(S)-cathinone acétamide var. 1.
1. A une suspension agitée de 1000 g de N-acétyl-L-alanine (1000 g 5,4 mmol) dans 2000 ml de CH2Cl 2 sec (x2000 ml), refroidie à 0°C dans un bain d'eau glacée, ont été ajoutés 2000 g de chlorure d'oxalyle suivis d'une petite portion de pyridine.
2. Le mélange réactionnel a été chauffé progressivement jusqu'à la température ambiante et a été agité pendant 5 heures. Le solvant et le chlorure d'oxalyle en excès ont été éliminés par évaporation rotative à 35 °C pour obtenir le chlorure d'acide brut.
3. A ce chlorure, on a ajouté sous agitation une solution de 600 g de benzène dans 500 ml de CH2Cl2, suivie de 1017 g d'AlCl3 et on a laissé le mélange résultant réagir pendant 18 heures.
4. Le mélange réactionnel a ensuite été refroidi dans un bain d'eau glacée et lentement trempé dans du HCl 1 N et du CH2Cl2.
5. La couche aqueuse a été extraite avec 300 ml de CH2Cl2 et les couches organiques ont été combinées, séchées sur Na2SO4 et évaporées par rotation pour donner le produit brut, qui a été cristallisé dans l'hexane.
6. Les (S)-acétamides de cathinone suivants ont été préparés de cette manière. Rendement : 800 g.
(S)-cathinone acétamide var.2.
1. Dans le réacteur, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre, d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir à gouttes, ajouter 780 g de POCl3.
2. Dans l'entonnoir à gouttes, verser 1000 g de N-acétyl-L-alanine et 400 ml de diméthylformamide.
3. La masse réactionnelle est chauffée à 100 *С. Dans les 30 minutes qui suivent, le mélange est ajouté à partir d'un entonnoir à gouttes.
4. Le condenseur à reflux est ensuite remplacé par un condenseur droit et le chlorure d'acide de N-acétyl-L-alanine en formation est distillé.
5. Le chlorure d'acide propionique résultant est distillé à la pression atmosphérique à une température de 80 *С. On obtient 1100 g de chloranhydride d'acide N-acétyl-L-alanine.
6. Dans un ballon à trois cols, équipé d'un condenseur à reflux, d'un tube de séchage du chlorure de calcium, d'un entonnoir à gouttes et d'un agitateur mécanique, placer 982 g de chlorure d'aluminium et 2000 ml de benzène.
7. Commencer l'agitation et ajouter goutte à goutte 1100 g de chlorure d'acide N-acétyl-L-alanine à une vitesse telle que le chlorure d'hydrogène se libère uniformément.
8. Dans le cas d'une réaction rapide, un refroidissement extérieur est nécessaire. La fin de la réaction est déterminée par l'arrêt du chlorure d'hydrogène.
9. Une fois la réaction terminée, le mélange réactionnel est versé sur de la glace pilée et une solution d'acide chlorhydrique diluée est ajoutée pour dissoudre le précipité d'hydroxyde d'aluminium.
10. La couche supérieure de benzène s'est séparée de la couche inférieure d'eau.
11. Les solutions de benzène sont condensées et lavées avec une solution diluée d'hydroxyde de sodium, de l'eau et du sulfate de magnésium ou de sodium séché.
12. Après distillation du benzène, on obtient des prismes d'acétamide de (S)-cathinone, rendement : 800 g.
Chlorhydrate de (S)-cathinone.
1. L'acétamide de (S)-cathinone a été dissous dans une quantité minimale de propanol-2 et du HCl concentré a été ajouté goutte à goutte jusqu'à un pH de - 5.
2. Les solutions résultantes ont ensuite été agitées à 40 °C pendant 12 heures, mises au congélateur et les sels de chlorhydrate ont été précipités par cristallisation.
3. Filtré sur un entonnoir Buchner et lavé avec de l'acétone froide pour obtenir le chlorhydrate de (S)-cathinone clair, rendement : 600 g.
1. A une suspension agitée de 1000 g de N-acétyl-L-alanine (1000 g 5,4 mmol) dans 2000 ml de CH2Cl 2 sec (x2000 ml), refroidie à 0°C dans un bain d'eau glacée, ont été ajoutés 2000 g de chlorure d'oxalyle suivis d'une petite portion de pyridine.
2. Le mélange réactionnel a été chauffé progressivement jusqu'à la température ambiante et a été agité pendant 5 heures. Le solvant et le chlorure d'oxalyle en excès ont été éliminés par évaporation rotative à 35 °C pour obtenir le chlorure d'acide brut.
3. A ce chlorure, on a ajouté sous agitation une solution de 600 g de benzène dans 500 ml de CH2Cl2, suivie de 1017 g d'AlCl3 et on a laissé le mélange résultant réagir pendant 18 heures.
4. Le mélange réactionnel a ensuite été refroidi dans un bain d'eau glacée et lentement trempé dans du HCl 1 N et du CH2Cl2.
5. La couche aqueuse a été extraite avec 300 ml de CH2Cl2 et les couches organiques ont été combinées, séchées sur Na2SO4 et évaporées par rotation pour donner le produit brut, qui a été cristallisé dans l'hexane.
6. Les (S)-acétamides de cathinone suivants ont été préparés de cette manière. Rendement : 800 g.
(S)-cathinone acétamide var.2.
1. Dans le réacteur, équipé d'un agitateur, d'un thermomètre, d'un condenseur à reflux et d'un entonnoir à gouttes, ajouter 780 g de POCl3.
2. Dans l'entonnoir à gouttes, verser 1000 g de N-acétyl-L-alanine et 400 ml de diméthylformamide.
3. La masse réactionnelle est chauffée à 100 *С. Dans les 30 minutes qui suivent, le mélange est ajouté à partir d'un entonnoir à gouttes.
4. Le condenseur à reflux est ensuite remplacé par un condenseur droit et le chlorure d'acide de N-acétyl-L-alanine en formation est distillé.
5. Le chlorure d'acide propionique résultant est distillé à la pression atmosphérique à une température de 80 *С. On obtient 1100 g de chloranhydride d'acide N-acétyl-L-alanine.
6. Dans un ballon à trois cols, équipé d'un condenseur à reflux, d'un tube de séchage du chlorure de calcium, d'un entonnoir à gouttes et d'un agitateur mécanique, placer 982 g de chlorure d'aluminium et 2000 ml de benzène.
7. Commencer l'agitation et ajouter goutte à goutte 1100 g de chlorure d'acide N-acétyl-L-alanine à une vitesse telle que le chlorure d'hydrogène se libère uniformément.
8. Dans le cas d'une réaction rapide, un refroidissement extérieur est nécessaire. La fin de la réaction est déterminée par l'arrêt du chlorure d'hydrogène.
9. Une fois la réaction terminée, le mélange réactionnel est versé sur de la glace pilée et une solution d'acide chlorhydrique diluée est ajoutée pour dissoudre le précipité d'hydroxyde d'aluminium.
10. La couche supérieure de benzène s'est séparée de la couche inférieure d'eau.
11. Les solutions de benzène sont condensées et lavées avec une solution diluée d'hydroxyde de sodium, de l'eau et du sulfate de magnésium ou de sodium séché.
12. Après distillation du benzène, on obtient des prismes d'acétamide de (S)-cathinone, rendement : 800 g.
Chlorhydrate de (S)-cathinone.
1. L'acétamide de (S)-cathinone a été dissous dans une quantité minimale de propanol-2 et du HCl concentré a été ajouté goutte à goutte jusqu'à un pH de - 5.
2. Les solutions résultantes ont ensuite été agitées à 40 °C pendant 12 heures, mises au congélateur et les sels de chlorhydrate ont été précipités par cristallisation.
3. Filtré sur un entonnoir Buchner et lavé avec de l'acétone froide pour obtenir le chlorhydrate de (S)-cathinone clair, rendement : 600 g.
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