J'utilise principalement de l'acétone d'une pureté de 99,9 % provenant d'un magasin de produits chimiques.
Tous les produits normaux ont disparu et la matière première pour le nouveau lot n'est pas arrivée, j'avais donc du temps libre et rien à faire.
J'ai donc rassemblé de l'acétone sale que j'avais dans le congélateur, dans une quantité de 2L, et je l'ai évaporé. Il s'agit principalement d'acétone utilisée pour le lavage des cristaux de MDMA, mais un certain volume (relativement faible, peut-être 15-20%) a été utilisé après l'acidification avec 37% de HCl dans de l'acétone que j'aime vraiment beaucoup.
L'évaporation a été faite sur la plaque chauffante dans le bécher de 1L, puis une quantité supplémentaire a été ajoutée en quelques étapes. L'évaporation finale a été faite dans le bécher de 100ml. Je n'ai pas contrôlé la température dans le bécher, j'ai juste réglé la température de la surface de la plaque à 150C. L'ensemble du processus n'a pas pris beaucoup de temps, environ 1 heure d'ébullition intensive.
Au moment où l'odeur d'acétone a disparu, j'ai obtenu un petit volume de liquide dense et noir, qui a été mélangé à un petit volume d'eau et mis au congélateur pendant une heure ou quelque chose comme ça.
Ensuite, j'ai ajouté du NaOH pour l'extraction de la base. La couche supérieure, assez sale et noire, a été séparée sur un entonnoir, son poids était exactement de 25 gr, ce qui n'est pas mal pour 2L d'acétone.
Ensuite, du NaCl et de l'eau distillée ont été ajoutés à l'entonnoir avec la couche supérieure et conservés au congélateur pendant un certain temps. Le produit a été lavé avec de l'éther p. Après évaporation, j'ai obtenu 15 gr de FB assez pur.
Le FB a été acidifié dans de l'acétone congelé et filtré après 12 heures. Le rendement était de 16,8 gr contre 17,8 gr calculé.
Le sel a été recristallisé dans de l'IPA chaud dans un bécher en PP scellé sur un bain-marie - il est très facile de contrôler la température du bain-marie. La température de départ était de 65°C, les proportions en poids 1 gr : 2.86 gr (ou 3.6 ml à RT). Comme je n'ai pas de plaque chauffante programmable, j'ai dû procéder manuellement, en réduisant la température de 2°C toutes les 30 minutes.
Lorsque la température de référence a été atteinte, le bécher scellé et la casserole d'eau (pour réduire la vitesse de refroidissement) ont été placés dans le réfrigérateur normal pendant 6 heures, puis dans le congélateur pendant quelques heures supplémentaires.
Au final, 15,2 gr de cristaux assez purs ont été obtenus. Mais la taille moyenne des cristaux ne m'impressionne pas. Il s'agit toujours de petits cristaux de 1x1 à 2x3 mm. Probablement que la recristallisation avec des étapes de 2C par 30 minutes est encore trop rapide, je pense qu'il faut que j'achète une plaque programmable et que je fasse la même chose avec 1 ou 2C par 1 heure.
Tous les produits normaux ont disparu et la matière première pour le nouveau lot n'est pas arrivée, j'avais donc du temps libre et rien à faire.
J'ai donc rassemblé de l'acétone sale que j'avais dans le congélateur, dans une quantité de 2L, et je l'ai évaporé. Il s'agit principalement d'acétone utilisée pour le lavage des cristaux de MDMA, mais un certain volume (relativement faible, peut-être 15-20%) a été utilisé après l'acidification avec 37% de HCl dans de l'acétone que j'aime vraiment beaucoup.
L'évaporation a été faite sur la plaque chauffante dans le bécher de 1L, puis une quantité supplémentaire a été ajoutée en quelques étapes. L'évaporation finale a été faite dans le bécher de 100ml. Je n'ai pas contrôlé la température dans le bécher, j'ai juste réglé la température de la surface de la plaque à 150C. L'ensemble du processus n'a pas pris beaucoup de temps, environ 1 heure d'ébullition intensive.
Au moment où l'odeur d'acétone a disparu, j'ai obtenu un petit volume de liquide dense et noir, qui a été mélangé à un petit volume d'eau et mis au congélateur pendant une heure ou quelque chose comme ça.
Ensuite, j'ai ajouté du NaOH pour l'extraction de la base. La couche supérieure, assez sale et noire, a été séparée sur un entonnoir, son poids était exactement de 25 gr, ce qui n'est pas mal pour 2L d'acétone.
Ensuite, du NaCl et de l'eau distillée ont été ajoutés à l'entonnoir avec la couche supérieure et conservés au congélateur pendant un certain temps. Le produit a été lavé avec de l'éther p. Après évaporation, j'ai obtenu 15 gr de FB assez pur.
Le FB a été acidifié dans de l'acétone congelé et filtré après 12 heures. Le rendement était de 16,8 gr contre 17,8 gr calculé.
Le sel a été recristallisé dans de l'IPA chaud dans un bécher en PP scellé sur un bain-marie - il est très facile de contrôler la température du bain-marie. La température de départ était de 65°C, les proportions en poids 1 gr : 2.86 gr (ou 3.6 ml à RT). Comme je n'ai pas de plaque chauffante programmable, j'ai dû procéder manuellement, en réduisant la température de 2°C toutes les 30 minutes.
Lorsque la température de référence a été atteinte, le bécher scellé et la casserole d'eau (pour réduire la vitesse de refroidissement) ont été placés dans le réfrigérateur normal pendant 6 heures, puis dans le congélateur pendant quelques heures supplémentaires.
Au final, 15,2 gr de cristaux assez purs ont été obtenus. Mais la taille moyenne des cristaux ne m'impressionne pas. Il s'agit toujours de petits cristaux de 1x1 à 2x3 mm. Probablement que la recristallisation avec des étapes de 2C par 30 minutes est encore trop rapide, je pense qu'il faut que j'achète une plaque programmable et que je fasse la même chose avec 1 ou 2C par 1 heure.
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