Réactifs :
Le L-tryptophane, l'acétophénone et l'acétone ont été mélangés dans un ballon. Chauffer et agiter jusqu'à ébullition à reflux (refroidissement à l'eau non nécessaire) et maintenir l'ébullition pendant environ 1 minute. La production de CO2 s'est arrêtée et la solution est devenue orange clair. La réaction a duré environ 10 minutes. La solution a été refroidie, mélangée à 150 ml de benzène refroidi et extraite avec 3 portions de HCl dissous dans l'eau (10 ml de HCL conc. dans 100 ml, 2 ml dans 50 ml, 1 ml dans 30 ml). Les extraits aqueux ont été lavés avec du benzène, transformés en base avec du KOH, extraits deux fois avec 50 ml de DCM et séchés sous vide. Rendement : 12,1 g de base de tryptamine cristallisée (75,5 mmol ; ~50%).
- L-Tryptophane 31g (152 mmol) ;
- Acétophénone 100 ml ;
- Acétone anhydre 8 ml ;
- Eau distillée 300 ml ;
- Acide chlorhydrique (HCl conc. 37%) 13 ml ;
- Benzène ~300 ml ;
- Chlorure de méthylène 100 ml ;
Le L-tryptophane, l'acétophénone et l'acétone ont été mélangés dans un ballon. Chauffer et agiter jusqu'à ébullition à reflux (refroidissement à l'eau non nécessaire) et maintenir l'ébullition pendant environ 1 minute. La production de CO2 s'est arrêtée et la solution est devenue orange clair. La réaction a duré environ 10 minutes. La solution a été refroidie, mélangée à 150 ml de benzène refroidi et extraite avec 3 portions de HCl dissous dans l'eau (10 ml de HCL conc. dans 100 ml, 2 ml dans 50 ml, 1 ml dans 30 ml). Les extraits aqueux ont été lavés avec du benzène, transformés en base avec du KOH, extraits deux fois avec 50 ml de DCM et séchés sous vide. Rendement : 12,1 g de base de tryptamine cristallisée (75,5 mmol ; ~50%).
