de P2P pur. Fig 14

Des portions de dichlorométhane sont ajoutées à la solution obtenue et le mélange est vigoureusement agité pour une extraction complète des amines. Après séparation des phases, le dichlorométhane est séparé dans une ampoule à décanter et séché avec du sulfate de sodium anhydre.

Solution séchée d'amphétamine dans le dichlorométhane, obtenue à partir de P2P impur. Fig 15

Solution séchée d'amphétamine dans le dichlorométhane, obtenue à partir de P2P pur. Fig. 16

Solution séchée de méthamphétamine dans du dichlorométhane, obtenue à partir de P2P impur. Fig 17

Solution séchée de méthamphétamine dans du dichlorométhane, obtenue à partir de P2P pur. Fig 18

Les solutions dans le DCM sont complètement évaporées à une température de 90°C, ce qui entraîne la formation d'une huile aux odeurs distinctes de l'ammoniac et de la méthylamine. La distillation sous vide peut également être utilisée. De l'acétone est ajoutée aux bases libres obtenues.

Amphétamine sous forme de base libre, obtenue à partir de P2P impur. Fig 19

Amphétamine sous forme de base libre, obtenue à partir de P2P pur. Fig. 20

Méthamphétamine sous forme de base libre, obtenue à partir de P2P impur. Fig 21

Méthamphétamine sous forme de base libre, obtenue à partir de P2P pur. Fig 22

Pour l'amphétamine, on ajoute une petite quantité d'acétone et d'acide sulfurique concentré jusqu'à ce que le pH atteigne 5,5-6.

Pour la méthamphétamine, on ajoute une petite quantité d'acétone et on fait passer du chlorure d'hydrogène gazeux jusqu'à saturation et changement de couleur en rose intense.

Solution acidifiée d'acide sulfurique pour l'amphétamine, obtenue à partir de P2P impur. Fig. 23

Solution acidifiée d'acide sulfurique pour l'amphétamine, obtenue à partir de P2P pur. Fig 24

Solution saturée d'acide chlorhydrique pour la méthamphétamine, obtenue à partir de P2P impur. Fig. 25

Solution saturée d'acide chlorhydrique pour la méthamphétamine, obtenue à partir de P2P pur. Fig 26

Les solutions obtenues sont évaporées jusqu'à cristallisation.

Cristallisation du sulfate d'amphétamine obtenu à partir de P2P impur. Fig 27

Cristallisation du sulfate d'amphétamine obtenu à partir de P2P pur. Fig 28

Cristallisation du chlorhydrate de méthamphétamine obtenu à partir de P2P impur. Fig 29

Cristallisation du chlorhydrate de méthamphétamine obtenu à partir de P2P pur. Fig 30

La masse cristallisée de sulfate d'amphétamine est lavée uniquement avec de l'acétone froide. Le chlorhydrate de méthamphétamine est soigneusement lavé d'abord avec une petite portion d'éther diéthylique, puis avec le volume d'acétone froide jusqu'à ce qu'il devienne blanc comme neige. Les sels obtenus sont séchés directement sur un filtre à vide ou sous un courant d'air chaud.

Aspect du sulfate d'amphétamine obtenu à partir de P2P impur. Fig 31

Aspect du sulfate d'amphétamine obtenu à partir de P2P pur. Fig 32

Aspect du chlorhydrate de méthamphétamine obtenu à partir de P2P impur. Fig 33

Apparition du chlorhydrate de méthamphétamine obtenu à partir de P2P pur. Fig 34

Rendement du sulfate d'amphétamine

A partir du P2P pur, on a obtenu 5,65 g de sulfate d'amphétamine, ce qui correspond à un rendement de 41,1 %.

A partir du P2P impur, on a obtenu 2,29 g de sulfate d'amphétamine, ce qui correspond à un rendement de 16,68 %.

Rendement du chlorhydrate de méthamphétamine

A partir du P2Ppur, 9,6 g de chlorhydrate de méthamphétamine ont été obtenus, ce qui correspond à un rendement de 69 %.

A partir du P2P impur, 5,05 g de chlorhydrate de méthamphétamine ont été obtenus, ce qui correspond à un rendement de 36,5 %.

Conclusions

1. L'analyse des données obtenues permet de conclure que la synthèse du sulfate d'amphétamine à partir du P2P par amalgamation n'est pas conseillée en raison de l'évaporation de l'ammoniac du volume de réaction sous l'influence d'effets exothermiques.
2. La réduction des rendements en sels d'amine de 2 à 2,5 fois est due aux impuretés présentes dans le P2P impur, qui intensifient les effets exothermiques et augmentent par conséquent la température, parfois localement (surchauffe localisée). Cela conduit probablement à une dégradation thermique du produit souhaité ainsi qu'à l'évaporation de la méthylamine et de l'ammoniac de départ. L'ammoniac, plus léger que l'air, s'évapore du volume de réaction beaucoup plus facilement que la méthylamine, qui est plus lourde que l'air et reste dans le volume de réaction comme un "coussin".
3. L'utilisation deP2P pur permet d'obtenir des rendements décents en amines et une progression plus douce du processus exothermique par rapport à l'utilisation de P2P impur.
4. Dans l'ensemble, il est plus judicieux et plus rentable d'utiliser le P2P, avec purification préalable, en particulier pour la synthèse de la méthamphétamine. Lechlorhydrate de méthamphétamine est beaucoup plus stable pendant le stockage que le sulfate d'amphétamine.

 

[the money]

Vous êtes vraiment incroyable, vous nous surprenez toujours avec vos expériences.

 

[lalosalamanca84]

Pouvez-vous utiliser cette méthode ?
je ne sais pas si tu peux utiliser cette méthode pour 100x plus de production d'amphétamine, car avec du p2p pur on obtient environ 600 ml de base pure sans amphétamine ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oui, du moins d'après ce dont je me souviens, j'ai lu qu'il était utilisé à grande échelle au Mexique, il y a de la documentation qui le mentionne.

 

[the money]

Oui

 

[Mr.Blanks00]

Bonjour Monsieur le chimiste fantôme, pouvez-vous faire la cristallisation, et quelle est la taille de l'aiguille de cristal, et pouvez-vous la tester en la brûlant pour voir si elle laisse une marque ou non sur une plaque de verre.

 

[G.Patton]

Il y a une vidéo sur la façon d'obtenir des cristaux de d-méth, regardez là.

 

[hy16a]

Où se trouve-t-elle ?

 

[OrgUnikum]

Vous avez oublié la méthylamine dans le premier schéma de réaction, la toute première image

Quelle est la différence entre le P2P "pur" et "impur" ? Sur les photos, il se ressemble beaucoup et ne ressemble pas du tout à ce à quoi le P2P est censé ressembler. Ce qui serait une huile fine claire, hautement réfractive, qui est claire ou qui a une très légère teinte jaune. Ici, les deux sont brun foncé.

Et désolé, personne n'obtient plus de 40% d'amphétamine à partir d'un Al/Hg avec de l'ammoniaque, j'en ai déjà donné la raison ailleurs, c'est le problème de la formation de di-alkyl-amphétamine au lieu de l'amphétamine. Raison : L'amphétamine, en tant qu'amine primaire, est un nucléophile beaucoup plus puissant que l'ammoniac. Elle est au moins 20 fois plus forte. Par conséquent, le P2P restant a beaucoup plus de chances de se lier à l'amphétamine qu'à l'ammoniaque, ce qui donne en fin de compte une di-alkyl-amphétamine, c'est-à-dire deux molécules de P2P ayant formé une grosse molécule avec un groupe amino. C'est pourquoi toutes les tentatives d'amination du P2P par l'ammoniaque donnent une amphétamine nulle ou médiocre. Les réactions qui fonctionnent sont celles qui forment un intermédiaire comme la formylamphétamine dans le Leuckart qui empêche l'attaque du P2P sur l'amine fraîchement formée.

Voici un extrait de l'article ci-joint qui montre ce que l'on obtient. Ce qui est amusant, c'est que les auteurs n'ont pas compris quel était le problème réel et l'ont imputé à la solubilité. Cela montre bien à quel point les vrais bons chimistes sont rares.

 

[GhostChemist]

Bonjour ! Merci, le schéma 1 est corrigé.
Les propriétés nucléophiles sont également un paramètre important, mais l'ammoniac est un réactif très volatil qui est plus léger que l'air. Par conséquent, pendant le chauffage local des centres d'amalgame, l'ammoniac s'évapore.

 

[OrgUnikum]

En prime, j'ai reçu un article médico-légal de Kangaroo Country dans lequel ils font le Leuckart dans différentes variations avec du P2P pur et impur (30%) et ils ont des résultats intéressants comme on peut le voir dans le tableau I et le tableau II de l'article.

 

[GhostChemist]

Il s'agit d'une étude intéressante, mais même dans les tableaux, les expériences ne sont pas identiques. Par exemple, dans l'expérience où le carbonate d'ammonium 5 eq + l'acide formique 5 eq, le temps de réaction est de 8 h, alors que dans une autre expérience, il est de 14 h.

 

[OrgUnikum]

Ils présentent les meilleurs résultats qu'ils ont obtenus avec certains réactifs, ou c'est ainsi que l'on procède dans la littérature scientifique pour éviter d'encombrer les articles avec des données inutiles.
De plus, il s'agit d'un article scientifique australien et, pire encore, d'un article médico-légal. Le premier indique qu'il y a peut-être 50 % de chances que les résultats soient corrects et le second indique qu'il y a 100 % de chances qu'il y ait une confusion. Je veux dire, c'est ça l'ennemi, n'est-ce pas ?
Pourtant, il reste beaucoup d'informations authentiques dont on peut tirer des enseignements.
Et n'oubliez pas qu'il s'agit de Formylamphétamine et qu'ils ne déclarent pas plus de 37% de rendement dans une hydrolyse acide de 2 heures avec HCl, avec une pureté de produit de 82%, ce qui est au mieux minable...

 

[41Dxflatline]

Pourquoi ne pas utiliser un entonnoir d'addition pour continuer à ajouter de l'ammoniac à la réaction ?

 

[GhostChemist]

Il ne suffit pas d'ajouter de l'ammoniac, car le processus est rapide. Il est possible qu'avec une surpression, le rendement du produit augmente.