Synthèse du sulfate de sodium et d'éthyle
Formule moléculaire : C2H5NaO4S
Aspect : Solide blanc à blanc cassé
Point d'ébullition : 209 °C
Point de fusion : N/A
Poids moléculaire : 148,12 g/mol
Numéro CAS : 546-74-7
Verrerie :
Ballon à fond rond de 5L
Ballon à fond rond de 5 litres à deux ou trois cols
Bécher de 5 litres
Colonne de condensation.
Entonnoir d'addition à pression égale
Filtre à vide
Réactifs :
140 g d'éthanol (anhydre)
300g Acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"260 g de carbonate de calcium
"≈" 350g solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification
Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un flacon à deux cols.
Placer le mélange dans un ballon à deux cols et le placer dans un bain chauffant à 50 °C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C et le maintenir dans le bain-marie pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres et ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.
Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, chauffer également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrer le précipité (sulfate de calcium), rincer le bécher et le laver avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.
Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour former un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.
Le rendement est de 235g - 51-65% de la valeur théorique.
Formule moléculaire : C2H5NaO4S
Aspect : Solide blanc à blanc cassé
Point d'ébullition : 209 °C
Point de fusion : N/A
Poids moléculaire : 148,12 g/mol
Numéro CAS : 546-74-7
Verrerie :
Ballon à fond rond de 5L
Ballon à fond rond de 5 litres à deux ou trois cols
Bécher de 5 litres
Colonne de condensation.
Entonnoir d'addition à pression égale
Filtre à vide
Réactifs :
140 g d'éthanol (anhydre)
300g Acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"260 g de carbonate de calcium
"≈" 350g solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification
Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un flacon à deux cols.
Placer le mélange dans un ballon à deux cols et le placer dans un bain chauffant à 50 °C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C et le maintenir dans le bain-marie pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres et ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.
Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, chauffer également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrer le précipité (sulfate de calcium), rincer le bécher et le laver avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.
Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour former un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.
Le rendement est de 235g - 51-65% de la valeur théorique.
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