126 g (1 mole) d'acide oxalique anhydre sont broyés en une fine poudre et mélangés lentement et soigneusement à 400 g (1,92 moles) de pentachlorure de phosphore (PCl5) en poudre, avec un refroidissement efficace dans un bain de glace. Du chlore gazeux se dégage, il est donc important d'effectuer la réaction sous une hotte efficace. On laisse le mélange revenir lentement à la température ambiante et on le laisse reposer pendant 48 à 72 heures jusqu'à ce qu'il se liquéfie complètement. Le mélange est alors distillé, en recueillant la fraction dont le point d'ébullition se situe entre 60 et 100 °C. Répéter la distillation jusqu'à l'obtention du chlorure d'oxalyle pur, exempt de phosphore, à une température de 63-64 °C. Le rendement est d'environ 45 à 50 % de la théorie. La distillation fractionnée permettrait très probablement une séparation plus rapide, mais l'auteur n'en fait pas mention.
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