Amphetamine Synthèse d'amphétamine à partir de P2NP avec NaBH4/CuCl2 (pour 1 kg)

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Schéma de réaction :

Équipement et matériel de laboratoire :

• Réacteur de 50 L avec condenseur à reflux, agitateur sur le dessus et configuré avec un chauffage.
• Entonnoir à picots.
• Entonnoir conventionnel.
• Thermomètre de laboratoire (mesure jusqu'à 150 °С).
• Plusieurs seaux de 10 et 20 L.
• Éprouvette graduée de 1 L.
• Pompe à vide.
• Balance de laboratoire (convenant pour 1 à 2000 g).
• Bain d'eau froide pour le condenseur à reflux.
• Filtre Nutsche.
• Papier pour mesurer le pH.
• Béchers de 2 x 5 L.
• Congélateur.
• Plaques en pyrex pour la cristallisation.

Réactifs :

• Alcool isopropylique (IPA) 20 L.
• Eau distillée 6,2 L.
• Borohydrure de sodium (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (phényl-2-propanone) 1000 g.
• Chlorure de cuivre (II) (CuCl2) 105 g.
• Solution aqueuse d'hydroxyde de sodium (NaOH) à 25 % 8 L.
• Acétone anhydre 2,5 L.
• Acide sulfurique (ou acide orthophosphorique).

Synthèse :

1. Un mélange d'IPA et de H2O dans un rapport 2:1 (18 litres) est ajouté à un réacteur de 50 litres.
2. Du NaBH4 solide (1 739 g) est ajouté en une seule fois et l'agitateur est mis en marche.
3. Du P2NP pur (1000 g) est ajouté en plusieurs petites doses pour maintenir la température du mélange en dessous de 60 °С.
4. Une solution de CuCl2 (105 g) dans de l'eau (200 ml) est ajoutée lentement, goutte à goutte, pour maintenir la température du mélange en dessous de 80 °С.
5. Ensuite, la réaction est maintenue à 80 °C pendant 30 minutes à l'aide d'un chauffage externe.
6. Une solution aqueuse de NaOH (8 litres à 25 %) est ajoutée au mélange réactionnel et les couches sont séparées.
7. La phase aqueuse est extraite avec 8 litres d'IPA. La base d'amphétamine libre est dissoute dans l'IPA et la densité de la couche d'IPA change, ce qui la sépare de la couche aqueuse.
8. L'IPA de l'extrait de l'étape 7 est évaporé sous vide pour obtenir une huile de base exempte d'amphétamine et combinée avec la base libre de l'étape 6.
9. L'huile de base exempte d'amphétamine est dissoute dans 2 litres d'acétone anhydre.
10. De l'acide sulfurique (ou de l'acide orthophosphorique) est ajouté goutte à goutte jusqu'à l'obtention d'un pH de 6 (sous agitation constante).
11. Le mélange est ensuite placé au congélateur pendant 12 heures.
12. Après la procédure de cristallisation au congélateur, la suspension de sel d'amphétamine est filtrée à travers un filtre de Nutsche et lavée avec de l'acétone anhydre froide jusqu'à l'obtention d'une couleur blanche. La procédure de lavage peut être cristallisée comme décrit dans les étapes 11-12 (la qualité du sel d'amphétamine obtenu à partir de cette solution sera inférieure). Le rendement de la réaction est de 60-70 %.