L'un de vos amis a-t-il essayé cette méthode ?
Matériaux
10,8 g de phénylhydrazine
10,6 g d'aldéhyde chlorobutyrique (4-chlorobutanal)
alcool éthylique
éthanol à 80
éther
sulfate de sodium
benzène
soude caustique
acide chlorhydrique 0,1 N
Description de la méthode
Les solutions de 10,8 g (0,1 mol) de phénylhydrazine dans 100 ml d'éthanol à 80 % et de 10,6 g (0,1 mol) d'aldéhyde chlorobutyrique fraîchement préparé dans 200 ml d'alcool éthylique sont portées à ébullition au bain-marie pendant 6 heures. Le solvant est ensuite distillé dans une pompe à vide à jet d'eau, le chlorhydrate de tryptamine total sec est dissous dans 100 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,1 N et les impuretés neutres sont extraites avec 45 ml d'éther (3 x 15 ml). La couche aqueuse est alcalinisée avec de la soude caustique et la tryptamine libérée est extraite avec du benzène (3 fois 30 ml). L'extrait benzénique est filtré, séché sur du sulfate de sodium calciné, le solvant est distillé dans une pompe à vide à jet d'eau, et l'extrait huileux est entièrement distillé dans un courant d'azote sec, en recueillant une fraction qui bout à 185-188 ° (0,5 mm Hg). L'huile épaisse jaunâtre qui en résulte se solidifie rapidement. Si nécessaire, recristalliser à partir de 50 ml d'un mélange d'éther de pétrole et de benzène 3:1.
Rendement 11,2 g (70,0% de la théorie).
Mécanisme de réaction
Matériaux
10,8 g de phénylhydrazine
10,6 g d'aldéhyde chlorobutyrique (4-chlorobutanal)
alcool éthylique
éthanol à 80
éther
sulfate de sodium
benzène
soude caustique
acide chlorhydrique 0,1 N
Description de la méthode
Les solutions de 10,8 g (0,1 mol) de phénylhydrazine dans 100 ml d'éthanol à 80 % et de 10,6 g (0,1 mol) d'aldéhyde chlorobutyrique fraîchement préparé dans 200 ml d'alcool éthylique sont portées à ébullition au bain-marie pendant 6 heures. Le solvant est ensuite distillé dans une pompe à vide à jet d'eau, le chlorhydrate de tryptamine total sec est dissous dans 100 ml de solution d'acide chlorhydrique 0,1 N et les impuretés neutres sont extraites avec 45 ml d'éther (3 x 15 ml). La couche aqueuse est alcalinisée avec de la soude caustique et la tryptamine libérée est extraite avec du benzène (3 fois 30 ml). L'extrait benzénique est filtré, séché sur du sulfate de sodium calciné, le solvant est distillé dans une pompe à vide à jet d'eau, et l'extrait huileux est entièrement distillé dans un courant d'azote sec, en recueillant une fraction qui bout à 185-188 ° (0,5 mm Hg). L'huile épaisse jaunâtre qui en résulte se solidifie rapidement. Si nécessaire, recristalliser à partir de 50 ml d'un mélange d'éther de pétrole et de benzène 3:1.
Rendement 11,2 g (70,0% de la théorie).
Mécanisme de réaction
Last edited by a moderator: