Les réactions se déroulent selon le schéma 1.
Réactifs et matériaux :
Étape 1
Préparer le mélange dans le récipient un jour avant la synthèse en combinant 20 ml de méthylamine, 65 ml d'alcool isopropylique absolu et 15 g de sulfate de sodium anhydre. Ajouter 2 à 5 g de gel de silice au mélange et remuer périodiquement le mélange en l'agitant vigoureusement. Figure 1
Ajouter 40 g de gel de silice dans un ballon à trois cols, connecter les absorbants (un tube de chlorure de calcium avec du gel de silice et de la laine de coton hygroscopique) et laisser reposer pendant 0,5 à 1 heure pour sécher. Figure 2
Verser la solution de méthylamine dans l'alcool préalablement préparée et séchée dans le réacteur, en rinçant également le sulfate de sodium avec des portions d'alcool isopropylique. Si le P2P n'a pas été séché au préalable, préparer une ampoule à décanter avec une couche de gel de silice et introduire le P2P dans le réacteur par portions. Après avoir ajouté tout le P2P, rincer les résidus restants avec plusieurs portions d'alcool isopropylique. Agiter la masse réactionnelle résultante pendant 2 heures, au cours desquelles la température passe de 22 à 30 °C, ce qui doit être pris en compte pour les volumes de synthèse plus importants. Figure 3
L'étape suivante consiste à refroidir le mélange réactionnel (RM) à 0-5°C. Figure 4
Réactifs et matériaux :
- 10 g de P2P pur (purifié par distillation à la vapeur).
- 45-55 g de gel de silice d=2,5-4 mm (poudre NO)
- 3 g de borohydrure de sodium (équivalent molaire)
- 65 ml d'alcool isopropylique absolu
- 18,1 - 20 ml de méthylamine aqueuse à 35-40%.
- 50-100 g de sulfate de sodium anhydre Na2SO4
- 200-250 ml de dichlorométhane
- 50-100 g de chlorure d'ammonium NH4Cl
- 50 ml d'acide sulfurique concentré (88%)
- 10-15 ml d'éther diéthylique
- 200-300 ml d'eau distillée
- 5-10 g d'hydroxyde de sodium
- 500-1000 g de glace
- Packs de froid
- Fiole à trois cols de 1 L
- Dispositif de distillation
- Installation de filtration sous vide
- Récipients pour produits chimiques
- Adaptateurs en verre
- Ampoule à décanter de 2 L
- Chauffe-eau
Étape 1
Préparer le mélange dans le récipient un jour avant la synthèse en combinant 20 ml de méthylamine, 65 ml d'alcool isopropylique absolu et 15 g de sulfate de sodium anhydre. Ajouter 2 à 5 g de gel de silice au mélange et remuer périodiquement le mélange en l'agitant vigoureusement. Figure 1
Ajouter 40 g de gel de silice dans un ballon à trois cols, connecter les absorbants (un tube de chlorure de calcium avec du gel de silice et de la laine de coton hygroscopique) et laisser reposer pendant 0,5 à 1 heure pour sécher. Figure 2
Verser la solution de méthylamine dans l'alcool préalablement préparée et séchée dans le réacteur, en rinçant également le sulfate de sodium avec des portions d'alcool isopropylique. Si le P2P n'a pas été séché au préalable, préparer une ampoule à décanter avec une couche de gel de silice et introduire le P2P dans le réacteur par portions. Après avoir ajouté tout le P2P, rincer les résidus restants avec plusieurs portions d'alcool isopropylique. Agiter la masse réactionnelle résultante pendant 2 heures, au cours desquelles la température passe de 22 à 30 °C, ce qui doit être pris en compte pour les volumes de synthèse plus importants. Figure 3
L'étape suivante consiste à refroidir le mélange réactionnel (RM) à 0-5°C. Figure 4