Réactifs et matériaux :
Le ballon pour la distillation à la vapeur est rempli de P2P à purifier, puis à moitié rempli d'une solution de carbonate de potassium préparée à l'avance. Fig. 1
Un condensateur de vapeur est connecté et l'ensemble du dispositif de distillation à la vapeur est assemblé. La quantité de vapeur provenant du générateur de vapeur doit être supérieure à celle qui serait produite lors de l'ébullition normale du P2P dans le ballon (c'est-à-dire que le ballon contenant le P2P doit être d'un volume inférieur à celui du générateur de vapeur). Fig. 2
La masse dans le ballon de distillation est ajustée pour obtenir une ébullition uniforme et constante sans chocs hydrauliques (de petites pierres d'ébullition en céramique ou en verre sont ajoutées au ballon pour éviter les chocs ; en cas de chocs hydrauliques pendant l'ébullition, une petite quantité d'eau distillée doit être ajoutée au ballon pour normaliser le processus d'ébullition). La distillation se poursuit jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau contenant des gouttelettes huileuses de P2P dans le flacon récepteur. Fig 3
Apparition du P2P dans le ballon de distillation au cours du processus. Fig. 4
Dans le ballon de distillation, les impuretés lourdes et insolubles restent au fond. Fig 5
L'eau distillée avec le P2P. Fig. 6
Une solution de chlorure de sodium est préparée pour faciliter la flottaison du P2P et améliorer le processus de séparation. L'eau distillée avec le P2P est versée dans une grande ampoule à décanter et la solution de chlorure de sodium préparée est ajoutée. On laisse les émulsions se déposer pendant un certain temps (au moins deux heures). La couche aqueuse inférieure est ensuite drainée car elle contient une petite quantité résiduelle de phénylacétone émulsifiée, qui peut être réutilisée pour la distillation avec de nouvelles portions de P2P. Fig 7
La couche contenant le P2P est égouttée dans un récipient contenant du gel de silice pour être séchée et utilisée ultérieurement. Fig. 8
Le P2P obtenu est un produit dont la pureté n'est pas inférieure à 99 %. Le processus de distillation dure 2 jours et le rendement est de 100,02 grammes, ce qui correspond à 68,98 %. Fig 9
Le dérivé bisulfite du P2P est obtenu en ajoutant du P2P sale (sans solvants) à un volume égal de bisulfite de sodium concentré, sous une agitation très intense jusqu'à cristallisation complète. Fig 11
Le dérivé bisulfite du P2P est insoluble dans l'éther diéthylique, ce qui facilite l'élimination des impuretés. Il peut également être rapidement lavé avec du butanol, dans lequel le dérivé bisulfite du P2P est également peu soluble. Toutefois, en raison des propriétés acides des alcools, une décomposition se produira avec la libération du P2P, qui devra être à nouveau séparé des liqueurs mères. Après lavage, le dérivé bisulfite du P2P est ajouté à une solution de carbonate de potassium ou de sodium, où le P2P est libéré et peut être séparé de la solution alcaline, lavé avec une solution aqueuse de chlorure de sodium, filtré si nécessaire et séché avec du gel de silice. Fig 12
- 145 ml de P2P non raffiné obtenu par réduction du P2NP avec du borohydrure
- 300-400 ml d'une solution aqueuse de carbonate de potassium à 10%.
- 4 litres d'eau distillée
- 500 ml (100 g de chlorure de sodium) d'une solution aqueuse de chlorure de sodium à 20%.
- Ballons de 1 litre, 2 litres, 500 ml et 250 ml
- Béchers
- Entonnoir
- Ampoule à décanter de 2 litres
- Condenseur à boule
- Adaptateurs en verre
- Tube à vapeur en téflon
- Chauffage
Réalisation du processus de purification du P2P par distillation à la vapeur
Le ballon pour la distillation à la vapeur est rempli de P2P à purifier, puis à moitié rempli d'une solution de carbonate de potassium préparée à l'avance. Fig. 1Un condensateur de vapeur est connecté et l'ensemble du dispositif de distillation à la vapeur est assemblé. La quantité de vapeur provenant du générateur de vapeur doit être supérieure à celle qui serait produite lors de l'ébullition normale du P2P dans le ballon (c'est-à-dire que le ballon contenant le P2P doit être d'un volume inférieur à celui du générateur de vapeur). Fig. 2
La masse dans le ballon de distillation est ajustée pour obtenir une ébullition uniforme et constante sans chocs hydrauliques (de petites pierres d'ébullition en céramique ou en verre sont ajoutées au ballon pour éviter les chocs ; en cas de chocs hydrauliques pendant l'ébullition, une petite quantité d'eau distillée doit être ajoutée au ballon pour normaliser le processus d'ébullition). La distillation se poursuit jusqu'à ce qu'il n'y ait plus d'eau contenant des gouttelettes huileuses de P2P dans le flacon récepteur. Fig 3
Apparition du P2P dans le ballon de distillation au cours du processus. Fig. 4
Dans le ballon de distillation, les impuretés lourdes et insolubles restent au fond. Fig 5
L'eau distillée avec le P2P. Fig. 6
Une solution de chlorure de sodium est préparée pour faciliter la flottaison du P2P et améliorer le processus de séparation. L'eau distillée avec le P2P est versée dans une grande ampoule à décanter et la solution de chlorure de sodium préparée est ajoutée. On laisse les émulsions se déposer pendant un certain temps (au moins deux heures). La couche aqueuse inférieure est ensuite drainée car elle contient une petite quantité résiduelle de phénylacétone émulsifiée, qui peut être réutilisée pour la distillation avec de nouvelles portions de P2P. Fig 7
La couche contenant le P2P est égouttée dans un récipient contenant du gel de silice pour être séchée et utilisée ultérieurement. Fig. 8
Le P2P obtenu est un produit dont la pureté n'est pas inférieure à 99 %. Le processus de distillation dure 2 jours et le rendement est de 100,02 grammes, ce qui correspond à 68,98 %. Fig 9
Méthodes de purification du P2P
Au cours de la production de P2P, en particulier lors de l'utilisation de réactifs et de solvants de départ non raffinés, il sera constamment difficile de réaliser d'autres synthèses et, surtout, d'obtenir le rendement souhaité du produit. Pour obtenir les résultats de synthèse souhaités, il est nécessaire de purifier le P2P initial de ses impuretés.
Il existe plusieurs méthodes pour purifier le P2P de ses impuretés, notamment la purification par le dérivé bisulfite et la simple distillation à la vapeur. Chacune de ces méthodes est adaptée à des conditions de travail spécifiques.
Méthode du bisulfite. Le P2P réagit sélectivement avec le bisulfite de sodium, formant un composé sous la forme d'une masse cristalline crémeuse. Fig. 10
Il existe plusieurs méthodes pour purifier le P2P de ses impuretés, notamment la purification par le dérivé bisulfite et la simple distillation à la vapeur. Chacune de ces méthodes est adaptée à des conditions de travail spécifiques.
Méthode du bisulfite. Le P2P réagit sélectivement avec le bisulfite de sodium, formant un composé sous la forme d'une masse cristalline crémeuse. Fig. 10
Le dérivé bisulfite du P2P est obtenu en ajoutant du P2P sale (sans solvants) à un volume égal de bisulfite de sodium concentré, sous une agitation très intense jusqu'à cristallisation complète. Fig 11
Le dérivé bisulfite du P2P est insoluble dans l'éther diéthylique, ce qui facilite l'élimination des impuretés. Il peut également être rapidement lavé avec du butanol, dans lequel le dérivé bisulfite du P2P est également peu soluble. Toutefois, en raison des propriétés acides des alcools, une décomposition se produira avec la libération du P2P, qui devra être à nouveau séparé des liqueurs mères. Après lavage, le dérivé bisulfite du P2P est ajouté à une solution de carbonate de potassium ou de sodium, où le P2P est libéré et peut être séparé de la solution alcaline, lavé avec une solution aqueuse de chlorure de sodium, filtré si nécessaire et séché avec du gel de silice. Fig 12
Le P2P obtenu par cette méthode est conforme aux spécifications commerciales indiquées dans la fiche de données de sécurité (FDS).
Les processus d'interaction du P2P avec le bisulfite de sodium et l'interaction du dérivé du bisulfite avec le carbonate se déroulent selon le schéma 1.
Les processus d'interaction du P2P avec le bisulfite de sodium et l'interaction du dérivé du bisulfite avec le carbonate se déroulent selon le schéma 1.
Un inconvénient de cette méthode est la cristallisation problématique, en particulier pour les grands volumes dépassant 1 litre. En outre, l'obtention du bisulfite de sodium et le lavage du dérivé obtenu peuvent s'avérer difficiles lors de l'utilisation d'alcools. Les rendements obtenus avec les alcools sont de 40 à 50 % du P2P pur, et il faut également réisoler les liqueurs mères.
Distillation à la vapeur. La distillation à la vapeur est une méthode simple mais longue pour purifier les substances à point d'ébullition élevé. Dans cette étude, le P2P fortement contaminé, obtenu à partir du P2NP non cristallisé par réduction au borohydrure de sodium, a été purifié par distillation à la vapeur. Il est recommandé d'effectuer la distillation à la vapeur du P2P non raffiné en présence de carbonate de potassium pour éliminer davantage les impuretés.
Le processus de distillation peut être intensifié en utilisant des générateurs de vapeur ayant au moins une petite capacité de pression et de volume. Pour une production continue et constante, il est recommandé de recycler l'eau distillée (en l'absence de changement de couleur et d'impuretés) séparée du P2P dans le cycle de distillation pour préparer la solution de carbonate de potassium, ce qui réduit les pertes globales de P2P, coûteux et rare.
Lors de la conception d'une installation de distillation à la vapeur pour de grands volumes de P2P (5 litres et plus), la capacité de débit du condenseur doit être soigneusement prise en compte afin d'éviter les fluctuations de pression du générateur de vapeur qui pourraient entraîner des explosions.
LeP2P obtenu par la méthode de distillation à la vapeur a une pureté d'au moins 99 %.Le rendement du P2P est de 68 %.
En combinant les méthodes d'obtention du dérivé bisulfite, suivi de sa décomposition avec une solution de carbonate de potassium et de la distillation à la vapeur, on peut obtenir une pureté du P2P de 99,9 % ou plus, mais le rendement du P2P est de 40 à 50 %. Ceci a été confirmé par des méthodes analytiques appropriées telles que la CCM et la réfractométrie. Fig 13
Distillation à la vapeur. La distillation à la vapeur est une méthode simple mais longue pour purifier les substances à point d'ébullition élevé. Dans cette étude, le P2P fortement contaminé, obtenu à partir du P2NP non cristallisé par réduction au borohydrure de sodium, a été purifié par distillation à la vapeur. Il est recommandé d'effectuer la distillation à la vapeur du P2P non raffiné en présence de carbonate de potassium pour éliminer davantage les impuretés.
Le processus de distillation peut être intensifié en utilisant des générateurs de vapeur ayant au moins une petite capacité de pression et de volume. Pour une production continue et constante, il est recommandé de recycler l'eau distillée (en l'absence de changement de couleur et d'impuretés) séparée du P2P dans le cycle de distillation pour préparer la solution de carbonate de potassium, ce qui réduit les pertes globales de P2P, coûteux et rare.
Lors de la conception d'une installation de distillation à la vapeur pour de grands volumes de P2P (5 litres et plus), la capacité de débit du condenseur doit être soigneusement prise en compte afin d'éviter les fluctuations de pression du générateur de vapeur qui pourraient entraîner des explosions.
LeP2P obtenu par la méthode de distillation à la vapeur a une pureté d'au moins 99 %.Le rendement du P2P est de 68 %.
En combinant les méthodes d'obtention du dérivé bisulfite, suivi de sa décomposition avec une solution de carbonate de potassium et de la distillation à la vapeur, on peut obtenir une pureté du P2P de 99,9 % ou plus, mais le rendement du P2P est de 40 à 50 %. Ceci a été confirmé par des méthodes analytiques appropriées telles que la CCM et la réfractométrie. Fig 13
Spoiler.
La publication de la vidéo sur la distillation à la vapeur du P2P est attendue très prochainement ! Lematériel vidéo est déjà en cours d'édition!!!
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