Cette synthèse de la 5-MeO-Tryptamine fonctionnera-t-elle ?

[Jeffrey B.]

200 ml de butanol ont été ajoutés à une installation rbf pour le reflux avec un condenseur d'allihn. 10 g de NaOH ont été ajoutés et la solution a été portée à 80 °C. 25 g de mélatonine ont été ajoutés progressivement. Une fois cette opération terminée, la solution a été portée à 110°C et laissée à cette température pendant 3 heures. La solution a été contrôlée toutes les 30 minutes.
À un moment donné, la solution est devenue très épaisse et l'agitation s'est arrêtée. Du butanol a été ajouté pour redissoudre la suspension. Après 3 heures, la solution a été retirée du feu et 80 ml d'eau ont été ajoutés et la solution a été laissée en agitation pendant 20 minutes. La couche d'eau a été éliminée. Le butanol restant a été concentré et est devenu très visqueux. De l'alcool isopropylique a été ajouté pour redissoudre la suspension. Ce mélange a été dilué avec de l'Et2O et mis au congélateur pendant une nuit. Environ 22 g de 5-MeO-Tryptamine freebase jaunâtre ont été obtenus, ce qui représente un rendement de 88 %.

 

[Jeffrey B.]

J'aimerais également savoir pourquoi personne ici ne mentionne le dithionite de sodium qui est clairement listé comme un ingrédient non optionnel dans l'article ci-dessous
[article que j'ai vu]

 

[HerrHaber]

La dithionite est requise comme agent réducteur et sa fonction est de détruire un intermédiaire. Il est certain qu'elle peut être remplacée par d'autres agents de force similaire, mais la dithionite est généralement disponible. Ma meilleure hydrolyse de la mélatonine a été réalisée avec du KOH/MeOH et j'ai découvert que lors de l'élimination partielle du solvant sous vide léger avec un appareil conventionnel, la mélatonine précipitait commodément lorsque j'enlevais le manteau instantanément.

 

[Jeffrey B.]

Merci beaucoup ! Je pense que je vais ajouter la dithionite à ma liste d'achats !
Pourriez-vous expliquer en détail ce qui se passerait si je ne l'utilisais pas ?
Je suis également presque sûr que cette réaction fonctionnerait avec du NaOH (j'en ai déjà) ainsi qu'avec du KOH, mais quelle quantité de NaOH dois-je utiliser ?
Enfin, comment avez-vous séparé le KOH résiduel et les autres impuretés du produit ?
Dans l'article que j'ai vu, il est dit qu'un alcool non polaire avec 4 - 8 carbones est nécessaire pour la séparation après l'ajout d'eau pour dissoudre les impuretés.
Je vous remercie d'avance !

 

[HerrHaber]

il s'agit d'une hydrolyse de base, mais le produit a une limite supérieure de pH qu'il peut supporter et qu'il est déconseillé de dépasser les carbonates sont plus sûrs à cet égard.

 

[Jeffrey B.]

Si possible, pourriez-vous me dire quel pH je dois atteindre dans cette hydrolyse pour que mon produit final ne se décompose pas immédiatement ?
Et aussi ce qui se passerait si je n'utilisais pas de dithionite, car les autres procédures de senthesis que j'ai vues ne semblent pas en faire mention.

 

[HerrHaber]

Pour autant que je me souvienne, le pH peut dépasser 11, mais au-delà de 12, c'est un compromis inutile et je parie que les rendements chutent. Il en va de même pour la température ainsi que pour la force et la concentration des acides (à mon avis, le F.B. peut rester dans un congélateur pendant quelques semaines, voire quelques mois, de sorte qu'il n'est pas nécessaire de libérer le chlorhydrate à chaque fois). Tout dépend de l'usage que vous en ferez et si vous utiliserez ou non la totalité de la quantité pour fabriquer le même produit en trois ou même deux lots.