Synthèse théorique du LSD à partir de graines de HBWR

[MrChan]

Extraction :
1. Mélanger les graines en poudre avec de l'acétone, plus qu'il n'en faut pour couvrir la partie supérieure de la poudre. Mélanger et laisser reposer pendant 3 heures, filtrer la solution, répéter l'opération plusieurs fois. Je recommande de filtrer, de laver et de combiner les solvants dans deux bocaux différents. Continuez à extraire jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de lsa. Vous pouvez utiliser une lumière noire UV pour vérifier la présence de lysergimides dans chaque lot.

2.Laisser le solvant s'évaporer à température ambiante.

3.Mélanger avec de l'eau distillée, et ajouter suffisamment d'acide citrique pour atteindre un ph de 4, laisser reposer pendant 5 minutes, filtrer à nouveau.

4.dégraisser avec du naphta, mélanger très bien pendant 15 minutes, enlever le naphta et la couche organique, répéter deux fois.

5.ajouter de l'ammoniaque .5ml à la fois jusqu'à 9ph

6. Ajouter du dichlorométhane, mélanger pendant 20 minutes, séparer le dcm, laisser évaporer.

Si vous avez besoin d'un point d'arrêt, sautez l'évaporation et placez le mélange Lisa/dcm dans un endroit sombre et froid.

Hydrolyse de LSA :

1. Mélanger le LSA cristallin dans un bécher avec de l'eau distillée et du KOH, ajouter de l'acide acétique glacial goutte à goutte jusqu'à ce que tout l'acide lysergique précipite de la solution.

2.Filtrer l'acide lysergique, le recueillir dans un récipient, laver le filtre avec du dcm, ajouter de l'acide acétique au filtrat pour précipiter le LA restant, répéter le lavage du filtre.

3.Sécher la solution et la préparer.

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Je ne prendrai pas la peine d'ajouter les dernières étapes, puisque sir William a déjà eu la gentillesse de mettre les instructions ici ; je recommande pybop.

adapté du guide lsa de kash

 

[Octopusssss]

Somethink ne fonctionne pas ici. J'ai essayé deux fois avec 100 grammes de Morning Glory et cela n'a pas fonctionné - on s'est retrouvé avec une poudre brune après filtration et ce n'était pas de la cristaline LSA. Peut-être qu'il ne fonctionne pas avec la gloire du matin mais qu'il fonctionne avec les graines HBWR ? Pouvez-vous nous donner des informations - quelqu'un a essayé ? Nous avons également essayé le défanage avec le naphta, mais cela n'a toujours pas fonctionné.

 

[davlovsky]

De l'oncle Fétide:
Quoi qu'il en soit, il semble que le naphta, l'hexane, l'éther de pétrole (pas l'éther éthylique) ou les essences minérales puissent être utilisés pour le dégraissage, qui est effectué immédiatement après que les graines ont été moulues. Il est recommandé d'utiliser un récipient à colonnes, un peu comme un extracteur Soxhlet, sauf que pour la phase de dégraissage, vous ne recirculerez pas votre solvant, c'est-à-dire que vous utiliserez autant de napatha que nécessaire jusqu'à ce qu'il ne laisse aucun résidu à l'évaporation, après avoir traversé vos graines moulues.

Ensuite, il semble qu'ils recommandent un mélange de méthanol, d'ammoniaque et de chloroforme pour extraire les amides lysergiques, qui doivent être protégés de la lumière. En éclairant le récipient de collecte avec une lumière noire, on peut voir les amides, qui deviennent fluorescents et prennent une couleur bleuâtre.

Pour la quantité théorique de matière première (je crois que c'était quelque chose comme 200 livres) indiquée dans le livre, ils recommandent environ 10 gallons de ce mélange solvant-agent de base, mais je me demande si l'extracteur Soxhlet serait approprié pour continuer à recirculer le mélange solvant-agent de base, de sorte que vous n'auriez pas à en utiliser autant (quelqu'un de plus expérimenté ici saurait probablement si c'est faisable).

Quoi qu'il en soit, je recommanderais d'utiliser les semences HBWR. Si je me souviens bien, elles sont un peu plus puissantes que les graines de Morning Glory. (Ou mieux encore, mettez la main sur des comprimés/suppositifs contenant de l'ergotamine pour isoler l'ergotamine et commencer votre synthèse de cette manière).

Quel mélange de solvants et d'agents de base utilisez-vous pour extraire les amides des graines ?

 

[Octopusssss]

Pour l'épuration, j'utilisais du naptha et cela fonctionnait bien au début de la réaction - c'est mieux que de le faire au point 4 comme dans cet article ci-dessus. Ensuite, j'ai utilisé de l'acétone pour extraire le LSA et oui, il donnait une belle petite lumière verte lorsque j'utilisais la lumière UV noire.

Après j'ai essayé de faire comme au point 5 et l'hydrolyse. Mais ce que j'ai obtenu, ce ne sont pas des cristaux mais une poudre brune sur le filtre en papier.

Normalement, je m'attends à un produit blanc après une purification acide-base...

Je pose la question parce que j'ai environ 10 kilos de HBWR au total et que je dois en faire quelque chose... Je pense que l'extracteur Soxhlet sera parfait pour cela, je suppose que je dois essayer et vérifier par moi-même. Mais ensuite, je pense qu'il faut trouver un moyen d'extraire le produit cristallin de l'acétone... Et c'est la partie la plus difficile, je pense...

 

[davlovsky]

Commencez-vous par basifier avec de l'ammoniaque avant d'extraire avec de l'acétone ? Je pense qu'en général, on utilise soit de l'acétone acide (par exemple, de l'acétone mélangée à de l'acide tartrique), soit un solvant basifié (dcm, éther, etc. mélangés à de l'ammoniaque).

Voici un autre tek que j'ai trouvé et qui pourrait mieux vous convenir :
Des graines moulues ont été transférées dans un flacon et immergées dans de l'éther de pétrole pour les dégraisser. Les graines et l'éther de pétrole ont été soigneusement mélangés pendant 5 heures. Après cette période, le résidu de graines a été filtré de l'éther de pétrole. Le résidu de graines a ensuite été soumis à trois lavages distincts. Pour chaque lavage, les graines ont été mélangées à une solution d'acétone et d'acide tartrique pendant une heure, puis filtrées. Le filtrat liquide de chaque lavage a été conservé. Après le troisième lavage, les filtrats ont été combinés et chauffés doucement pour expulser l'acétone. La solution obtenue a ensuite été lavée trois fois à l'éther et rendue basique en ajoutant de l'ammoniaque liquide jusqu'à ce que son pH soit compris entre 8 et 9. Pour extraire les alcaloïdes de cette solution basique, trois lavages ont été effectués avec du dichlorométhane. La portion de dichlorométhane de chaque lavage a été conservée et combinée ensemble.

À ce stade, lorsque vous avez votre solution DCM/alcaloïdes, je suppose que vous voudrez probablement la séparer en utilisant la chromatographie, ou peut-être, vous pourriez simplement évaporer le tout et voir ce que vous obtenez.

Je pense que la raison pour laquelle les graines HBWR ou Morning Glory ne sont pas vraiment faisables est la quantité de matière première et de solvant nécessaire pour obtenir un bon rendement, et la quantité de purification nécessaire, mais je ne sais pas. J'ai vu beaucoup de teks en ligne pour l'extraction de LSA et, étonnamment, ils ne semblent pas très populaires ou réussis, sauf pour produire quelque chose de très brut dont le résultat final est d'être consommé au lieu d'être transformé en LSD.

Je suppose que ces chimistes clandestins du LSD disposent d'une source de LSA de qualité laboratoire, ou qu'ils commencent avec de l'ergotamine provenant de ces médicaments contre la migraine.

 

[HerrHaber]

Pour autant que je sache, il est étonnamment impossible de convertir cet amide spécifique en acide par hydrolyse conventionnelle.

 

[Octopusssss]

Dans ces films, je vois des similitudes - le plan est d'extraire les alcaloïdes de l'ergot de la même manière

Extraction de Claviceps purpurea Partie 1

100 grammes de Claviceps purpurea ont été broyés et de l'éther de pétrole a été ajouté en chauffant au bain-marie. Cette étape permet de dégraisser le produit avant l'extraction. De l'acide tartrique dans de l'eau a été ajouté + de l'acétone (10 g d'acide tartrique, 50 ml d'eau, 150 ml d'acétone) - cette solution a été laissée avec les graines pendant la nuit. La solution filtrée a été acidifiée par du bicarbonate de sodium.

Ergot : the story of a parasitic fungus (1958)

17.00 à 19.00 minute

EXPERIMENT (sans défanage)

75 grammes de gloires du matin ont été broyés et 15g de bicaronate de sodium dissous dans 100 ml d'eau ont été ajoutés, puis 200 ml d'acétone. On ajoute ensuite 10 g d'acide tartrique dans 100 ml d'eau, puis on agite et on mélange la solution. On ajoute ensuite du bicarbonate de sodium en poudre jusqu'à ce que le pH atteigne 6 (neutre). Le mélange a été laissé et des solides jaunes sont apparus (0,6g) et ont été filtrés - cela devrait être (egotamine, ergosine, ergocornine, ergocriptine, ergocristine). Il est probable que l'ergométrine reste dans la solution acétone/eau et peut être extraite avec du chloroforme. Après concentration, l'ergométrine devrait se cristalliser.

Cela a l'air bien et maintenant je dois tester ce matériau, je ne sais pas s'il est stable - si vous avez une idée sur la façon de le faire, écrivez un commentaire. Je vais essayer cette méthode avec le HBWR en vrac - minimum 1 max 5 kilo d'extractions et j'informerai des résultats au mois d'août j'espère.

 

[Octopusssss]

EXPÉRIENCE 2 - NE SERA RÉALISÉE QU'AVEC HBWR

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/tryptamine/000474518.html

1. Extraction du HBWR - D'après Rec. Drugs by Prof. Buzz :
Pulvérisez les graines dans un mixeur propre jusqu'à ce qu'elles deviennent une fine poudre. Mettez cette poudre dans un bécher, ajoutez 1 litre d'éther de pétrole pour 900 à 1000 g de graines en poudre, bouchez le bécher pour empêcher l'évaporation et laissez reposer pendant 3 jours. Filtrer l'éther de pétrole et laisser évaporer pour s'assurer qu'aucun amide n'a été extrait (il ne doit pas y en avoir beaucoup, voire pas du tout) de l'éther. Ajouter 1 litre de méthanol (sec de préférence) et laisser tremper pendant 4 jours en agitant vigoureusement de temps en temps. Filtrer le méthanol et l'évaporer sous vide (le vide accélère le processus). Entre-temps, ajoutez 500 ml de méthanol frais à la poudre et extrayez-la à nouveau pendant 3 ou 4 jours.

Filtrer comme précédemment et extraire à nouveau avec environ 300 ml de méthanol. Mélanger les résidus de toutes les extractions et hydrolyser.

2. Obtenir de l'acide lysergique par hydrolyse du produit n° 1 selon la méthode de Jacobs et Craig :
1,0 g d'ergotinine (ou dans ce cas le produit n° 1) a été dissous dans 20 ml de N-méthyl alcoolique KOH et le méthanol a été éliminé immédiatement par distillation à basse pression. Le résidu a été traité avec 20 ml d'une solution aqueuse de KOH à 8 % et le mélange a été chauffé sur un bain de vapeur pendant 1 heure. Un courant d'azote a traversé le ballon pendant le chauffage et la matière volatile basique du mélange réactionnel a été recueillie en faisant passer le gaz à travers une solution d'acide HCl dilué.

La solution alcaline a été rendue acide jusqu'au rouge Congo avec de l'acide sulfurique. À ce stade, une quantité considérable de matière partiellement cristalline a précipité. La suspension acide telle quelle a été placée dans un extracteur et extraite de manière exhaustive avec de l'éther. La suspension aqueuse restante a ensuite été filtrée. Le solide de couleur foncée a été traité successivement avec 2 portions de 20 ml d'alcool éthylique ammoniacal, ce qui a laissé un résidu inorganique. Le filtrat, après évaporation à sec sous pression réduite, a donné un résidu qui a été digéré brièvement avec 5 ml d'alcool méthylique pour éliminer les impuretés colorées. Après refroidissement, les cristaux non dissous ont été recueillis. On a obtenu 0,26 g d'un solide cristallin légèrement coloré qui a fondu avec décomposition à 235°C.