3cmc etil-acetátban

[orze.ch311]

Sziasztok!

Készítettem néhány 3cmc-t etil-acetátban, és a hozam 20% alatt volt. Használtam 100g 2b3c-t, 200ml etil-acetátot és 200ml metilamint. Most keresem a hibámat és szerintem az aminációs folyamatban van a probléma. Mennyi ideig kell az aminálásnak tartania? Az oldat színe jelzi, hogy abba kell hagynom? Hogyan reagálhat a termékem, ha 3 vagy több órán keresztül hagyom az aminációt?

 

[AgamemnonFromTroy]

Üdvözlöm!
Az egyik indikátor, amely megmondhatja, hogy a 2-Bromo-3'-kloropropiofenon etil-acetátban lévő metilaminnal (40% -os oldat formájában H2O-ban) történő aminálása befejeződött, a színváltozás az általában tejfehérből(a metilamin hozzáadása után) halványsárgára változik. Ha a reakcióelegy színe narancssárgára vagy vörösre változik, az iminek képződésére, amin oxidációjára, a szubsztrát/termék lebomlására utalhat. Miután észreveszi, hogy a sárga árnyalat kezd megjelenni, meg kell néznie a szín további változását (halványabbá vagy átlátszatlanabbá válik), ha a szín hosszabb ideig változatlan marad (kb. 2-3 óra, ha a skálát vesszük figyelembe), a reakciót el kell végezni. Ha túl sokáig hagyjuk, az túlzott aminációhoz vezethet, ha pedig nem hagyjuk elég ideig, akkor a végtermék a brómketonnal szennyezett lesz.
Azt is fontos figyelembe venni, hogy maga a reakció a legegyszerűbb rész, amit a legtöbb ember jól csinál, de a feldolgozás súlyosan befolyásolhatja a hozamot, ha nem megfelelően végzik.