J'obtiens exactement le même résultat à chacune de mes tentatives de synthèse de méthamphétamine en une seule fois en suivant la procédure trouvée ICI.
Tout semble bien se passer, mais lorsque je gaze mon non polaire, il trouble la solution dès que mon tube est introduit dans le ballon. Le précipité n'est pas du tout cristallin, c'est plutôt une substance cireuse blanche qui, après avoir été filtrée et grattée sur le papier filtre, sent le PSE lorsqu'elle est brûlée (pas de fumée....). J'ai besoin de savoir d'où vient cette cire.
Pour purifier et concentrer mon PSE, j'ai utilisé la méthode d'échange d'ions avec des billes d'adoucisseur d'eau à haute teneur en acide et remplaçant les cations de DOW Chemical. Le PSE produit est fantastique, des cristaux blancs en forme d'aiguille, mais il a tendance à se coller un peu à lui-même (c'est-à-dire que si je versais 3 g dans un entonnoir, il se collerait un peu à lui-même et il faudrait peut-être le pousser un peu avec une tige de verre pour le faire passer à travers la tige de l'entonnoir). Ma première pensée a été que la méthode des billes d'adoucisseur d'eau à échange de cations est compromise et qu'ils ont ajouté un "gak" ionique au mélange qui est élué des billes en même temps que le PSE. Comme la substance cireuse est blanche et qu'elle était uniformément répartie parmi les cristaux de PSE, elle est passée inaperçue, et elle contribue à ruiner la réaction de réduction. Cela dit, lorsque je gaze à la fin de ma procédure de purification de l'EPS, je n'obtiens aucune cire visible. Elle est peut-être présente, mais au moins je dégage une amine cristalline en même temps. Après l'échec de la réaction SnB, pourquoi le PSE ne dégage-t-il pas de gaz de la même manière que lors de la purification ? Au lieu de cela, je n'obtiens que de la cire, pas de cristaux du tout après ma tentative de SnB. J'ai essayé d'utiliser de l'hexane/éther et du napatha comme NP, exactement le même résultat.
Quelqu'un a-t-il des suggestions pour éliminer cette cire de l'EPS alors que tout le reste a déjà été éliminé ? La méthode d'échange d'ions élimine tout sauf cela, je pense. J'ai fait des tests sur le PSE que je pensais pur, et il prend beaucoup trop de temps à se dissoudre dans l'IPA, donc les cristaux doivent être enrobés de quelque chose.
Tout semble bien se passer, mais lorsque je gaze mon non polaire, il trouble la solution dès que mon tube est introduit dans le ballon. Le précipité n'est pas du tout cristallin, c'est plutôt une substance cireuse blanche qui, après avoir été filtrée et grattée sur le papier filtre, sent le PSE lorsqu'elle est brûlée (pas de fumée....). J'ai besoin de savoir d'où vient cette cire.
Pour purifier et concentrer mon PSE, j'ai utilisé la méthode d'échange d'ions avec des billes d'adoucisseur d'eau à haute teneur en acide et remplaçant les cations de DOW Chemical. Le PSE produit est fantastique, des cristaux blancs en forme d'aiguille, mais il a tendance à se coller un peu à lui-même (c'est-à-dire que si je versais 3 g dans un entonnoir, il se collerait un peu à lui-même et il faudrait peut-être le pousser un peu avec une tige de verre pour le faire passer à travers la tige de l'entonnoir). Ma première pensée a été que la méthode des billes d'adoucisseur d'eau à échange de cations est compromise et qu'ils ont ajouté un "gak" ionique au mélange qui est élué des billes en même temps que le PSE. Comme la substance cireuse est blanche et qu'elle était uniformément répartie parmi les cristaux de PSE, elle est passée inaperçue, et elle contribue à ruiner la réaction de réduction. Cela dit, lorsque je gaze à la fin de ma procédure de purification de l'EPS, je n'obtiens aucune cire visible. Elle est peut-être présente, mais au moins je dégage une amine cristalline en même temps. Après l'échec de la réaction SnB, pourquoi le PSE ne dégage-t-il pas de gaz de la même manière que lors de la purification ? Au lieu de cela, je n'obtiens que de la cire, pas de cristaux du tout après ma tentative de SnB. J'ai essayé d'utiliser de l'hexane/éther et du napatha comme NP, exactement le même résultat.
Quelqu'un a-t-il des suggestions pour éliminer cette cire de l'EPS alors que tout le reste a déjà été éliminé ? La méthode d'échange d'ions élimine tout sauf cela, je pense. J'ai fait des tests sur le PSE que je pensais pur, et il prend beaucoup trop de temps à se dissoudre dans l'IPA, donc les cristaux doivent être enrobés de quelque chose.