La réaction d'Akabori-Momotani

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Recherches détaillées sur la réaction d'Akabori-Momotani pour la
synthèse de stimulants de type amphétamine : Partie 2
où la N-méthylalanine a été autorisée à réagir avec le benzaldéhyde et a produit un mélange de pseudoéphédrine.
produit un mélange de pseudoéphédrine et d'éphédrine,
Quelqu'un a-t-il des informations sur cette synthèse ? Je suis très intéressé.

 

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Je n'arrive pas à trouver de recette pour cela, est-ce que quelqu'un connaît les poids des produits chimiques pour synthétiser un lot ?

 

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Je l'ai trouvée, quelqu'un peut-il vérifier cette recette, merci.

 

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Quelqu'un pourrait-il me recommander la quantité de dmso à utiliser ?

 

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J'ai trouvé ceci dans le livre de festers

La procédure préférée consiste à faire réagir une mole de benzaldéhyde avec deux moles de N
méthylalanine dans un solvant
DMSO. Prenons un exemple à petite échelle en utilisant 30 ml de benzaldéhyde. Il s'agit de
réagirait avec 60
grammes de N-méthylalanine pour donner environ 25 à 30 grammes d'un mélange d'éphédrine et de
pseudoéphédrine
chlorhydrate de pseudoéphédrine.
Placer ensuite 250 ml de DMSO dans un récipient de chauffage approprié, tel qu'un ballon à fond rond
avec condenseur à reflux
... ou une lampe à lave si vous êtes ghetto ... ajoutez une barre d'agitation magnétique ... et 60 gr de N
méthylalanine.
Ajoutez ensuite 10 ml des 30 ml de benzaldéhyde. Il est préférable de l'ajouter par portions pour économiser sur
la quantité totale
quantité totale de solvant DMSO utilisée. Cela rend le nettoyage à la fin de la réaction beaucoup plus pratique.
beaucoup plus pratique.
Chauffer ce mélange à environ 130°C si l'on utilise du pipéronal, mais le benzaldéhyde réagira à une température plus basse.
plus
température plus basse. Le benzaldéhyde réagira à une température plus basse.
température plus basse. Laissez-le
laisser pétiller pendant une heure environ, puis ajouter la portion suivante de 10 ml des 30 ml de benzaldéhyde total.
Laissez-le
laisser pétiller pendant une heure avant d'ajouter la dernière portion de 10 ml de benzaldéhyde.
Après la dernière addition de benzaldéhyde, laisser le mélange chauffer à la température de pétillement la plus basse.
de pétillement, puis
augmenter lentement la chaleur. La température maximale avec le benzaldéhyde doit être d'environ 130 °C. Le pipéronal
réagirait
beaucoup plus facilement, mais laissez le mélange pétiller jusqu'à ce que la réaction soit complète. Il ne faut pas plus de 6
heures pour cette
de la réaction. Il suffit d'augmenter la chaleur pour que la réaction s'amorce.
Maintenant, la nouvelle partie de la réaction (que nous venons de découvrir), le "vinaigre", oui, le vinaigre blanc distillé vraiment bon marché.
vinaigre blanc distillé
vinaigre blanc distillé bon marché que l'on trouve à l'épicerie, augmente considérablement le rendement en brisant le complexe de dimères que le produit forme.
produit.
À cette échelle, ajoutez 500 à 600 ml de ce vinaigre bon marché de l'épicerie et mélangez.
Ajoutez ensuite
50 à 100 ml de toluène ou de xylène. Ce solvant sert à capturer le BS dont nous ne voulons pas.
Vous remarquerez qu'après avoir ajouté les deux volumes de vinaigre, le toluène ou le xylène forme maintenant une
couche sur
sur la couche de DMSO et de produit. C'est important, car c'est le capteur de saletés. Le mélange
doit maintenant être
Le mélange doit maintenant être chauffé à la température d'ébullition de reflux pendant 3 à 6 heures pour casser le dimère et obtenir les rendements les plus élevés.
rendements plus élevés que l'on
veut.
Chauffer doucement le mélange à ébullition pendant trois à six heures. Laissez-le ensuite refroidir. Cela a permis de briser le dimère.
le dimère.
Ajoutez environ un verre à liqueur d'acide chlorhydrique de la quincaillerie au mélange et mélangez. Cette opération
assurera
que toute l'éphédrine reste en dehors de la couche de toluène.
Placez maintenant la réaction dans un entonnoir septique et agitez-le. Laissez la réaction se décanter et la couche de toluène en haut
supérieure
La couche de toluène au sommet contiendra de la merde et du benzaldéhyde non réagi. Mettez-le de côté pour la suite des opérations, la couche d'eau
en dessous contient
le produit.
Baser ensuite la solution de DMSO et d'eau contenant l'éphédrine et la pseudoéphédrine.
Ajoutez-y une
une solution de lessive en agitant jusqu'à ce que le pH soit supérieur à 13. Cela ne devrait pas nécessiter
beaucoup de lessive
pour atteindre ce niveau. Ajoutez ensuite environ 100 ml de toluène ou de xylène pour extraire le produit.
Sauvegardez-le. Extraire à nouveau
à nouveau avec 50 ml de toluène ou de xylène.

Laver les extraits combinés avec un peu d'eau pour les débarrasser du DMSO, puis les laisser reposer pour qu'ils perdent de l'eau et de l'humidité.
perdre de l'eau et
transférer dans un bécher sec sans les gouttelettes d'eau et buller avec de l'HCL sec pour obtenir
environ 30 grammes
de pseudoéphédrine pure et de mélange d'éphédrine sous forme de cristaux de chlorhydrate. Garder l'eau à l'écart
de l'eau dans le mélange sec de HCI
à bulles !

 

[WillD]

Oui, nous connaissons cette synthèse. Vous pouvez m'écrire en DM, j'essaierai de vous aider, et vous pouvez écrire la synthèse finie dans ce sujet.

 

[rampage]

Je ne sais pas si tu as besoin d'aide, mais je sais que tu as besoin d'aide, et je sais que tu as besoin d'aide.

 

[rampage]

Est-ce que quelqu'un a de l'expérience avec cette synthèse ? Toute suggestion serait appréciée.

 

[rampage]

Bonjour, j'ai besoin d'aide, j'ai fait deux tentatives de synthèse (principalement la version de festers) et j'ai besoin d'aide ? Je repars de zéro.
voici une autre version de la synthèse que je tente mais j'ai quelques questions !

Synthèse de l'éphédrine/psuedoéphédrine
Synthèse de l'éphédrine
L'éphédrine a été synthétisée selon la procédure décrite par Painter et Pigou [7] avec des
avec des modifications mineures.

Un mélange de N-méthylalanine (1 g) et de benzaldéhyde (1,2 ml) dans du DMSO a été agité et chauffé à 130°C pendant 2 heures.
a été agité et chauffé à 130°C pendant 1 heure. Une solution d'acide acétique (5%, 10,3 mL) a été ajoutée au mélange de réaction et chauffée à reflux.
mélange réactionnel et chauffé à reflux. Après 4 heures, le mélange a été laissé refroidir. Du DCM (50 mL)
a été ajouté au mélange et extrait avec 3 x 50 mL de H2O. Le pH de la phase aqueuse
aqueuse a été ajusté à 10 avec 10% de NaOH (aq) et extrait avec 3 x 60 mL de DCM. Les extraits combinés de DCM ont été séchés sur un lit d'eau.
Les extraits combinés de DCM ont été séchés sur du sulfate de sodium anhydre et évaporés à sec sous pression réduite, ce qui a permis d'obtenir de l'époxyde.
sèches sous pression réduite, produisant de l'éphédrine/pseudoéphédrine (0,79 g) sous la forme d'un solide cireux blanc,
blanc et cireux.

1. quelle quantité de dmso dois-je utiliser ? 250 ml ?
2. n-methyl-dl-alanine 25gms ?
3. benzaldéhyde 30 ml ?
4. Reflux à 120-130 degrés Celsius jusqu'à ce que la réaction cesse de faire pétiller le Co2 (40-60 minutes).
5. Solution d'acide acétique à 5% 280 ml ?
6. reflux pendant 4 heures ?
7. laisser refroidir dans un bocal de 1 litre
C'est là que je suis un peu perdu !
Le dcm (50ml) ? est ajouté au mélange et extrait avec 3 portions de 50ml ? de H20, le dcm est-il séparé puis lavé avec de l'H2O ? ou le dcm absorbe-t-il le produit puis lavé avec de l'H2O et le produit retourne dans la couche d'H2O ? est-il nécessaire de modifier le ph lors de cette étape ?
Ensuite, est-ce que j'ajuste le ph du mélange d'eau à 10 avec une solution de naoh à 10 % ? Ensuite, j'extrais avec 3 portions de 60-100 ml de dcm ? Je combine les extraits de dcm et je les sèche avec du sulfate de magnésium anhydre ? Ensuite, à partir de ce point, est-ce que je m'évapore à sec et j'espère obtenir un solide cireux blanc ou existe-t-il une procédure pour le faire cristalliser ?

Mes deux tentatives précédentes ont été un échec, j'ai fini par obtenir un horrible mélange huileux/cireux orange foncé, qui testait la synthèse de festers, ce qui n'est pas bon ! 6 heures c'est trop long

Si l'un des experts pouvait m'aider, ce serait grandement apprécié ou s'il y a d'autres personnes expérimentées sur ce site que l'on pourrait recommander, pourriez-vous me diriger vers eux afin que je puisse obtenir les réponses que je cherche ?

 

[skyjar]

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