Amphetamine Synthèse du 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) à partir du benzaldéhyde et du nitroéthane. Réaction de Henry.

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Schéma de réaction : équipement et matériel de laboratoire :

• Ballon de 10 litres.
• Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif).
• Condenseur à reflux.
• Entonnoir.
• Pompe à vide.
• Balance de laboratoire (pour 0,1-500 g) - en option.
• Éprouvettes graduées de 1000 ml et 100 ml.
• Bain-marie.
• Baguette de verre et spatule.
• Papier filtre.
• Thermomètre de laboratoire.
• Fiole de Buchner et entonnoir.
• Seau de 5 à 10 litres.
• Congélateur.

Réactifs :

• Benzaldéhyde 1000 ml.
• Nitroéthane 1000 ml.
• Acide acétique glacial 250 ml.
• n-Butylamine 50 ml.
• Alcool isopropylique (IPA) ~1000 ml.

Échelle moyenne :

1. 1000 ml de benzaldéhyde, 1000 ml de nitroéthane, 250 ml d'acide acétique glacial et 50 ml de n-butylamine sont placés dans un ballon de 10 litres.
2. Un condenseur à reflux est installé dans le ballon.
3. L'agitateur et le dispositif de chauffage sont mis en marche. Le mélange réactionnel est chauffé à 60 °С.
4. La réaction se déroule pendant 2 à 3 heures avec une agitation constante à 60 °С.
5. Le mélange réactionnel est versé dans un seau vide de 5 à 10 litres.
6. 800 ml d'IPA sont versés dans le seau et agités.
7. Le seau contenant le mélange est placé au congélateur pendant 12 heures, ce qui permet de cristalliser le 1-phényl-2-nitropropène (P2NP).
8. Le produit P2NP est filtré à travers un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).

Matériel et verrerie :

• Bécher de 500 ml ;
• entonnoir ;
• Source de vide ;
• Balance de laboratoire (pour 0,1-500 g) - en option ;
• Éprouvettes graduées de 50 ml et 100 ml ;
• Baguette de verre et spatule ;
• Papier filtre ;
• Fiole de Buchner et entonnoir ;
• Congélateur ;
• Four à micro-ondes de 750 W ;

Réactifs :

• Benzaldéhyde 100 ml ;
• Nitroéthane 100 ml ;
• Acide acétique glacial 25 ml ;
• n-Butylamine 20 ml ;
• Alcool isopropylique (IPA) ~150 ml ;

Petite échelle (micro-ondes) :

1. Le benzaldéhyde 100 ml, le nitroéthane 100 ml, l'acide acétique glacial 25 ml et la n-butylamine 20 ml sont placés dans un bécher de 500 ml.
2. Un gant en caoutchouc est placé dans le bécher.
3. Le bécher est placé dans le four à micro-ondes.
4. La puissance du micro-ondes est réglée à 750 W. Allumez et chauffez le mélange jusqu'à ébullition. Il refroidit ensuite jusqu'à la température ambiante.
5. Répétez l'étape 4 plusieurs fois. Au moins 6 fois au total.
6. Ensuite, 100 ml d'IPA sont ajoutés, le mélange réactionnel est agité et placé au congélateur pendant 12 heures. Le 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) est cristallisé.
7. Le produit P2NP est filtré à travers un entonnoir Buchner (procédure de filtration par aspiration), lavé avec une petite quantité d'IPA froid et séché à l'air (ou dans une chambre à vide, en option).

Recristallisation du 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) Le 1-phényl-2-nitropropène (P2NP) peut être recristallisé à partir d'hexane, de méthanol, d'éthanol ou d'alcool isopropylique (IPA).