4-Metil-metkatinon
(Értékelés: kiváló)Szia méhek!
Az elmúlt napokban unatkoztam, és volt néhány szórakoztató reagensem, ami itt hevert, ezért úgy gondoltam, megpróbálok készíteni egy kis 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon-hidrokloridot, vagy 4-metil-metkathinont, ahogy azt feltételezem, hogy általában nevezik. Toluolból kiindulva 48 órán belül elkészült. Minden lépés csak első próbálkozás, és javaslatokat tettem az eljárásra, ha újra megkísérlem. Az első két lépés nagyon szépen működik, de a hozamgyilkos az utolsó lépés, ami ~45%-ot ad. Ez azonban még mindig megfelel a toluolból származó termék 43%-os hozamának, így összességében nem túl rossz:
A 4-metilpropiofenon 1 előállítása
| Mennyiség | Egység | Vegyület / tétel | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | ml | Diklórmetán | |
| 46 | ml | Propionil-klorid | |
| 54 | ml | Toluol | |
| 600 | ml | Jeges víz | |
| 200 | ml | 5%-os NaOH oldat | |
Magnézium-szulfát |
54ml (500mmol, 46g) toluolt adtunk 30 perc alatt 73g (550mmol) vízmentes alumínium-klorid és 46ml (525mmol, 49g) propionil-klorid 200ml diklórmetánban lévő, külső jégfürdőn keresztül hűtött oldatához. Az oldatot további 1,5 órán át 20oC-on kevertettük, majd óvatosan 500ml kevert jeges vízhez adtuk. Az alsó diklórmetán réteget leválasztottuk, és a vizes réteget 2x50ml diklórmetánnal extraháltuk. Az egyesített extraktumokat 3x100mL 5%-os NaOH-val, 100ml vízzel mostuk, majd magnézium-szulfáton szárítottuk. Az oldószert eltávolítottuk, és a keton vákuumdesztillációjával 123-126oC-on 1-(4-metilfenil)-propan-1-ont kaptunk színtelen olajként.
Terméshozam: 70,0 g (95%)
4-metil-propiofenonból 2-brom-4'-metil-propiofenon 1,2-re történő átalakítása
| Mennyiség | Egység | Vegyület / tétel |
| 38 | ml | 4-metil-propiofenon |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | ml | Bróm |
| 125 | ml | Jeges ecetsav |
| 650 | ml | Víz |
| 300 | ml | Diklórmetán |
Magnézium-szulfát |
38ml (250mmol, 37g) 4-metilpropiofenon 125ml jégecetsavban lévő oldatához 1ml 48%-os HBr-t adtunk, majd egy óra alatt 14ml (275mmol, 44g) elemi brómot. Az adalékolás közben szép rózsaszínűvé változott reakcióelegyet további 1,5 órán át kevertettük, majd lassan 500mL jéghideg vízbe öntöttük, minden egyes óvatos hozzáadás után kavargatva. A krémszínű kicsapódott terméket 200mL diklórmetánnal felvettük, és a vizes réteget 100mL diklórmetánnal extraháltuk. Az egyesített extraktumokat 2x250mL hideg vízzel mostuk, majd magnézium-szulfáton szárítottuk. Az oldószert vákuumban eltávolítottuk, ügyelve arra, hogy a hőmérsékletet 50oC alatt tartsuk, így türkizkék színű olaj, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-on keletkezett, amely hűtés után szinte azonnal szikrázó viaszos kristályokká szilárdult.
Terméshozam: 57 g (100%)
Megjegyzések: Az oldószer eltávolításakor próbáljuk meg a hőmérsékletet 30oC alatt tartani - a színes kristályok némi bomlást jeleznek (a fenti kristályok nagyon világos színűek voltak, tehát csak enyhén). A DCM jobb extrakciós oldószer lenne, mivel alacsonyabb hőmérsékleten le lehet vonni, ami kevesebb bomlást okoz.
2-brom-4'-metilpropiofenonból 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanon-hidroklorid 3
| Mennyiség | Egység | Vegyület / tétel |
| 13.5 | g | Metilamin HCl 15 ml vízben |
| 7.9 | g | Nátrium-hidroxid 20 ml vízben |
| 11.4 | g | 2-brom-4'-metilpropiofenon |
| 6 | mL | 37%-os HCl 24 mL vízben |
| 115 | ml | Toluol |
| 225 | mL | Víz |
Aceton |
A 11,4 g (50 mmol) 2-brom-4'-metilpropiofenon 20oC-on tartott 25 ml toluolban kevert oldatához 5 perc alatt 6,2 g metilamint adtunk 35 ml vízben (amelyet úgy állítottunk elő, hogy 7,9 g (198 mmol) nátrium-hidroxid 20 ml hideg vízben lévő oldatát hozzáadtuk 13,5 g metilamin HCl 15 ml vízben lévő hűtött oldatához). Az elegyet további 16 órán keresztül 20-25oC-on kevertettük, majd 150mL jéghideg vízbe öntöttük. A toluolréteget leválasztottuk, és a maradék szabadbázist 2x20mL toluolnal extraháltuk. Az egyesített toluolos kivonatokat 3x25mL vízzel mostuk, majd 2x15mL híg HCl-lel savasítottuk. Az egyesített savas kivonatokat ezután kétszer 25mL toluolnal mostuk, majd vákuumban szárazra pároltuk, így törtfehér szilárd anyag keletkezett. 20mL acetont adtunk hozzá, és forrásig hevítettük, homogén oldatot képezve, amelyet ezután lassan lehűtöttünk, lehetővé téve a kristályok kicsapódását. A kristályokat leszűrtük és kb. 100 ml jéghideg acetonnal öblítettük.
Terméshozam: 4,8 g (45%)
Megjegyzések: Próbáljuk meg 24 órán át keverni 0oC-on, ami gátolja a pirazin képződését. Lehet, hogy ez a hozamot is csökkenti, de majd meglátom, ha legközelebb megpróbálom. Kétséges (IMHO), hogy 50% feletti hozam várható ettől a harmadik lépéstől, a lehetséges és bekövetkező mellékreakciók miatt.
A hozam az átkristályosítás előtt, de a koncentrálás és az újraszűrés, valamint a 100 ml-es acetonos mosás után van megadva, ami további 1 g terméket eredményezett. Az átkristályosítás erősen ajánlott a maradék pirazin eltávolítása érdekében, és elvégezhető acetonból/metanolból.
Az 1. és 2. lépés mindkettő egy pirovaleron-analóg, a 4-MPPH, a pentán helyett hexánlánccal rendelkező pirovaleron szintézisén alapul. Köszönet a mi kedves Nemo Tenetur-unknak a 4- MPPH szintézis biztosításáért .
A köztes bromketon meglehetősen erős lachrymátor, még szilárd állapotban is. A szintézis után óvatosan mossuk el az üvegedényeket, és kérjük, hogy ne használjunk forró vizet, amíg előbb nem mosunk el mindent alaposan hideg vízzel.
Lazán a következő alapján 289410. bejegyzés (foxy2: "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), bár a bromobutrofenonnal való próbálkozás során sosem sikerült elérnem a 70-74%-os hozamot.
Természetesen ez a termék is jó hozammal redukálható 4-metil-fedrinné, majd nagyon könnyen (4-metil)-metamfetaminná. Ha ezt tenné, azt javasolnám, hogy a metilamin hozzáadása előtt redukálja a brómketont. Így a metilaminocsoportot sokkal erőteljesebb körülmények között lehet hozzáadni, ami nagyobb hozamot eredményez. Egyik kísérletem 60% körüli hozamot adott, de biztos vagyok benne, hogy ez növelhető.
A bioteszt is elég jól sikerült. Kicsit féltem attól, hogy 50mg szippantása mit okozhat, de mivel szinte folyamatosan visszaéltem a (rosszul szintetizált) 1-fenil-2-metilaminobutan- 1-one-nal (azaz a metkatinon a szokásos propil helyett butil-lánccal), 50mg nem tett túl sokat. Azt hittem, hogy elvesztegettem az időmet, amíg 30 perccel később fel nem szippantottam egy újabb 100 mg-ot, és akkor jöttem rá. Intenzív rohamok mindenütt, amelyek jóval több mint 30 percig tartottak. Mivel jelenleg elég magas a katinon-toleranciám, egy órával később újabb 100 mg-ot, majd egy órával később 100 mg-ot vettem be. Minden alkalommal éreztem, ahogy az energiahullámok átjárnak, és utána egy olyan fantasztikus jó közérzetet éreztem, amit eddig még semmilyen kábítószertől nem kaptam, kivéve a szeretett ecstasyt.
Most is érzem a hatását, mivel csak 6 órával ezelőtt fejeztem be a szintézist, és egy órával később kezdtem el a biotesztet . Ez egy szórakoztató drog, és bár kevésbé hatásos, mint a metkatinon (hacsak a toleranciám nem nagyon magas), könnyen előállítható, és ami a legjobb, legális! Remélhetőleg valaki ezt hasznosnak, vagy legalábbis érdekesnek fogja találni....