Cette approche de la synthèse de la phénylacétone (P2P) est un moyen simple d'obtenir de la phénylacétone à partir du glycidate d'éthyle BMK et de sa synthèse à partir du benzaldéhyde. Le glycidate d'éthyle PMK peut être hydrolysé en P2P. Cette réaction n'est pas sensible à l'eau comme la synthèse du glycidate de méthyle BMK. Elle présente des avantages tels qu'un rendement de conversion assez élevé (82 % du benzaldéhyde en P2P). En outre, la réaction ne nécessite pas d'équipement complexe et peut être facilement mise à l'échelle.
Matériel et verrerie :
- Ballon de réaction de 3 L à fond rond et à quatre cols, équipé d'un condenseur à reflux, d'un agitateur supérieur et d'un entonnoir de chute à pression équilibrée de 250 mL.
- Entonnoir
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil
- Papier indicateur de pH
- Bain d'eau/d'huile
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil
- Thermomètre de laboratoire (jusqu'à 10 - 100 °С)
- Baguette de verre
- Tuyaux en silicone
- Éprouvettes graduées de 100 ml et 1 l
- Balance de laboratoire (1-200 g)
- Baguette de verre
- Béchers 3 L ; 1 L x2 ; 500 mL x2
- Ampoule à décanter de 2 L
- Diméthylformamide 900 ml
- Benzaldéhyde 300 ml
- 2-chloropropionate d'éthyle 540 g
- Chlorure de benzyltriéthylammonium (TEBAC) 32 g
- Carbonate de potassium 780 g
- Hydroxyde de sodium (NaOH) 135 g
- Eau distillée ~1,9 L
- Acide chlorhydrique aqueux concentré (HCl) (37%) ~250 mL
Synthèse du glycidate d'éthyle BMK à partir du benzaldéhyde.
1. Verser 900 ml de diméthylformamide dans un ballon de réaction de 3 litres à fond rond et à quatre cols, équipé d'un condenseur à reflux, d'un agitateur aérien et d'un entonnoir compte-gouttes.
2. On ajoute ensuite 300 ml de benzaldéhyde. Un agitateur aérien est mis en marche.
3. 540 g de 2-chloropropionate d'éthyle sont versés dans le réacteur. Trente-deux grammes de catalyseur à base de chlorure de benzyltriéthylammonium (TEBAC) sont ajoutés. Ensuite, 780 g de carbonate de potassium sont ajoutés au mélange réactionnel.
4. Le bain d'eau ou d'huile est chauffé à 40°C.
5. Le mélange réactionnel est agité pendant 48 h dans le bain chaud.
6. Préparer à l'avance une solution d'hydroxyde de sodium (NaOH) à 30 % dans l'eau, soit 450 ml.
7. Après 48 heures, l'agitateur est arrêté. Le mélange réactionnel (couche liquide sans sédiment) est transvasé dans un grand bécher.
8. Verser 1 litre d'eau distillée pure dans le bécher et mélanger soigneusement.
9. Séparer une couche d'ester glycidylique. Les couches sont séparées à l'aide d'une ampoule à décanter.
Note : L'ester glycidylique est utilisé dans les réactions suivantes sans purification. Si un chimiste veut l'utiliser comme produit, il doit le distiller à partir des produits secondaires de la réaction en raison d'un excès de 2-chloropropionate d'éthyle.
Synthèse de l'acide glycidique (sel de sodium) de BMK BMK éthylglycidate
10. L'ester glycidylique est rechargé dans le ballon de réaction propre.
11. Le NaOH sln préalablement préparé et refroidi est versé dans l'entonnoir compte-gouttes.
12. L'agitateur est mis en marche. NaOH 30% ac. 450 ml de solution sont lentement ajoutés au mélange réactionnel. La température du mélange réactionnel doit être maintenue en dessous de <30°C.
13. Le mélange réactionnel est ensuite agité pendant 12 heures à température ambiante.
14. Après un certain temps, 500 ml d'eau distillée sont ajoutés et le mélange est légèrement réchauffé (pas plus de 60°C).
15. Verser 500 ml de benzène, de toluène ou d'un autre solvant similaire dans le mélange réactionnel chauffé.
16. Arrêter l'agitateur. Les couches se forment.
17. À l'aide de l'ampoule à décanter, éliminer les sous-produits de la réaction (pas les sous-produits de l'ester distillés précédemment). La couche d'eau contenant l'acide glycidique BMK dissous (sel de sodium) est à nouveau séparée dans le ballon.
Synthèse de la phénylacétone (P2P) à partir de l'acide glycidique BMK (sel de sodium)
18. l'aide de l'entonnoir compte-gouttes, de l'acide chlorhydrique (HCl) aqueux concentré (37 %) est versé avec précaution dans le ballon jusqu'à ce que le pH soit atteint.
19. Le mélange est chauffé à 60 °C et décarboxylé sous agitation constante pendant 5 heures.
20. L'agitateur est ensuite arrêté et le mélange est séparé en deux couches. La couche de BMK est une couche supérieure.
Remarque : si le mélange se refroidit, la couche de BMK restera au fond.
21. La couche de BMK est séparée dans un bécher à l'aide d'une ampoule à décanter pour la suite de la synthèse.
Remarque : après un certain temps, l'eau restante dans le bécher est complètement séparée de l'huile de BMK.
Le rendement en BMK est de ~300 ml (82%).
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