Első kísérlet a 2C-N szintézisre (eljárás a bejegyzésben)
Első kísérlet a 2C-N szintézisre
Eljárás:
Egy hőmérővel felszerelt főzőpohárban 1 g 2C-H szabadbázist oldottunk fel 20 ml GAA-ban hideg vízfürdőben. Erős keverés mellett 3,3ml azeotróp salétromsavat adtunk hozzá lassan pipettából. Hirtelen hőmérséklet-emelkedést nem észleltünk, és a hőmérsékletet 19-21 C-on tartottuk a teljes hozzáadás alatt.
Az elegyet a salétromsav hozzáadása után egy órán át kevertettük, de nem csapódott ki 2C-N-nitrát. A kristályok kialakulására irányuló néhány módszer kipróbálása után azt találtuk, hogy az oldat 100C-ra történő felmelegítése (amely során az oldat térfogata 2ml-rel csökkent), majd a fagyasztóba helyezése után a 2C-N sárga kristályai kicsapódtak.
Az oldatot hideg állapotban leszűrtük, és DCM-mel mostuk (ez hiba volt, mivel a 2C-N nitrát sója DCM-ben némileg oldódónak tűnik).
Következtetések és fejlesztések:
Szárítás után 0,3 g porszerű, sárga nitrát só maradt, ami csekély, 19%-os hozamot jelent. Nem vagyok teljesen biztos benne, hogy a DCM-mel kapcsolatos hibán kívül miért volt ilyen alacsony a hozam. De van néhány tippem. Ha újra meg kellene csinálnom, amit valószínűleg meg is fogok, akkor kissé másképp közelíteném meg a dolgot. Szeretném kipróbálni, hogy kevesebb GAA-t használnék, az oldatot hidegebben tartanám a nitrálás alatt, és a reakció befejezése után 20%-os NaOH-oldatot adnék hozzá, amíg erősen bázikus nem lesz, ahelyett, hogy a nitrát-sót kicsapnám. Onnan továbbmegyek a szabadbázis kivonásához és szabályos feldolgozást végzek, valószínűleg a HCl-só kicsapását választva.
