Différence de rendement entre Chloro et Iodo ?

[CryoThio]

Quelqu'un peut-il parler de la différence de rendement entre le 2 chloro 4 méthylpropiophénone et le 2 iodo 4 méthylpropiophénone ?

Par d'autres changements dans la réaction, peut-être ?

 

[BlueDex]

Le 2-iodo-4-méthylpropiophénone est un meilleur groupe partant, mais il est plus difficile de le placer sur le carbone en premier lieu. Le 2-chloro-4-méthylpropiophénone est plus facile à placer sur le carbone, mais c'est un moins bon groupe partant. Le 2-bromo-4-méthylprophiophénone est parfait. Vous essayez de fabriquer du 4-MMC ou du 4-MEC ?

 

[CryoThio]

J'essaie de fabriquer 4 mmc, mais aussi d'utiliser des précurseurs qui ne figurent sur aucune liste.

Le 2b4m figure sur une telle liste, même si elle n'est pas du tout appliquée. Il est toujours techniquement interdit de le posséder.

Le 2i4m et le 2c4m n'ont pas le même problème. C'est pourquoi j'ai posé la question de leurs rendements et des différences éventuelles.

Imo, être aussi prudent que possible sur le plan juridique est la chose la plus importante, suivie de la sécurité physique et de la pureté des composés.

 

[mushr]

Réponse brève à la question de l'OP : Pour le 2 chloro 4 méthylpropiophénone (2c4m), votre réaction doit être modifiée.

D'après mon expérience d'adaptation du brevet chinois WO2017211129A1 pour la méphédrone avec le 2c4m comme intermédiaire, il m'a fallu un certain temps avant d'atteindre des rendements de 70+% pour la méphédrone à partir du 2c4m.

Le brevet indique qu'ils obtiennent un rendement de 40 % avec une solution aqueuse de méthylamine, mais il faut garder à l'esprit que le brevet concerne la méthcathinone non substituée. Pour la méphédrone, avec une solution aqueuse de méthylamine, je n'ai jamais obtenu plus de 30 % de rendement. En augmentant la température ou le temps de réaction, on peut obtenir davantage de produit contaminé par l'isoméphédrone uniquement.

Pour obtenir des rendements de 70+% de méphédrone à partir de 2c4m, nous devons préparer une solution de méthylamine dans l'un des solvants anhydres appropriés, comme expliqué ici :

Comment générer correctement du gaz de méthylamine dans du méthanol

J'ai un problème car je ne sais pas comment générer correctement du gaz de méthylamine J'ai mis 100 grammes de méthylamine dans 80g d'eau et j'ai mélangé dans un bécher Puis j'ai mis 200 grammes de NaOH dans un erlenmeyer qui a été connecté avec un tuyau en silicone à un condensateur de Liebig glacé et ensuite à Jar que...

bbgate.com

Pour cette réaction particulière, toutes les solutions de méthylamine ont bien fonctionné : 10-20% dans le benzène, 10-20% dans le toluène, 10% dans le DCM, 10% dans le NMP.

Je n'ai jamais essayé les solutions de méthanol ou de méthylamine de l'IPA car il est indiqué dans la littérature que les solvants alcooliques doivent être évités pour la réaction de méthylamination. Il serait cependant intéressant de voir ce qui se passe.

 

[w2x3f5]

Vous pouvez essayer de remplacer le chlore par l'iode. Si je me souviens bien, la réaction se fait dans l'acétone.

 

[mushr]

Merci pour l'astuce, c'est vraiment logique. Je vais essayer de faire réagir mon 2c4m avec du KI dans de l'acétone.

 

[w2x3f5]

Peut-être que l'iodure de sodium sera meilleur, tout dépend de la bonne solubilité de l'iodure dans l'acétone et de la faible solubilité du chlorure dans l'acétone. En tout cas, si vous mettez en place une réaction d'échange, il sera très intéressant de voir votre travail.

 

[mushr]

Merci, j'ai de l'iodure de sodium et je l'essaierai dès que je serai dans mon laboratoire, ce qui ne se produira probablement qu'à la mi-juillet. En tout cas, je vous tiendrai au courant des progrès réalisés.