0. Règles de sécurité
Tous les travaux doivent être effectués dans le strict respect des techniques et obligatoirement dans l'armoire d'aspiration. Le nitrite de sodium et ses solutions, l'acide hélicoïdal nitrosylique doivent être ajoutés en petites portions pour éviter la libération rapide d'oxydes d'azote et sous refroidissement constant. Il ne faut pas oublier que l'oxyde d'azote présent dans le diazote peut provoquer des suffocations, des brûlures des muqueuses et, en cas d'inhalation prolongée de fortes concentrations, un œdème pulmonaire. Les sels de diazonium obtenus sont explosifs à l'état sec, mais pour éviter l'explosion, ils ne peuvent pas être laissés longtemps, même dans des solutions. Lors de la préparation des composés selon les réactions des sels de diazonium, accompagnées d'une co-libération d'azote, l'ajout des réactifs doit se faire lentement et en petites portions. Les azocrasers sont absorbés par la peau et peuvent provoquer un empoisonnement. En cas d'intoxication, les colorants azoïques peuvent provoquer des maux de tête, une légère fièvre et une accélération du rythme cardiaque. En cas de travail constant avec l'azocrase, des dermatites sont observées, c'est pourquoi le travail doit être effectué avec des gants de protection. Les alkylnitriques sont des composés toxiques qui provoquent une dilatation des vaisseaux, qui peut se manifester par une rougeur de la peau. Le diazoéthane est un gaz jaune toxique qui peut exploser.
1. N-éthyl-N-nitrosourée
Réactifs :
Éthylamine HCl - 100 g,
Urée - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Équipement :
Ballon à fond rond - 2000 ml,
Ballon à fond rond à trois cols - 3000 ml,
Condenseur à reflux,
Entonnoir à gouttes,
Mélangeur mécanique,
thermomètre.
Synthèse :
100 g de chlorhydrate d'éthylamine et 250 g d'urée sont dissous dans 400 ml d'eau et bouillis à feu doux pendant 3 heures. La solution est ensuite transférée dans un ballon de 3 litres à trois cols équipé d'un entonnoir, d'un thermomètre et d'un agitateur mécanique, puis 110 grammes de NaNO2 sont ajoutés. Le contenu du ballon est refroidi à -10 *C et la solution de 50 ml de H2SO4 dans 600 ml d'eau est ajoutée goutte à goutte, en maintenant la température du mélange avec un refroidissement externe, qui n'est pas supérieur à 5 *C. Une fois l'ajout d'acide sulfurique terminé, les cristaux de N-éthyl-N-nitrosourée formés sont filtrés et lavés à l'eau froide. Les cristaux obtenus sont séchés sous vide à température ambiante. Le rendement est de 100 g. Le médicament obtenu peut être conservé au réfrigérateur pendant une période assez longue.
2. Diazoéthane
Réactifs :
N-éthyl-N-nitrosourée - 10 g,
KOH 40 % sol. aq. - 30 ml,
Ether diéthylique - 100 ml,
KOH solide.
Matériel :
Fiole Erlenmeyer,
Agitateur magnétique,
Entonnoir à décanter,
Thermomètre.
Synthèse :
Pour obtenir une solution de diazoéthane dans un erlenmeyer, équipé d'un agitateur magnétique en téflon et d'un thermomètre, on place 100 ml d'éther et 30 ml de solution aqueuse de KOH à 40 %. La solution est refroidie à 0*C avec un mélange de glace et de sel et avec un transfert continu par petites portions de 10 g de nitrosoéthylurée, en maintenant la température à +5*C au maximum. Après la réaction, la couche organique est séparée par décantation et séchée sur du KOH solide. Le rendement du diazoétane est de 60 %.
Tous les travaux doivent être effectués dans le strict respect des techniques et obligatoirement dans l'armoire d'aspiration. Le nitrite de sodium et ses solutions, l'acide hélicoïdal nitrosylique doivent être ajoutés en petites portions pour éviter la libération rapide d'oxydes d'azote et sous refroidissement constant. Il ne faut pas oublier que l'oxyde d'azote présent dans le diazote peut provoquer des suffocations, des brûlures des muqueuses et, en cas d'inhalation prolongée de fortes concentrations, un œdème pulmonaire. Les sels de diazonium obtenus sont explosifs à l'état sec, mais pour éviter l'explosion, ils ne peuvent pas être laissés longtemps, même dans des solutions. Lors de la préparation des composés selon les réactions des sels de diazonium, accompagnées d'une co-libération d'azote, l'ajout des réactifs doit se faire lentement et en petites portions. Les azocrasers sont absorbés par la peau et peuvent provoquer un empoisonnement. En cas d'intoxication, les colorants azoïques peuvent provoquer des maux de tête, une légère fièvre et une accélération du rythme cardiaque. En cas de travail constant avec l'azocrase, des dermatites sont observées, c'est pourquoi le travail doit être effectué avec des gants de protection. Les alkylnitriques sont des composés toxiques qui provoquent une dilatation des vaisseaux, qui peut se manifester par une rougeur de la peau. Le diazoéthane est un gaz jaune toxique qui peut exploser.
1. N-éthyl-N-nitrosourée
Réactifs :
Éthylamine HCl - 100 g,
Urée - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
H2SO4 conc. - 50 ml.
Équipement :
Ballon à fond rond - 2000 ml,
Ballon à fond rond à trois cols - 3000 ml,
Condenseur à reflux,
Entonnoir à gouttes,
Mélangeur mécanique,
thermomètre.
Synthèse :
100 g de chlorhydrate d'éthylamine et 250 g d'urée sont dissous dans 400 ml d'eau et bouillis à feu doux pendant 3 heures. La solution est ensuite transférée dans un ballon de 3 litres à trois cols équipé d'un entonnoir, d'un thermomètre et d'un agitateur mécanique, puis 110 grammes de NaNO2 sont ajoutés. Le contenu du ballon est refroidi à -10 *C et la solution de 50 ml de H2SO4 dans 600 ml d'eau est ajoutée goutte à goutte, en maintenant la température du mélange avec un refroidissement externe, qui n'est pas supérieur à 5 *C. Une fois l'ajout d'acide sulfurique terminé, les cristaux de N-éthyl-N-nitrosourée formés sont filtrés et lavés à l'eau froide. Les cristaux obtenus sont séchés sous vide à température ambiante. Le rendement est de 100 g. Le médicament obtenu peut être conservé au réfrigérateur pendant une période assez longue.
2. Diazoéthane
Réactifs :
N-éthyl-N-nitrosourée - 10 g,
KOH 40 % sol. aq. - 30 ml,
Ether diéthylique - 100 ml,
KOH solide.
Matériel :
Fiole Erlenmeyer,
Agitateur magnétique,
Entonnoir à décanter,
Thermomètre.
Synthèse :
Pour obtenir une solution de diazoéthane dans un erlenmeyer, équipé d'un agitateur magnétique en téflon et d'un thermomètre, on place 100 ml d'éther et 30 ml de solution aqueuse de KOH à 40 %. La solution est refroidie à 0*C avec un mélange de glace et de sel et avec un transfert continu par petites portions de 10 g de nitrosoéthylurée, en maintenant la température à +5*C au maximum. Après la réaction, la couche organique est séparée par décantation et séchée sur du KOH solide. Le rendement du diazoétane est de 60 %.
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