J'ai récemment rencontré un problème d'approvisionnement en solution de méthylamine à 40 % et j'ai donc opté pour le HCL afin de poursuivre la production.
J'ai cherché partout ici et sur le web des instructions sur la façon d'utiliser M HCL au lieu de M40% pour la réaction.
Après de nombreuses tentatives infructueuses ou très peu fructueuses avec des informations trouvées principalement ici et sur reddit, j'ai trouvé une méthode qui fonctionne parfaitement pour moi.
Je ne suis pas du tout un expert en chimie mais comme l'a dit Einstein lui-même "La folie, c'est de faire la même chose encore et encore et de s'attendre à des résultats différents".
Voici ma formule pour utiliser le HCL de méthylamine pour remplacer la solution à 40%.
>40 g de M-HCL dans 100 ml d'eau (déionisée)
>17 g de NaOH dans 50 ml d'eau (désionisée)
>Ajouter lentement le M-HCL au mélange, puis ajouter lentement le NaOH au mélange jusqu'à ce que le PH12 soit atteint
>Continuer comme si on avait ajouté du M40%.
Ce que j'ai constaté, c'est que les instructions et les conseils donnés dans d'autres articles ne tiennent pas compte de la solution alcaline de NaOH qui libère le gaz de méthylamine du HCL.
Dès que je me suis retenu d'ajouter de grandes quantités de solution NaOH, j'ai commencé à obtenir de bien meilleurs rendements.
Après de nombreuses tentatives infructueuses suite aux conseils que j'ai lus, j'ai décidé de surveiller le PH tout au long du processus et j'ai découvert que l'ajout d'une grande quantité de NaOH rendait le PH alcalin, bien au-delà de l'échelle du PH.
J'ai ajouté lentement de petites quantités de solution de NaOH jusqu'à ce que le mélange réactionnel atteigne environ le PH12.
Au PH12, il était clair que le mélange produisait des gaz au vu de sa réaction avec le papier tournesol.
Mon opinion est que le mélange était alcalin et qu'il brûlait le produit. N'oubliez pas que je ne suis pas un expert en chimie et que j'ai trouvé un moyen qui fonctionne pour moi.
J'ai également utilisé du toluène ou du xylène pour dissoudre et extraire.
Le DMSO a été utilisé dans ma réaction à la place du NMP.
J'espère que cette méthode pourra fonctionner pour quelqu'un d'autre qui a des problèmes avec l'utilisation de la méthylamine HCL pour la réaction.
J'ai cherché partout ici et sur le web des instructions sur la façon d'utiliser M HCL au lieu de M40% pour la réaction.
Après de nombreuses tentatives infructueuses ou très peu fructueuses avec des informations trouvées principalement ici et sur reddit, j'ai trouvé une méthode qui fonctionne parfaitement pour moi.
Je ne suis pas du tout un expert en chimie mais comme l'a dit Einstein lui-même "La folie, c'est de faire la même chose encore et encore et de s'attendre à des résultats différents".
Voici ma formule pour utiliser le HCL de méthylamine pour remplacer la solution à 40%.
>40 g de M-HCL dans 100 ml d'eau (déionisée)
>17 g de NaOH dans 50 ml d'eau (désionisée)
>Ajouter lentement le M-HCL au mélange, puis ajouter lentement le NaOH au mélange jusqu'à ce que le PH12 soit atteint
>Continuer comme si on avait ajouté du M40%.
Ce que j'ai constaté, c'est que les instructions et les conseils donnés dans d'autres articles ne tiennent pas compte de la solution alcaline de NaOH qui libère le gaz de méthylamine du HCL.
Dès que je me suis retenu d'ajouter de grandes quantités de solution NaOH, j'ai commencé à obtenir de bien meilleurs rendements.
Après de nombreuses tentatives infructueuses suite aux conseils que j'ai lus, j'ai décidé de surveiller le PH tout au long du processus et j'ai découvert que l'ajout d'une grande quantité de NaOH rendait le PH alcalin, bien au-delà de l'échelle du PH.
J'ai ajouté lentement de petites quantités de solution de NaOH jusqu'à ce que le mélange réactionnel atteigne environ le PH12.
Au PH12, il était clair que le mélange produisait des gaz au vu de sa réaction avec le papier tournesol.
Mon opinion est que le mélange était alcalin et qu'il brûlait le produit. N'oubliez pas que je ne suis pas un expert en chimie et que j'ai trouvé un moyen qui fonctionne pour moi.
J'ai également utilisé du toluène ou du xylène pour dissoudre et extraire.
Le DMSO a été utilisé dans ma réaction à la place du NMP.
J'espère que cette méthode pourra fonctionner pour quelqu'un d'autre qui a des problèmes avec l'utilisation de la méthylamine HCL pour la réaction.
