Le 4MMC He Havr de William Dampier

white7proton

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William Dampier m'a donné la synthèse suivante du 4MMC. Nous avons bavardé, mais depuis vendredi, il n'est pas venu me voir, ce qui ne lui ressemble pas. Il est parti et je n'ai pas pu lui demander son avis / son aide parce que je sens que quelque chose ne va pas dans ce que je suis en train de faire. Je suis arrivé à l'étape où j'ai ajouté une quantité égale d'eau déminéralisée au DCM, puis j'ai ajouté de l'acide jusqu'à ce qu'il y ait 5ph,, ensuite je n'étais pas sûr, alors j'ai vérifié le PH de la lie supérieure avant d'ajouter l'acide et j'ai bien secoué, puis j'ai vérifié le PH de l'eau seulement ? JE NE SAIS PAS SI J'AI BIEN FAIT DE VÉRIFIER LE PH DE L'EAU, MAIS QUAND J'AJOUTE L'ACIDE ET QU'IL ARRIVE À 5PH, EST-CE QUE JE CONTINUE À SECOUER L'ECM, LE 4MMC ET LA DÉFERRISATION ?

On m'a dit que lorsque le PH atteint 5ph, le 4MMC sera expulsé du DCM et jeté dans l'eau, mais je ne suis pas sûr que ce soit le cas.

J'attends que le "4mmc WAYER" se cristallise en ce moment, mais je ne sais pas s'il y a du 4MMC dans l'eau pour que je puisse le faire. cristalliser, je ne sais pas ce qu'il faut faire.


Ai-je raté un SREP en mai dernier ?

INGRÉDIENTS ET MÉTHODE TELS QUE DONNÉS PAR William DAMPIER Y A-T-IL une étape manquante telle que le shak ?

William Dampier m'a donné la synthèse 4MMC suivante. Nous avons discuté, mais il est parti et je n'ai pas pu lui demander son avis / il a la bouteille pour un ensemble de 4MMC.

Méthode William Dampier :
1. Ajouter 50g100g200g de BK dans la fiole (BK - substance solide. Vous devez travailler avec des gants. Utiliser un entonnoir pour la fiole. En attendant les étapes suivantes, il ne serait pas inutile de prendre une photo du BK dans une fiole. 2. Ajouter du dichlorméthane (150mL300mL600mL min) et mélanger jusqu'à ce que tout le BK soit dissous. On peut faciliter la dissolution en chauffant le ballon. Pour le chauffage, nous utilisons un récipient contenant de l'eau chaude, un manteau chauffant pour le ballon ou une plaque chauffante à agitateur magnétique. Mélangez en secouant le ballon manuellement ou à l'aide d'un agitateur aérien ou magnétique. Ne pas chauffer le mélange à plus de 40°C. 3. Lorsque tout est dissous, ajouter 100mL200mL400mL de méthylamine aqueuse. Il s'agit d'un gaz toxique nauséabond présent dans l'eau et qui sent le poisson pourri. Vous pouvez facilement le comprendre par son odeur, mais je ne vous conseille pas de l'inhaler. Vous pouvez vérifier à l'aide d'un papier indicateur, l'eau sera alcaline. Ajoutez la méthylamine lentement pour éviter la surchauffe. 4. Lorsque toute la méthylamine a été ajoutée, chauffez le mélange à 35-40*C. Si le mélange est déjà à cette température, il suffit de la maintenir. L'ajout de méthylamine, le mélange et le chauffage devraient prendre au total 3 heures. Après cette période, versez de l'eau propre et séparez-la de la couche de dichlorométhane. Si la couche de dichlorométhane sent le poisson pourri, répéter le rinçage à l'eau claire. 5. Ensuite, nous allons procéder à l'acidification, il y a plusieurs voies possibles. Pour la promotion, je recommanderai l'une de mes méthodes préférées. Elle prend plus de temps mais donne de bons résultats. Nous avons besoin d'eau propre et de verrerie pour la cristallisation. Ajouter de l'eau propre à la couche lavée de dichlorométhane (pas plus que la quantité de dichlorométhane elle-même) et, en remuant bien, ajouter de l'acide chlorhydrique jusqu'à ce que le pH = 5. Ensuite, nous séparons la couche aqueuse dans un plat en verre de manière à ce que son épaisseur soit de 1-1,5 cm. Nous la laissons à température ambiante dans un endroit sombre, sans couvercle. Il n'est pas nécessaire de remuer. Le DCM est mis au congélateur. S'attendre à une cristallisation
 
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Bonjour
Je réponds en attendant la réponse de William.
Pendant le processus d'acidification, le pH du mélange est mesuré. Si le pH est de 5 lors de l'agitation, le processus est terminé.
Après l'acidification, il faut laisser les couches se séparer. Il faut ensuite séparer la couche de DCM de la couche aqueuse. Scellez la couche de DCM et mettez-la au congélateur. Versez la couche aqueuse dans un plat profond et laissez-la cristalliser. Au fur et à mesure que l'eau s'évapore, des cristaux se forment.
 

Berlin777

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Il s'agit de vérifier si le 4mmc reste dans le DCM.
 
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Merde, je l'ai déjà jeté.
Est-il préférable d'utiliser du DCM plutôt que de l'acétate d'éthyle ? Il est beaucoup plus facile d'obtenir de l'acétate d'éthyle dans mon pays.
 

Berlin777

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On peut donc utiliser n'importe lequel d'entre eux et il n'y a pas de différence particulière au niveau de la qualité du produit ou de la synthèse ?
 

experimentsci

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Il n'est donc pas nécessaire de mettre la couche de DCM avec 4mmc au congélateur avant l'acidification ?

Que se passe-t-il lorsque j'ai des différences de température. Par exemple, pendant une demi-heure, j'ai eu 35 degrés, et pendant un certain temps, 37 degrés. Tout le temps, les températures sont en suspens.
Dois-je équilibrer ces changements de température en modifiant le temps de réaction ?
(Par exemple, je raccourcis un peu le temps de réaction quand je suis proche de 38 degrés et je rallonge un peu le temps de réaction quand je suis proche de 35 degrés) ?

Merci beaucoup. :)
 
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