Synthèse du 4MMC dans le benzène

[Chemix-Express]

Bonjour, je produis actuellement un 4MMC de très haute qualité dans le benzène. Néanmoins, dans mon pays, son achat en grandes quantités est assez difficile.

J'ai entendu dire par certaines sources qu'il pouvait être échangé 1:1 avec le Toulen. Dans le benzène, j'effectue la réaction pendant 3 heures à 60 degrés. Pour le Toulen, la réaction sera-t-elle identique ?

La quantité de solvant utilisée dans la réaction sera-t-elle également la même ?

Je vous remercie de votre aide et vous prie d'agréer, Madame, Monsieur, l'expression de mes salutations distinguées.

 

[subzero013]

Le temps de réaction et le régime de température avec le toluène sont les mêmes qu'avec le benzène. Vous pouvez essayer l'ortho xylène, le temps et la température sont les mêmes. Il est moins toxique que le benzène et suscite moins de soupçons.

 

[Chemix-Express]

Je vous remercie pour votre aide. Je vais continuer à essayer.

Après de nombreuses tentatives et des centaines de g convertis, je suis finalement parvenu à un rendement élevé avec une pureté maximale de la poudre juste après l'acidification, avant même le rinçage à l'acétone.

Alors qu'auparavant il me fallait plus de 15 litres d'acétone pour 1 kg de poudre de 4MMC afin de rendre le filtrat transparent, 4 à 5 litres suffisent désormais. Le résultat est immédiatement visible lors de la cristallisation d'une poudre à canon aussi pure.

A vous de jouer et merci pour vos précieux conseils

 

[subzero013]

Un chimiste respecté a écrit que sur le benzène / toluène / ortho-xylène à 60 degrés, la réaction est maintenue pendant 2,5 heures, le temps pour atteindre 60 degrés est considéré comme étant de 50 %. Si la solution est chauffée à la température souhaitée en 20 minutes, on compte 10 minutes et la réaction est maintenue à 60 degrés pendant encore 2 heures et 20 minutes. à une température de 60 degrés, la surchauffe est très dangereuse, il semble que la saleté et l'isoméphédrone commencent à sortir très rapidement en quelques minutes. si la synthèse est effectuée à 50 degrés, alors la réaction dure 4 heures, peut-être que cette option vous conviendra encore mieux. J'ai presque toujours travaillé avec du dichlorométhane, mais la synthèse n'est pas aussi fluide qu'avec du benzène / toluène / ortho xylène.

 

[Chemix-Express]

Plus je parvenais à atteindre la pureté et l'efficacité, plus j'étais convaincu de tout savoir sur la synthèse du benzène.....

Un homme stupide est né et un homme stupide mourra

Btw.
La dernière fois, il m'a fallu 3h et 10min entre le moment où j'ai atteint 60 degrés et celui où j'ai éteint le chauffage et procédé au rinçage du principe libre.

Il n'y avait pas beaucoup de contamination à première vue, mais l'odeur familière de dimmer dans la poudre sèche 4mmc m'a fait deviner.

Maintenant je sais pourquoi, j'ai compté le temps à partir de 60 degrés.



Pour plus de clarté. Je divise en deux le temps qui s'écoule entre le versement du m40 et le chauffage de l'ensemble à 60 degrés et je l'inclus dans le temps de réaction.

L'ensemble de la réaction devrait prendre 2h30, y compris le temps divisé en deux entre l'ajout du m40 et l'atteinte des 60 degrés ?

En regardant les tableaux des relations temps-température dans un solvant donné, il apparaît que le rendement maximum est pour une réaction de 3h à 60 degrés et c'est ce qui m'a guidé.

J'utiliserai vos conseils dès que possible en espérant améliorer encore la qualité.

Comment puis-je vous remercier pour votre aide ?

 

[subzero013]

Je me souviens de ce tableau), si je ne me trompe pas, le lynx a écrit que les proportions étaient utilisées ici - 1 mole de bromcéton pour 1 litre de solvant. Dans la prescription où le temps était indiqué pour 2,5 heures, il y avait une proportion - 1 mol par 375 ml de solvant (benzène/toluène/ortho xylol). Peut-être cela est-il influencé d'une manière ou d'une autre, mais même si l'on se fie au tableau, la différence entre 2 et 3 heures est minime, et c'est seulement maintenant qu'apparaît un petit isoméphédron. Il est plus facile de laver les résidus de BC que l'isoméfédrone, vous pouvez simplement acidifier en ajoutant de l'eau et de l'acide chlorhydrique, puis évaporer l'eau complètement ou jusqu'au volume désiré et déjà libérer le méféron avec l'ajout d'acétone et le refroidissement dans le congélateur. Si vous disposez d'un évaporateur rotatif, il vous suffit de conduire l'eau et c'est tout. Le résultat est de très petits cristaux, mais ils sont faciles à laver et vous ne tirerez pas beaucoup de substances d'une couche de benzène/toluène, pas de résines, une filtration et un lavage légers, il y a beaucoup d'avantages.

 

[subzero013]

J'ai également lu qu'il est impossible de bromer dans l'Orto Xille, car il réagit avec l'acide bromique, donc soit le brome dans le dichlorméthane et le chasser, soit à travers l'acide hydrogène et le bromachon déjà cristallisé (complètement lavé de l'acide et du brome) dissoudre dans l'Ortoxilol et travailler avec lui.

 

[Serega]

Bro, tu as raison. mais !!! la bromation peut être effectuée dans le dichloroéthane (point d'ébullition >75°C), mais pas dans le dichlorométhane (point d'ébullition 38,5°C).

 

[subzero013]

pourquoi la bromation dans le dichlorométhane ne peut-elle pas être effectuée ? quel est le rapport avec son point d'ébullition ?

 

[Serega]

selon la méthode de bromation. pour la bromation avec le brome, le DCM convient. pour la bromation avec le HBr + perhydrol, il ne convient pas, car la réaction est trop exothermique, et le DCM mousse fortement et bout.

 

[subzero013]

J'ai fait remarquer qu'en dhm avec le brome, le traducteur a peut-être échoué, je vais vérifier maintenant. Avec le Hbr et le peroxyde, le même solvant n'est pas nécessaire.

 

[subzero013]

D'ailleurs, vous savez peut-être... Combien de temps peut-on conserver du 4mpf à température ambiante et congelé (au réfrigérateur) ?

 

[Chemix-Express]

Je ne sais pas si cela peut vous aider mais le 4mmc en poudre ou en verre après quelques semaines à température ambiante n'a absolument pas changé. La puissance et l'arôme n'ont pas changé.

 

[Chemix-Express]

Bonjour, combien de litres de solvant sous forme de Benzène / Toluène faut-il utiliser pour 1kg de BK4 ? La réaction se fera à 60 degrés. Combien de temps doit durer la réaction à 60 degrés, 2,5 ou 3h ? Le temps nécessaire pour chauffer le mélange à 60 degrés doit-il être compté pour moitié ou ne pas être inclus dans la réaction ? Après l'étape d'animation, quelle est la meilleure façon de rincer la base libre ? L'eau seule plusieurs fois ? Le bicarbonate de sodium ? L'hydroxyde de sodium ? Après le nettoyage, j'ai l'intention de verser un volume égal d'acétate d'éthyle et d'ajouter goutte à goutte du hcl 35-37% dans l'eau. A la fin de l'étape d'acidification, pendant combien de temps est-il préférable de mettre le tout au réfrigérateur/congélateur ? Puis-je utiliser de la glace carbonique pour accélérer le processus ?

 

[Chemix-Express]

Quelqu'un a quelque chose ?

 

[Chemix-Express]

J'oublierais. J'acidifie toujours à un pH de 7, y a-t-il un intérêt à descendre plus bas et si oui à combien ?

 

[StarWars]

J'ai fait avec de l'acétate d'éthyle et j'ai secoué 30,min seulement et le produit fini est parfait.
Ph 6 à 5,5.
7 c'est trop

 

[Chemix-Express]

Pouvez-vous décrire comment vous y parvenez et avec quelle efficacité ? Même sur pw s'il s'agit d'un problème afin qu'un public plus large puisse le voir. C'est un sujet intéressant, permettez-moi de vous le dire

 

[StarWars]

J'ai reçu un message sur PW