Synthèse de la pentedrone à partir de l'a-bromovalerophénone

[WillD]

Schéma de réaction :

Réactifs :
a-bromovalérophénone - 5 kg,
n-méthyl-2-pyrrolidone (NMP) - 20 L,
Méthylamine 40% en solution aqueuse - 8 L,
Benzène - 15 L,
Acétone - 30 L,
Acide chlorhydrique con.aq.soln - 1,5 L.

Synthèse :
1. Ajouter 5 kg d'a-bromovalérophénone au réacteur ou disposer de la quantité calculée de brut après les réactions d'halogénation.
2. Verser 20 litres de n-méthyl-2-pyrrolidone, commencer à agiter et à chauffer à 40 *C.
3. Lorsque le mélange a atteint 40 *C, verser 8 litres de méthylamine à 40 % en solution aqueuse et continuer à agiter pendant 20 minutes.
4. Ensuite, on verse 20 litres d'eau froide propre, en remuant pendant quelques minutes.
5. Verser 15 à 20 litres de benzène ou d'un autre extracteur approprié, en remuant pendant quelques minutes.
6. Arrêter de remuer et attendre que le mélange se sépare en deux couches.
7. La couche aqueuse inférieure est évacuée par la vanne de fond du réacteur.
8. Verser 20 litres d'acétone glacée et ajouter de l'acide chlorhydrique en agitant jusqu'à pH - 5.
9. Surcharger le mélange dans le congélateur.
10. Filtrer sur le filtre à noix, sécher.

Remarques :
Le NMP peut être remplacé par du DMSO, du DMF ou du sulfolane.