A 4-MeO-PCP (metoxydine) 2023. június 25-től nem számít ellenőrzött anyagnak az USA-ban.
A PCP-hez hasonló módon állítható elő.
LÉPÉS: A köztes termék előállítása
6,3 g nátrium-biszulfitot 21 ml vízben jégfürdőben lehűtöttünk. Gyors keverés mellett 5,3 g (5,03 ml) ciklohexanont adtunk hozzá, ami sűrű fehér iszapot eredményezett. Az iszaphoz 3,93g kálium-cianid 8,17mL piperidinben oldott oldatát adtuk, amely 2-fázisú reakcióelegyet eredményezett. Hagyjuk keverni egy éjszakán át.
Másnap reggel hagyjuk abba a keverést, és hűtsük le jégen. A felső olajos fázis hamarosan jégszerű kristályokká kristályosodik. Szűréssel eltávolítjuk, hideg vízzel mossuk, és papírtörlő között szárítjuk.
lépés: A Grignard elkészítése
1,9 g Mg-fordulót egy RBF-be helyeztünk egy keverőpálcával és 30 ml száraz éterrel együtt. Egy második lombikban elkészítettük a 4-MeO-Bromobenzol (más néven 4-brom-anizol) oldatát 10mL éterben. Körülbelül 9mL
a brómbenzol oldatot adtunk az étert/Mg-ot tartalmazó lombikba.
Ezt a lombikot óvatosan melegítettük és kevertettük, amíg a rxn meg nem kezdődött, amit egy zavaros szürke csapadék képződése jelzett. A fennmaradó éter/bromobenzol oldatot olyan ütemben adtuk hozzá, hogy az enyhe refluxot biztosítson.
MEGJEGYZÉS: Ezt száraz körülmények között kell elvégezni. Minden üvegedényt 1 órán keresztül 350 F-on szárítottunk.
lépés: Reakció a PCC és a Grignard között
Az 1. lépésben elkészített vegyület 3,5 g-os oldatát kb. 10 ml toluolban oldottuk fel. Ezt az oldatot kalcium-kloridon szárítottuk, szűrtük, majd ugyanannyi éterrel hígítottuk. Ezt lassan hozzáadtuk a 2. lépésben készített Grignardhoz, majd 2 órán keresztül melegítettük és kevertettük.
A reakcióelegyet néhány gramm ammónium-klorid és jég keverékére öntöttük, keverés mellett. Miután a buborékképződés megszűnt, több gramm NaOH-t adtunk hozzá, és az elegyet szeptikus tölcsérben rázogattuk. Az alsó vizes fázist elválasztottuk, friss éterrel felráztuk, és eldobtuk.
Az egyesített szerves fázisokat 3x vízzel mostuk, a vizes rétegeket eldobtuk. A szerves réteget 3-szor extraháltuk híg HCl-lel. A savas rétegeket NaOH-val lúgosítottuk és éterrel extraháltuk. Az egyesített rétegeket bepároltuk, így 2,5 g színtelen olajat kaptunk . Miután 2 napig állt, a fagyasztóban hűtve az olaj színtelen kristályokká kristályosodott.
A PCP-hez hasonló módon állítható elő.
LÉPÉS: A köztes termék előállítása
6,3 g nátrium-biszulfitot 21 ml vízben jégfürdőben lehűtöttünk. Gyors keverés mellett 5,3 g (5,03 ml) ciklohexanont adtunk hozzá, ami sűrű fehér iszapot eredményezett. Az iszaphoz 3,93g kálium-cianid 8,17mL piperidinben oldott oldatát adtuk, amely 2-fázisú reakcióelegyet eredményezett. Hagyjuk keverni egy éjszakán át.
Másnap reggel hagyjuk abba a keverést, és hűtsük le jégen. A felső olajos fázis hamarosan jégszerű kristályokká kristályosodik. Szűréssel eltávolítjuk, hideg vízzel mossuk, és papírtörlő között szárítjuk.
lépés: A Grignard elkészítése
1,9 g Mg-fordulót egy RBF-be helyeztünk egy keverőpálcával és 30 ml száraz éterrel együtt. Egy második lombikban elkészítettük a 4-MeO-Bromobenzol (más néven 4-brom-anizol) oldatát 10mL éterben. Körülbelül 9mL
a brómbenzol oldatot adtunk az étert/Mg-ot tartalmazó lombikba.
Ezt a lombikot óvatosan melegítettük és kevertettük, amíg a rxn meg nem kezdődött, amit egy zavaros szürke csapadék képződése jelzett. A fennmaradó éter/bromobenzol oldatot olyan ütemben adtuk hozzá, hogy az enyhe refluxot biztosítson.
MEGJEGYZÉS: Ezt száraz körülmények között kell elvégezni. Minden üvegedényt 1 órán keresztül 350 F-on szárítottunk.
lépés: Reakció a PCC és a Grignard között
Az 1. lépésben elkészített vegyület 3,5 g-os oldatát kb. 10 ml toluolban oldottuk fel. Ezt az oldatot kalcium-kloridon szárítottuk, szűrtük, majd ugyanannyi éterrel hígítottuk. Ezt lassan hozzáadtuk a 2. lépésben készített Grignardhoz, majd 2 órán keresztül melegítettük és kevertettük.
A reakcióelegyet néhány gramm ammónium-klorid és jég keverékére öntöttük, keverés mellett. Miután a buborékképződés megszűnt, több gramm NaOH-t adtunk hozzá, és az elegyet szeptikus tölcsérben rázogattuk. Az alsó vizes fázist elválasztottuk, friss éterrel felráztuk, és eldobtuk.
Az egyesített szerves fázisokat 3x vízzel mostuk, a vizes rétegeket eldobtuk. A szerves réteget 3-szor extraháltuk híg HCl-lel. A savas rétegeket NaOH-val lúgosítottuk és éterrel extraháltuk. Az egyesített rétegeket bepároltuk, így 2,5 g színtelen olajat kaptunk . Miután 2 napig állt, a fagyasztóban hűtve az olaj színtelen kristályokká kristályosodott.
