4-MMC problémás szintézis

[Albert A]

100g Bk4-et olvasztottam be
400 ml NMP-t, hozzáadva 200 ml 40% metilamint vízben. Befejezés után 10%-os szódabikarbónát (NaHCO3) tartalmazó vizet és 250 ml DCM-et adtam hozzá.
A szerves részt leválasztottam és 4-szer mostam vízzel.
MgSo4-mal szárítottam, majd 200 ml hideg acetonhoz adtam és elkezdtem csepegtetni a 37%-os hcl-savat.
Az elegy vörös színű lett, és 12 óra hűtőben tartás és 3-szoros acetonnal való mosás után kb. 25 g-ot kaptam.

Kedves barátaim, lehet valamit kezdeni a maradék keverékkel?
Megmenteni a helyzetet?

 

[Jesse_Pinkman_]

Az acetont a mosástól meg kell tartani, és hagyja elpárologni, mindig marad benne némi termék, amely a párolgás végén jelenik meg.
Ezt összekeverjük az acetonnal, és újra szűrjük.

 

[Albert A]

Mit jelent az, hogy ''tartsa az acetont a mosástól'' ?

 

[Jesse_Pinkman_]

A termék, a hcl mosásakor és szűrésekor acetont használsz...vagy?
Ez az aceton piszkos, de van benne némi termék is, így összegyűjti, de egy tálba vagy bármi másba, csak hagyja, hogy ez az aceton elpárologjon egy friss levegőjű helyen, és 1-2 nap múlva marad egy maradék. Tegyél rá friss jéghideg acetont, keverd meg, és újra "tejet" kapsz, kevesebbet, mint korábban, de minek kidobni? Ha leszűröd, kapsz még pár gramm hcl-t, amit megszárítasz, újra mosol, amíg az azon átfolyó aceton tiszta nem lesz. Ezután szárítsd meg és/vagy kristályosítsd át.