Synthèse du 1,3-benzodioxole :
1. Le catéchol (100 g), le carbonate de potassium (200 g) et le diméthylformamide (1000 ml) ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 3 litres à trois cols, équipé d'un condenseur, d'un entonnoir compte-gouttes et d'un thermomètre.
2. La réaction a été chauffée à 35 *C et du dichlorométhane (120 ml) a été ajouté goutte à goutte.
3. Le mélange a ensuite été chauffé à 110-120 *C pendant cinq heures, puis laissé refroidir.
4. La solution a été décantée et 1500 ml d'eau ont été ajoutés.
5. La phase aqueuse a été extraite avec 3x250 ml d'éther diéthylique.
6. Les couches organiques ont été combinées et lavées avec 3x500 ml d'eau.
7. La couche organique a été séchée sur du sulfate de sodium anhydre, décantée et le solvant a été éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif pour donner une huile brun clair. Rendement : 77 g.
Synthèse de la 3,4-méthylènedioxypropiophénone :
1. Le 1,3-benzodioxole (100 g), le chlorure de zinc(II) (170 g) et le dichloroéthane (1000 ml) ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 2 litres à deux cols équipé d'un entonnoir compte-gouttes.
2. Le mélange résultant a été refroidi dans un bain de glace.
3. Le chlorure de propionyle (110 ml) a été ajouté au mélange goutte à goutte et la réaction a été laissée sous agitation pendant 18 heures.
4. La réaction a été refroidie avec de l'eau et 500 ml d'éther diéthylique ont été ajoutés.
5. La couche aqueuse a été éliminée et la couche organique a été lavée avec 3x250 ml de solution de carbonate de sodium à 5% et 3x250 ml de saumure.
6. La couche organique a ensuite été séchée sur du sulfate de sodium anhydre, décantée et le solvant a été éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif, produisant un liquide brun foncé. Rendement : 100 g.
Synthèse du 5-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone :
1. 3,4-Méthylènedioxypropiophénone (100 g), bromure cuivrique (150 g), bromure de potassium (7 g) et 1000 ml de dichloroéthane ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 3 litres muni d'un condenseur.
2. La solution a été chauffée à reflux pendant 24 heures, puis refroidie avec du dichlorométhane.
3. Le mélange résultant a été filtré et les solides ont été lavés avec 1000 ml de dichlorométhane.
4. La solution organique a été séchée sur sulfate de sodium, décantée et le solvant éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif, produisant un liquide brun foncé. Rendement : 130 g.
Synthèse de la méthylone :
1. Dans un ballon à fond rond de 3 litres, on a ajouté du 5-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone (100 g) et 1000 ml de tétrahydrofurane.
2. De la méthylamine aqueuse (300 ml, 40 %) a été ajoutée goutte à goutte à la solution pendant 30 minutes.
3. La solution a été laissée sous agitation pendant 18 heures et basifiée avec 1000 ml de solution de NaOH à 20 %.
4. Le produit a été extrait avec 3x500 ml d'acétate d'éthyle et lavé avec 3x500 ml d'eau.
5. Décanter la solution d'acétate d'éthyle dans un bécher sec, refroidi dans un bain de glace.
6. Ajouter une solution 1:5 de HCl conc.:IPA goutte à goutte, sous agitation manuelle, à la solution d'éther refroidie jusqu'à ce que le pH soit > 4.
7. Refroidir dans le bain de glace ou dans un congélateur.
8. Recueillir les cristaux par filtration sous vide et laisser sécher à l'air. Rendement : 75 g.
1. Le catéchol (100 g), le carbonate de potassium (200 g) et le diméthylformamide (1000 ml) ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 3 litres à trois cols, équipé d'un condenseur, d'un entonnoir compte-gouttes et d'un thermomètre.
2. La réaction a été chauffée à 35 *C et du dichlorométhane (120 ml) a été ajouté goutte à goutte.
3. Le mélange a ensuite été chauffé à 110-120 *C pendant cinq heures, puis laissé refroidir.
4. La solution a été décantée et 1500 ml d'eau ont été ajoutés.
5. La phase aqueuse a été extraite avec 3x250 ml d'éther diéthylique.
6. Les couches organiques ont été combinées et lavées avec 3x500 ml d'eau.
7. La couche organique a été séchée sur du sulfate de sodium anhydre, décantée et le solvant a été éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif pour donner une huile brun clair. Rendement : 77 g.
Synthèse de la 3,4-méthylènedioxypropiophénone :
1. Le 1,3-benzodioxole (100 g), le chlorure de zinc(II) (170 g) et le dichloroéthane (1000 ml) ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 2 litres à deux cols équipé d'un entonnoir compte-gouttes.
2. Le mélange résultant a été refroidi dans un bain de glace.
3. Le chlorure de propionyle (110 ml) a été ajouté au mélange goutte à goutte et la réaction a été laissée sous agitation pendant 18 heures.
4. La réaction a été refroidie avec de l'eau et 500 ml d'éther diéthylique ont été ajoutés.
5. La couche aqueuse a été éliminée et la couche organique a été lavée avec 3x250 ml de solution de carbonate de sodium à 5% et 3x250 ml de saumure.
6. La couche organique a ensuite été séchée sur du sulfate de sodium anhydre, décantée et le solvant a été éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif, produisant un liquide brun foncé. Rendement : 100 g.
Synthèse du 5-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone :
1. 3,4-Méthylènedioxypropiophénone (100 g), bromure cuivrique (150 g), bromure de potassium (7 g) et 1000 ml de dichloroéthane ont été ajoutés à un ballon à fond rond de 3 litres muni d'un condenseur.
2. La solution a été chauffée à reflux pendant 24 heures, puis refroidie avec du dichlorométhane.
3. Le mélange résultant a été filtré et les solides ont été lavés avec 1000 ml de dichlorométhane.
4. La solution organique a été séchée sur sulfate de sodium, décantée et le solvant éliminé à l'aide d'un évaporateur rotatif, produisant un liquide brun foncé. Rendement : 130 g.
Synthèse de la méthylone :
1. Dans un ballon à fond rond de 3 litres, on a ajouté du 5-bromo-3,4-méthylènedioxypropiophénone (100 g) et 1000 ml de tétrahydrofurane.
2. De la méthylamine aqueuse (300 ml, 40 %) a été ajoutée goutte à goutte à la solution pendant 30 minutes.
3. La solution a été laissée sous agitation pendant 18 heures et basifiée avec 1000 ml de solution de NaOH à 20 %.
4. Le produit a été extrait avec 3x500 ml d'acétate d'éthyle et lavé avec 3x500 ml d'eau.
5. Décanter la solution d'acétate d'éthyle dans un bécher sec, refroidi dans un bain de glace.
6. Ajouter une solution 1:5 de HCl conc.:IPA goutte à goutte, sous agitation manuelle, à la solution d'éther refroidie jusqu'à ce que le pH soit > 4.
7. Refroidir dans le bain de glace ou dans un congélateur.
8. Recueillir les cristaux par filtration sous vide et laisser sécher à l'air. Rendement : 75 g.
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