2-Bromo-2-cyclohexyl-1-phényléthanone.
1. 1000 g de 2-cyclohexyl-1-phényléthanone et 3000 ml d'acide acétique ont été mélangés dans le réacteur.
2. Arrêter l'agitation et laisser à température ambiante.
3. Le brome pur (800 g) a été versé proprement dans le réacteur et laissé dans un mélange sans agitation.
4. Au bout d'un certain temps, la réaction s'est interrompue, et de l'acide bromhydrique gazeux s'est dégagé.
5. Le gaz est introduit par bulles dans un mélange avec un absorbant (solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 400 g pour la quantité totale d'eau).
6. Lors de la réduction de l'évolution rapide du gaz, l'agitation a commencé avec prudence.
7. À la fin du dégagement de gaz, et lorsque la réaction s'est refroidie à la température ambiante (la cristallisation peut commencer), 9000 ml d'eau froide pure sont versés lentement (des cristaux se forment).
8. Après 15 minutes, l'agitation est arrêtée, le sédiment de la bromocétone est tombé au fond (solide jaune).
9. La couche d'eau est séparée par le haut du réacteur et lavée à nouveau avec une solution saturée de soude et de l'eau propre.
10. Utilisé dans des réactions ultérieures sans autre purification, rendement : 1300 g.
Chlorhydrate de 2-cyclohexyl-1-phényl-2-(pyrrolidin-1-yl)éthanone.
1. Ajouter 4 litres d'acétate d'éthyle dans le réacteur et agiter pendant 5 minutes.
2. Ajouter 1000 g de pyrrolidine dans l'entonnoir à gouttes et monter sur le couvercle du réacteur.
3. Ouvrir l'entonnoir à gouttes et ajouter la pyrrolidine goutte à goutte, sous forte agitation.
4. Vérifier que la température est inférieure à 65 *C.
5. Après avoir ajouté toute la pyrrolidine, agiter intensément pendant 1 heure.
8. Mettre en marche la pompe à vide du réacteur et la pompe de refroidissement du condenseur du réacteur.
9. Distiller la totalité ou la plus grande partie de l'acétate d'éthyle.
10. Arrêter la pompe à vide et ajouter de l'acétone dans le réacteur. Poursuivre l'agitation.
11. Ajouter de l'acide chlorhydrique dans l'entonnoir à gouttes et le monter sur le couvercle du réacteur.
12. Ajouter goutte à goutte l'acide jusqu'à pH - 5. Vider une petite quantité du robinet inférieur du réacteur et contrôler le niveau d'acidité à l'aide d'une bande de tournesol. Remettre l'échantillon dans le mélange réactionnel.
13. Après cela, verser tout le mélange dans un seau et le mettre au congélateur pendant 12 heures.
14. Installer un système de filtration sous vide (filtre nutsche, tissu filtrant, pompe à vide).
15. Démarrer la pompe à vide.
16. Versez un seau de l'étape 13 dans le bol du filtre.
17. Filtrer et presser jusqu'à ce que le mélange du bol devienne solide.
18. Verser de l'acétone froide dans le bol pour couvrir tout le solide par le haut.
19. Filtrer toute l'acétone. Répéter l'étape 18 si le solide n'est pas blanc.
20. Après avoir filtré toute l'acétone et obtenu un solide blanc, mettre le contenu du bol dans les récipients en verre pour le séchage.
21. Placer les récipients en verre sur des grilles à température ambiante.
22. Sécher jusqu'à obtention d'une masse constante. Mélanger et broyer périodiquement pour accélérer le séchage.
1. 1000 g de 2-cyclohexyl-1-phényléthanone et 3000 ml d'acide acétique ont été mélangés dans le réacteur.
2. Arrêter l'agitation et laisser à température ambiante.
3. Le brome pur (800 g) a été versé proprement dans le réacteur et laissé dans un mélange sans agitation.
4. Au bout d'un certain temps, la réaction s'est interrompue, et de l'acide bromhydrique gazeux s'est dégagé.
5. Le gaz est introduit par bulles dans un mélange avec un absorbant (solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, 400 g pour la quantité totale d'eau).
6. Lors de la réduction de l'évolution rapide du gaz, l'agitation a commencé avec prudence.
7. À la fin du dégagement de gaz, et lorsque la réaction s'est refroidie à la température ambiante (la cristallisation peut commencer), 9000 ml d'eau froide pure sont versés lentement (des cristaux se forment).
8. Après 15 minutes, l'agitation est arrêtée, le sédiment de la bromocétone est tombé au fond (solide jaune).
9. La couche d'eau est séparée par le haut du réacteur et lavée à nouveau avec une solution saturée de soude et de l'eau propre.
10. Utilisé dans des réactions ultérieures sans autre purification, rendement : 1300 g.
Chlorhydrate de 2-cyclohexyl-1-phényl-2-(pyrrolidin-1-yl)éthanone.
1. Ajouter 4 litres d'acétate d'éthyle dans le réacteur et agiter pendant 5 minutes.
2. Ajouter 1000 g de pyrrolidine dans l'entonnoir à gouttes et monter sur le couvercle du réacteur.
3. Ouvrir l'entonnoir à gouttes et ajouter la pyrrolidine goutte à goutte, sous forte agitation.
4. Vérifier que la température est inférieure à 65 *C.
5. Après avoir ajouté toute la pyrrolidine, agiter intensément pendant 1 heure.
8. Mettre en marche la pompe à vide du réacteur et la pompe de refroidissement du condenseur du réacteur.
9. Distiller la totalité ou la plus grande partie de l'acétate d'éthyle.
10. Arrêter la pompe à vide et ajouter de l'acétone dans le réacteur. Poursuivre l'agitation.
11. Ajouter de l'acide chlorhydrique dans l'entonnoir à gouttes et le monter sur le couvercle du réacteur.
12. Ajouter goutte à goutte l'acide jusqu'à pH - 5. Vider une petite quantité du robinet inférieur du réacteur et contrôler le niveau d'acidité à l'aide d'une bande de tournesol. Remettre l'échantillon dans le mélange réactionnel.
13. Après cela, verser tout le mélange dans un seau et le mettre au congélateur pendant 12 heures.
14. Installer un système de filtration sous vide (filtre nutsche, tissu filtrant, pompe à vide).
15. Démarrer la pompe à vide.
16. Versez un seau de l'étape 13 dans le bol du filtre.
17. Filtrer et presser jusqu'à ce que le mélange du bol devienne solide.
18. Verser de l'acétone froide dans le bol pour couvrir tout le solide par le haut.
19. Filtrer toute l'acétone. Répéter l'étape 18 si le solide n'est pas blanc.
20. Après avoir filtré toute l'acétone et obtenu un solide blanc, mettre le contenu du bol dans les récipients en verre pour le séchage.
21. Placer les récipients en verre sur des grilles à température ambiante.
22. Sécher jusqu'à obtention d'une masse constante. Mélanger et broyer périodiquement pour accélérer le séchage.
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