Synthèse de 25B-NBOME à partir de benzaldéhydes avec du nitrométhane

[WillD]

Étape 1. 2,5-Diméthoxynitrostyrène.

1. Dissolution de 1 000 g de 2,5-diméthoxybenzaldéhyde dans 5 litres d'IPA à 80 °C.
2. On a ajouté 735 g de nitrométhane, 200 ml d'acide acétique et 37 ml d'éthylène diamine (cyclohexylamine, butylamine) dans l'ordre indiqué et la réaction a été maintenue à 80°C sous agitation pendant 3 heures.
3. Le mélange a ensuite été conservé au réfrigérateur pendant une nuit, ce qui a provoqué la cristallisation.
4. Les solides ont été filtrés et lavés avec de l'IPA froid, ce qui a donné un solide jaune cristallin (600 g, 60%).


Etape 2. 2,5-Diméthoxyphényléthylamine.

1. Le borohydrure de sodium (480 g) est suspendu dans 5 litres d'IPA.
2. 2,5-Diméthoxynitrostyrène (600 g) ajouté par petites portions sous agitation.
3. Décomposition de l'excès de borohydrure.
4. Extraction et distillation.
5. 500 g d'huile jaune (propane).
6. Ajouter 5 litres d'IPA.
7. Ajouter 8 mmol de Zn.
8. Ajouter 3,5 mmol de HOAc.
9. 240 g d'huile jaune de base.

Etape 3. Halogénation.

3.1. Bromation var.

1. 2,5-Diméthoxyphényléthylamine base ajoutée dans le ballon.
2. HBr 48% 1.1mmol ajouté dans le ballon et agité.
3. H2O2 1,1 mmol ajouté goutte à goutte dans le ballon et agité.
4. Après avoir ajouté tout le H2O2, agiter pendant 1,5 heure à température ambiante.
5. Extraction avec EtOAc et ajout d'acétone.
6. Acidifier avec HBr 48% ou HCl conc. à pH 6.
7. Mettre au congélateur pendant 12 heures.
8. Filtrer et sécher la 4-bromo-2,5-diméthoxyphényléthylamine hbr (hcl).


Étape 4. NBOMe.

1. A une suspension de chlorhydrate (ou bromhydrate) de 2C-X (1,0 mmol) et de 2-méthoxybenzaldéhyde (1,1 mmol) dans EtOH (10 mL) a été ajouté Et3N (1,0 mmol) et la réaction a été agitée jusqu'à ce que la formation de l'imine soit complète selon (30 mins à 3 hrs).
2. NaBH4 (2,0 mmol) a été ajouté à la réaction qui a été agitée pendant 30 minutes supplémentaires.
3. Le mélange réactionnel a été évaporé sous pression réduite et redissous dans EtOAc/H2O (30 mL, 1:1).
4. La couche organique a été isolée et la couche aqueuse a été extraite avec EtOAc (2 × 15 mL).
5. Les extraits organiques combinés ont été séchés (Na2SO4), filtrés et évaporés sous pression réduite.
6. La base libre purifiée a été dissoute dans de l'EtOH (2 mL), puis on a ajouté du HCl éthanolique (1M, 2 mL) et la solution a été diluée avec de l'Et2O jusqu'à ce que des cristaux se forment.
7. Les cristaux ont été recueillis par filtration et séchés sous pression réduite. Rendement : 88%

 

[fuqall]

Pourquoi voudrait-on ruiner 2cb ? Nbome était un outil de marketing IMO

 

[dragonbyte]

Le 25I-NBOMe est un agoniste complet, il est sans doute plus puissant que le 2c-b.

Le 25B n'est pas un agoniste complet pour autant que je sache...

 

[Sue]

Est-ce que 1,1 mmol de HCl ou de HI fonctionnera pour l'halogénation avec de bons rendements ?

 

[HerrHaber]

J'ai hâte de vérifier une procédure alternative pour la première étape qui est plus prometteuse en termes de rendement et avec des réactifs plus simples.

 

[madmoney69]

Avez-vous vérifié davantage et trouvé une meilleure solution ?

 

[HerrHaber]

Hmmm... bien sûr, j'en ai même trouvé un nouveau, mais j'ai eu un accident et je dois l'extraire pour voir s'il réagit davantage. La préparation du noyau est ancienne et n'est probablement pas prise en compte par beaucoup... J'ai essayé et cela a fonctionné parfaitement avec un rendement supérieur à 80%. Je vous donnerai la référence si vous m'écrivez en privé.

 

[HerrHaber]

La réduction fonctionne bien aussi avec l'amalgame d'Al et Cu2+/NaBH4 et j'ai été bloqué à l'halogénation pour laquelle je me sens vraiment humilié par la chimie parce que j'en ai fait des beaucoup plus difficiles dans le passé.

 

[Sue]

Je pense que l'utilisation d'un nitropropène à la place du nitrostyrène serait une bonne chose...

 

[HerrHaber]

La relation structure-activité suggère une mauvaise interaction entre l'alpha-méthyle et les moitiés N-benzyle.

 

[Sue]

Je pense que je me parle à moi-même, mais il me semble qu'il serait plus facile de réduire le nitrostyrène directement en 2,5 MO-PEA avec Zn & HCl...

 

[WillD]

Non, vous ne pouvez pas manquer une étape, avoir reçu une substance insaturée ou perdre le rendement. L'acide acétique avec du zinc dans des conditions anhydres peut donner de meilleurs résultats. Si seulement vous ne prenez pas d'acide HCl anhydre.

 

[Rabidreject]

Vous ne vous parlez pas du tout à vous-même. C'est un article très intéressant pour moi et je suis en train de rassembler mes fournitures pour l'essayer. J'adore l'idée d'avoir un psychédélique aussi puissant ! Je ne serais jamais irresponsable en essayant de le faire passer pour de l'acide - c'est ce qui a ruiné ces drogues à mon avis. Cela a changé la vision des gens sur les nbomes quand les gens ont commencé à mourir parce que la presse ne veut qu'une histoire salace !
Personnellement, je les ai TOUJOURS dosés de manière responsable et j'ai trouvé que c'étaient de bons psychédéliques ! De plus, avoir du 2cb en premier lieu serait adorable, avouons-le. Je vais peut être devoir acheter 1/2kg de 2,5-dmo benzaldehyde. (Littéralement parce que je n'arrive pas à trouver quelqu'un en qui j'ai confiance pour me vendre moins que ça !) Il y a tellement de choses différentes que l'on peut faire avec le 2,5-dmo benzaldéhyde, donc même s'il y a plus d'étapes vers le produit final que je recherche, que si j'achetais de la tryptamine, le fait est qu'il n'y a pas autant de choses que l'on peut faire avec la tryptamine qui m'intéressent autant que les phénéthylamines - pour des raisons de tolérance, je préfère les phénéthylamines hautement psychédéliques aux tryptamines (en général - il y a quelques exceptions, cependant).
Il faut aimer alibaba...

 

[drslump]

Est-ce que quelqu'un a réussi à le faire ?
Je cherche vraiment ce composé.

 

[Rabidreject]

Pas encore, mais je suis en train de rassembler les composés pertinents. Je vais commencer par réduire le P2NP en r-amphétamine.
Ensuite, lorsque j'aurai une pompe décente et un meilleur Buchner non obstrué. Je veux la pompe pour les rxns aussi, donc j'ai besoin qu'elle soit ajustable avec un moniteur et capable de tirer quelque chose comme 600mmhg. Je suis novice en matière de vide, donc toutes les valeurs sont confuses.
Je ne sais pas non plus si les pompes les moins chères sont réglables. Je suppose que non....

 

[Rabidreject]

Ok, donc je suis en mesure d'essayer cette première étape maintenant....j'ai essayé d'une manière très similaire l'autre jour mais j'ai utilisé de l'éthanol au lieu de l'IPA et j'ai oublié d'ajuster la durée du reflux pour la température plus basse...je n'ai pas non plus utilisé d'acide acétique...je n'ai pas réalisé que j'en avais besoin pour être honnête....

Je n'ai pas non plus fait d'acide acétique... je n'ai pas réalisé que j'en avais besoin... Aussi, si je suis à petite échelle, dois-je ajuster les quantités de chaque élément ?

 

[drslump]

HAHAHAH okkk ! !!

Je ne sais pas, je ne suis pas doué en chimie, mais j'imagine de nouveaux isomères, comme ajouter au 3C-P un anneau de benzaldéhyde et le rendre 1k plus fort, ce serait possible ? faire du 35P-NBOME ?

Désolé si ce n'est pas correct.

 

[Rabidreject]

C'est cool, j'ai réussi à le faire avec l'aide de quelqu'un d'autre ici.
Il y a quelque chose que j'ai TOUJOURS détesté dans le fait de peser de la merde. Cela remonte probablement à l'époque où je vendais de la drogue et où je voulais en prendre, et donc je ne l'ai jamais préparée ou quelque chose comme ça, je ne sais pas. Peut-être que ma balance est juste merdique et que c'est pour ça, mais bon... c'était un sacré succès.
Je me suis trompé en ajoutant trop de solvant (beaucoup trop) et en ne purifiant pas assez mon NM...

 

[Rabidreject]

J'ai dit que j'avais trouvé la solution... laissez-moi clarifier les choses. J'en suis toujours à la première réaction de Henry, qui consiste à transformer le 2,5-DMOBA en 2,5-DMONS.
Il faut ensuite la réduire en 2c-h, puis en la drogue active 2c correspondante, puis en le nbome.
Je vais très certainement essayer de fabriquer la mescaline en premier... c'est beaucoup plus simple et il y a moins d'étapes.
Je réduirai le nitrostyrène que j'ai à un moment donné après avoir transformé le reste de l'aldéhyde en la même chose, puis je déciderai de ce que je peux obtenir pour le transformer en ce que je veux le plus...

 

[drslump]

J'ai l'impression que tu vas y arriver
Tous mes vœux de réussite !