Mephedrone Synthèse de la méphédrone (4-MMC) dans un solvant NMP. À grande échelle.

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Schéma de réaction :

Réactifs :

• 2-Bromo-4'-méthylpropyrophénone (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-Méthyl-2-pyrrolidone (NMP ; cas 872-50-4) - 20 L
• Solution aqueuse de méthylamine à 40 % (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzène - 20 L
• Acétone - 30 L
• Acide chlorhydrique concentré en solution aqueuse (HCl 36 %) ~ 1,5 l
• Eau distillée - 20 L
• Sulfate de magnésium (MgSO4)

Équipement et matériel de laboratoire :

• Réacteur discontinu de 100 l, équipé d'un entonnoir, d'un agitateur, d'un thermomètre, d'un système de contrôle de la température (refroidissement) et d'un condenseur à reflux.
• Entonnoir
• Papiers indicateurs de pH
• Plusieurs seaux de 25 L
• Fût de 100 L
• Bécher de 2000 ml
• Source de vide
• Balance
• Éprouvette graduée de 1000 ml
• Baguette de verre et spatule
• Pagaie
• Filtre Nutsche
• Évaporateur rotatif

Procédures de synthèse

1. 5 kg de 2-Bromo-4'-méthylpropyrophénone ou toute autre quantité brute de 2-Bromo-4'-méthylpropyrophénone après les réactions d'halogénation sont versés dans le réacteur discontinu.
2. Verser 20 litres de N-méthyl-2-pyrrolidone dans le réacteur. L'agitateur supérieur est mis en marche et le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à 40 °C.
3. Lorsque la température de 40 °C est atteinte, une solution aqueuse de méthylamine à 40 % de 8 litres est versée dans le mélange réactionnel et agitée pendant 20 minutes.
4. Ensuite, 20 litres d'eau distillée froide sont versés dans le mélange réactionnel et agités pendant quelques minutes.
5. 15 à 20 litres de benzène ou d'un autre solvant approprié sont versés dans le réacteur et le mélange est agité pendant quelques minutes.
6. L'agitateur est ensuite arrêté et le mélange est divisé en deux couches.
7. La couche aqueuse inférieure est évacuée par la vanne inférieure du réacteur. La couche supérieure est drainée dans un seau et séchée avec du MgSO4. La solution séchée est ensuite versée dans un autre seau.
8. 20 litres d'acétone froide sont ajoutés au mélange réactionnel et de l'acide chlorhydrique (HCl 36%) est ajouté goutte à goutte sous agitation constante jusqu'à l'obtention d'un pH de 5,5-6.
9. Le mélange est placé dans un congélateur pendant 12 heures.
10. Le chlorhydrate de méphédrone cristallisé est filtré sur un filtre Nutsche et séché à l'air. Le rendement est de 58 %.

Note La NMP peut être remplacée par du DMSO, du DMF ou du sulfolane.

 

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enfin ! un forum en espagnol ! !!. je pense que c'est super.

D'après la note finale, le NMP peut être remplacé par le DMSO, le DMF, le Sulfolane.

Nous devrions donc comprendre qu'en suivant le tutoriel, nous remplacerons les 20 litres de NMP par 20 litres de n'importe lequel des trois DMSO, DMF, Sulfolane.

Cordialement, je vous prie d'agréer mes salutations distinguées.

 

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Bonjour mon ami !

Oui, n'importe lequel des trois serait valable.