Aldéhyde de Protocatechuan - éthylvanilline (3 4-dihydroxybenzaldéhyde)
1g de procédure vanilline Produits chimiques : Ethylvanilline Acide sulfurique (95-97%, pur) Acétate d'éthyle Glace Procédure : 5,5 g d'acide sulfurique concentré et une barre d'agitation ont été placés dans un bécher de 150 ml. Les morceaux prennent une couleur verdâtre avant de se dissoudre dans une solution jaune claire. Le verre est recouvert d'un verre de montre, placé dans un bain d'huile dans la hotte de l'extracteur, la température de l'huile est portée à 70 °C et maintenue pendant 4 heures.
Un peu de fumée ou de brouillard est visible dans le verre.
Le mélange réactionnel, devenu brun, est retiré du bain d'huile et laissé brièvement refroidir avant d'être versé sur 11 g de glace pilée sous agitation. Il s'agit d'une solution claire. Le mélange est presque complètement fondu mais encore froid. Il est alors extrait une fois avec 10 mL d'acétate d'éthyle, puis deux fois avec 5 mL d'acétate d'éthyle chacune. La couleur passe principalement dans la couche organique (rougeâtre). Les couches organiques sont combinées, séchées sur un peu de sulfate de sodium et évaporées jusqu'à un volume d'environ 2-3 ml que l'on laisse s'évaporer à température ambiante. On obtient des cristaux grisâtres aux reflets bleus et verts que l'on laisse sécher à l'air pendant une demi-journée. Ils pèsent 0,77 g (93 %).
Les solides se redissolvent dans environ 4,4 g d'eau chaude, donnant une solution brune. Après refroidissement à température ambiante, la cristallisation a dû être amorcée par grattage à l'aide d'une spatule. La suspension cristalline a ensuite été placée au réfrigérateur pendant plusieurs heures. Une filtration sous vide sur un entonnoir de Büchner permet d'obtenir un produit cristallin légèrement brunâtre. Après séchage à l'air, il pèse 0,51 g (63 %).
Voici le lien à partir duquel j'ai réalisé la synthèse du protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldéhyde) à partir de la vanilline, le résultat était de 0.88 g
1g de procédure vanilline Produits chimiques : Ethylvanilline Acide sulfurique (95-97%, pur) Acétate d'éthyle Glace Procédure : 5,5 g d'acide sulfurique concentré et une barre d'agitation ont été placés dans un bécher de 150 ml. Les morceaux prennent une couleur verdâtre avant de se dissoudre dans une solution jaune claire. Le verre est recouvert d'un verre de montre, placé dans un bain d'huile dans la hotte de l'extracteur, la température de l'huile est portée à 70 °C et maintenue pendant 4 heures.
Un peu de fumée ou de brouillard est visible dans le verre.
Le mélange réactionnel, devenu brun, est retiré du bain d'huile et laissé brièvement refroidir avant d'être versé sur 11 g de glace pilée sous agitation. Il s'agit d'une solution claire. Le mélange est presque complètement fondu mais encore froid. Il est alors extrait une fois avec 10 mL d'acétate d'éthyle, puis deux fois avec 5 mL d'acétate d'éthyle chacune. La couleur passe principalement dans la couche organique (rougeâtre). Les couches organiques sont combinées, séchées sur un peu de sulfate de sodium et évaporées jusqu'à un volume d'environ 2-3 ml que l'on laisse s'évaporer à température ambiante. On obtient des cristaux grisâtres aux reflets bleus et verts que l'on laisse sécher à l'air pendant une demi-journée. Ils pèsent 0,77 g (93 %).
Les solides se redissolvent dans environ 4,4 g d'eau chaude, donnant une solution brune. Après refroidissement à température ambiante, la cristallisation a dû être amorcée par grattage à l'aide d'une spatule. La suspension cristalline a ensuite été placée au réfrigérateur pendant plusieurs heures. Une filtration sous vide sur un entonnoir de Büchner permet d'obtenir un produit cristallin légèrement brunâtre. Après séchage à l'air, il pèse 0,51 g (63 %).
Voici le lien à partir duquel j'ai réalisé la synthèse du protocachualdeido - (3 4-dihydroxybenzaldéhyde) à partir de la vanilline, le résultat était de 0.88 g
