Amphetamine Synthèse de l'alpha-PVP (échelle de 1 à 10 kg). Tutoriel complet

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Introduction

Cette rubrique présente la méthode de synthèse de l'alpha-PVP à une échelle moyenne de 1 à 10 kg. Il existe des tutoriels vidéo élaborés, qui permettent à n'importe qui de produire cette substance. Vous trouverez également ici une liste du matériel et des réactifs nécessaires.

Équipement et matériel de laboratoire :

• Fiole à fond rond.
• Support et pince de fixation.
• Condenseur à reflux.
• Entonnoir compte-gouttes.
• Papier indicateur de pH.
• Béchers.
• Source de vide.
• Balance de laboratoire (1 à 2 000 g).
• Eprouvettes graduées de 100, 500 et 1000 ml.
• Agitateur magnétique avec plaque chauffante.
• Baguette de verre et spatule ;
• Ampoule à décanter de 1 L.
• Thermomètre de laboratoire.
• Fiole de Büchner et entonnoir.
• Source de vide.
• Papier filtre.
• Évaporateur rotatif.
• Entonnoir conventionnel.

Réactifs :

• Valérophénone (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Acide bromhydrique (HBr) 1 kg 48%.
• Peroxyde d'hydrogène (H2O2) 300 g 35%.
• Pyrrolidine 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Acétate d'éthyle 4 L.
• Carbonate de sodium (Na2CO3) en solution aqueuse à 20 %.
• Éther diéthylique (Et2O) 50 ml.
• EtOH (alcool éthylique) 50 ml.
• Acide dibenzoyl-D-tartrique 12,7 g, 35,5 mmol.
• Dichlorométhane (CH2Cl2) 830 ml.
• Hexane 1100 mL.
• Acide chlorhydrique concentré 35% (HCl).

Etape 1. Halogénation.

1. Peser 1 kg de valérophénone (CAS 1009-14-9) et le verser dans le réacteur.
2. Ajouter 1000 g d'acide bromhydrique à 48 % (HBr).
3. Le mélange réactionnel est agité vigoureusement pendant 5 minutes.
4. 300 g de peroxyde d'hydrogène (H2O2) à 35 % sont ajoutés dans l'entonnoir à gouttes installé dans le col du réacteur.
5. Le robinet de l'entonnoir à gouttes est ouvert et le peroxyde d'hydrogène est ajouté goutte à goutte sous forte agitation.
6. Observer la couleur du mélange, qui peut varier du jaune au rouge. Le peroxyde d'hydrogène est ajouté jusqu'à ce que le mélange soit décoloré.
7. La température est maintenue en dessous de 65 ℃. Le goutte-à-goutte de H2O2 est interrompu si la température augmente.
8. Le mélange réactionnel est agité vigoureusement pendant 1,5 heure.
9. De l'eau distillée est ajoutée et le mélange réactionnel est agité pendant 5 minutes.
10. L'agitation est arrêtée et le mélange réactionnel se sépare en deux couches. La couche cible se trouve au fond, l'eau dans la couche supérieure.
11. La couche d'eau est éliminée à l'aide d'une pompe à vide par le col du réacteur.
12. Une solution alcaline aqueuse est ajoutée et agitée pendant 5 minutes.
13. Les étapes 9, 10 et 11 sont répétées.
14. Le produit résultant est laissé dans le réacteur.

Étape 2. Amination.

1. Placer 4 litres d'acétate d'éthyle dans un réacteur avec 1,5 kg de 2'-Bromovalerophenone et agiter pendant 5 minutes.
2. Un entonnoir compte-gouttes est installé dans le col du réacteur et 1150 ml de pyrrolidine (CAS 123-75-1) sont ajoutés dans cet entonnoir.
3. Le robinet de l'entonnoir est ouvert et la pyrrolidine est ajoutée goutte à goutte sous forte agitation.
4. La température est maintenue en dessous de 65 ℃.
5. Le mélange réactionnel est agité vigoureusement pendant 1 heure après l'addition complète de la pyrrolidine.
6. La pompe à vide du réacteur et la pompe de refroidissement du condenseur à reflux sont mises en marche.
7. La plus grande partie de l'acétate d'éthyle est distillée.
8. La pompe à vide est arrêtée et de l'acétone est ajoutée au réacteur. L'agitation se poursuit.
9. De l'acide chlorhydrique est ajouté dans l'entonnoir à gouttes au niveau du col du réacteur.
10. Une petite quantité du mélange réactionnel est drainée par le robinet inférieur du réacteur pour vérifier le pH à l'aide d'un papier indicateur (une tige de verre peut également être utilisée à cette fin). L'échantillon est remis dans le réacteur.
11. Ensuite, le mélange réactionnel est versé dans un bécher et placé au congélateur pendant 12 heures.

Étape 3. Filtration.

1. Un système de filtration sous vide (filtre nutsche, tissu filtrant, pompe à vide) est installé.
2. La pompe à vide est mise en marche.
3. Le mélange réactionnel est versé du bécher (de l'étape 13 de l'étape 2) dans l'entonnoir de Büchner.
4. Le mélange réactionnel est filtré et pressé pour obtenir un solide.
5. De l'acétone froide est versée dans l'entonnoir de Büchner pour couvrir le solide.
6. L'acétone est filtrée et le produit est lavé. L'étape 5 est répétée si la substance solide n'est pas blanche.
7. Le contenu de l'entonnoir de Büchner est versé dans un plat en pyrex pour la procédure de séchage après filtration de l'acétone et obtention du solide blanc.
8. La boîte en pyrex est placée dans un endroit sec à température ambiante.
9. Le produit est séché jusqu'à obtention d'une masse constante. Le produit est mélangé et trituré périodiquement pour augmenter la vitesse de séchage.

Étape 4. Diastéréomère.

1. Dissoudre 10,0 g d'a-PVP HCl, 35,5 mmol dans le volume minimum d'eau distillée.
2. Ajouter une solution aqueuse de Na2CO3 à 20 % jusqu'à un pH de 8-9.
3. Le mélange est extrait avec 50 ml d'Et2O.
4. L'extrait éthéré est séparé dans une ampoule à décanter, puis l'Et2O est distillé.
5. La base a-PVP libre est dissoute dans de l'EtOH (50 ml).
6. La solution d'éthanol de la base a-PVP libre est chauffée à 70 ℃.
7. L'acide dibenzoyl-D-tartrique 12,7 g, 35,5 mmol est ajouté.
8. La solution est portée à reflux avec un condenseur à reflux pendant 1 min et refroidie à température ambiante.
9. Le solvant est distillé.
10. Le résidu est dissous dans CH2Cl2 (530 mL). De l'hexane (700 ml) est ajouté sous agitation.
11. Les cristaux résultants (9,1 g) sont recueillis par filtration à travers une fiole de Büchner et un entonnoir après 3 jours.
12. Trois recristallisations consécutives à partir de CH2Cl2/hexane (300/400 mL) donnent un seul diastéréoisomère (6,1 g, 61%).
13. Les étapes 1, 2, 3 sont répétées avec le sel de l'étape 11.
14. De l'acétone froide est ajoutée.
15. De l'acide chlorhydrique (HCl) est ajouté jusqu'à ce qu'un pH de 5 soit atteint.
16. Les cristaux produits à l'étape 15 sont filtrés et séchés à l'air.

 

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Et pour A-PHP ?

 

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Pour a-PHP, vous devez remplacer la valérophénone par l'hexaphénone.

 

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