J'espère que vous apprécierez !
1. Une barre d'agitation magnétique de taille moyenne a été insérée dans un ballon RBG de 500 ml. 18 g de phénylhydrazine HCl ont été dissous dans 250 ml d'eau désionisée dans un ballon RBF de 500 ml à 3 cols 24/40 joints, placé sur un manteau chauffant qui fait office d'agitateur magnétique. Le col 1 est muni d'un septum en caoutchouc, le col 2 est muni d'un thermomètre, dans un adaptateur en verre 24/20, et est relié au manteau chauffant. Le col 3 est équipé d'un condenseur à reflux relié à un circulateur d'eau.
2. 4 ballons ont été chargés d'azote, attachés à l'extrémité d'une seringue de 20 ml (sans bouchon). Une aiguille de calibre 18 a été fixée à la seringue et la seringue a été insérée dans un morceau de caoutchouc solide en vue d'une utilisation ultérieure.
3. Le RBF a été chargé d'azote en insérant la seringue (avec un ballon d'azote à l'extrémité) dans le col 1. Le manteau chauffant a été réglé à 32 °C et la barre d'agitation magnétique a été réglée à un niveau d'agitation moyennement élevé.
4. Une seringue de 10 ml a été remplie de 7,2 ml d'acide sulfurique concentré et une aiguille de calibre 18 a été fixée à la seringue. La seringue contenant l'acide sulfurique a été insérée dans le septum en caoutchouc du col 1. L'acide sulfurique a été ajouté lentement à la suspension, dans un environnement d'azote, pendant 10 minutes, tout en maintenant la température en dessous de 40°C.
5. La solution (couleur orange clair) est chauffée à 37'C et agitée pendant 10 minutes supplémentaires.
6. Une solution de 25 g de 4-(N,N-diméthylamino)butanal diéthyl acétal dans 90 ml d'acétonitrile est préparée dans un bécher de 250 ml.
7. Détacher le septum en caoutchouc du col 1 et ajouter un entonnoir d'addition de 100 ml. Lasolution de4-(N,N-diméthylamino) butanal diéthyl acétal dans l'acétonitrile est ajoutée dans l'entonnoir d'addition. Le septum en caoutchouc, avec le ballon d'azote toujours attaché, a été inséré au sommet de l'entonnoir d'addition.
8. Une fois l'étape 5 terminée, après 10 minutes, lasolution de4-(N,N-diméthylamino) butanal diéthyl acétal dans une solution d'acétonitrile a été ajoutée goutte à goutte pendant 60 minutes, tandis que la température est maintenue à 37'C. Après l'addition, l'entonnoir d'addition est rincé avec de l'acétonitrile (environ 30 ml) et ajouté goutte à goutte au réacteur.
9. Le contenu a été agité pendant 4 heures, la température étant maintenue à 40°C.
10. A la solution acide dans le RBF, 100 ml de solution de NaOH (4M) ont été ajoutés goutte à goutte tout en maintenant la température à 20~25'C. Le ballon RBF a été périodiquement placé dans un bain froid si la température atteignait 25'C. Le pH de la solution était de 11 après l'ajout du NaOH et la suspension était laiteuse.
.
11. La suspension dans la suspension RBF est extraite avec 3* 200 DCM
12. Les couches organiques sont combinées et placées dans une étuve à vide à 30 °C avec une pression négative de -30 mm hg. Le produit final a été laissé dans l'étuve à vide pendant 48 heures, afin de garantir l'évaporation de tous les solvants.
13. Après 48 heures, le produit final a formé des cristaux orange clair et un résidu orange clair.
14. La base libre brute a été dissoute dans de l'acétone (200 ml) et versée à travers un tampon de silice (230-400 mesh, 100 g). Le tampon a été élué avec de l'acétone/MeOH (9:1, 2 L). Les filtrats combinés ont été remis dans l'étuve à vide à 30 'C pendant 24 heures. 30 'C. Le produit final avait une masse de 15,45 g de N,N DMT freebase purifié comme concentré pour fournir 15,45 g de N,N DMT freebase purifié (56,8 % de rendement) comme une huile jaune-rougeâtre avec des cristaux jaunes qui se sont formés autour de l'huile.
15. Le point de fusion était de 45-47 °C, ce qui correspond à une combinaison des polymorphes I et II du DMT.
Cristaux isolés de N,N DMT !
1. Une barre d'agitation magnétique de taille moyenne a été insérée dans un ballon RBG de 500 ml. 18 g de phénylhydrazine HCl ont été dissous dans 250 ml d'eau désionisée dans un ballon RBF de 500 ml à 3 cols 24/40 joints, placé sur un manteau chauffant qui fait office d'agitateur magnétique. Le col 1 est muni d'un septum en caoutchouc, le col 2 est muni d'un thermomètre, dans un adaptateur en verre 24/20, et est relié au manteau chauffant. Le col 3 est équipé d'un condenseur à reflux relié à un circulateur d'eau.
2. 4 ballons ont été chargés d'azote, attachés à l'extrémité d'une seringue de 20 ml (sans bouchon). Une aiguille de calibre 18 a été fixée à la seringue et la seringue a été insérée dans un morceau de caoutchouc solide en vue d'une utilisation ultérieure.
3. Le RBF a été chargé d'azote en insérant la seringue (avec un ballon d'azote à l'extrémité) dans le col 1. Le manteau chauffant a été réglé à 32 °C et la barre d'agitation magnétique a été réglée à un niveau d'agitation moyennement élevé.
4. Une seringue de 10 ml a été remplie de 7,2 ml d'acide sulfurique concentré et une aiguille de calibre 18 a été fixée à la seringue. La seringue contenant l'acide sulfurique a été insérée dans le septum en caoutchouc du col 1. L'acide sulfurique a été ajouté lentement à la suspension, dans un environnement d'azote, pendant 10 minutes, tout en maintenant la température en dessous de 40°C.
5. La solution (couleur orange clair) est chauffée à 37'C et agitée pendant 10 minutes supplémentaires.
6. Une solution de 25 g de 4-(N,N-diméthylamino)butanal diéthyl acétal dans 90 ml d'acétonitrile est préparée dans un bécher de 250 ml.
7. Détacher le septum en caoutchouc du col 1 et ajouter un entonnoir d'addition de 100 ml. Lasolution de4-(N,N-diméthylamino) butanal diéthyl acétal dans l'acétonitrile est ajoutée dans l'entonnoir d'addition. Le septum en caoutchouc, avec le ballon d'azote toujours attaché, a été inséré au sommet de l'entonnoir d'addition.
8. Une fois l'étape 5 terminée, après 10 minutes, lasolution de4-(N,N-diméthylamino) butanal diéthyl acétal dans une solution d'acétonitrile a été ajoutée goutte à goutte pendant 60 minutes, tandis que la température est maintenue à 37'C. Après l'addition, l'entonnoir d'addition est rincé avec de l'acétonitrile (environ 30 ml) et ajouté goutte à goutte au réacteur.
9. Le contenu a été agité pendant 4 heures, la température étant maintenue à 40°C.
10. A la solution acide dans le RBF, 100 ml de solution de NaOH (4M) ont été ajoutés goutte à goutte tout en maintenant la température à 20~25'C. Le ballon RBF a été périodiquement placé dans un bain froid si la température atteignait 25'C. Le pH de la solution était de 11 après l'ajout du NaOH et la suspension était laiteuse.
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11. La suspension dans la suspension RBF est extraite avec 3* 200 DCM
12. Les couches organiques sont combinées et placées dans une étuve à vide à 30 °C avec une pression négative de -30 mm hg. Le produit final a été laissé dans l'étuve à vide pendant 48 heures, afin de garantir l'évaporation de tous les solvants.
13. Après 48 heures, le produit final a formé des cristaux orange clair et un résidu orange clair.
14. La base libre brute a été dissoute dans de l'acétone (200 ml) et versée à travers un tampon de silice (230-400 mesh, 100 g). Le tampon a été élué avec de l'acétone/MeOH (9:1, 2 L). Les filtrats combinés ont été remis dans l'étuve à vide à 30 'C pendant 24 heures. 30 'C. Le produit final avait une masse de 15,45 g de N,N DMT freebase purifié comme concentré pour fournir 15,45 g de N,N DMT freebase purifié (56,8 % de rendement) comme une huile jaune-rougeâtre avec des cristaux jaunes qui se sont formés autour de l'huile.
15. Le point de fusion était de 45-47 °C, ce qui correspond à une combinaison des polymorphes I et II du DMT.
Cristaux isolés de N,N DMT !
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